HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。     

HPLC测定珍珠明目滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的建立测定珍珠明目滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法。方法用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液（55∶45）,检测波长254nm,流速0.8mL·min-1。结果羟苯乙酯的线性范围为15.05~301μg·mL-1（r=1.000）,平均回收率为99.72%,RSD为0.33%（n=6）;结论该方法简便、准确、重复性好,适用于检测珍珠明目滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量测定。     

复方甲磺酸帕珠沙星滴眼液的制备及质量控制

目的制备复方甲磺酸帕珠沙星滴眼液,并建立质量控制方法。方法以甲磺酸帕珠沙星、氯化钠、地塞米松磷酸钠、羟苯乙酯制备复方甲磺酸帕珠沙星滴眼液;采用高效液相色谱法测定其中甲磺酸帕珠沙星的含量。结果甲磺酸帕珠沙星检测浓度在20.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为97.7%（RSD=1.96%,n=6）。结论本方法简便？准确？重现性好,可用于甲磺酸帕珠沙星滴眼液的质量控制。     

氯霉素滴眼液中羟苯乙酯和硫柳汞含量的测定

目的建立测定氯霉素滴眼液中常用抑菌剂羟苯乙酯、硫柳汞的HPLC含量测定方法。方法羟苯乙酯采用DiamonsilC18色谱柱;流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液（0.1%庚烷磺酸钠溶液500mL与二甲基甲酰胺5mL、冰醋酸0.5mL,混匀）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长为272nm;柱温30℃;硫柳汞采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱;流动相：0.02mol·L^-1乙酸铵-甲醇（70∶30）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长为240nm,柱温20℃。结果羟苯乙酯在0.60～300μg·mL^-1围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率在98.4%～99.9%之间,硫柳汞在0.50～500μg·mL^-1围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.99999）,平均回收率在97.65%～98.89%之间,RSD〈0.5%。结论通过对市售不同生产单位的氯霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞含量测定,证明方法灵敏、准确,专属性好,适用于检测氯霉素滴眼液中两种常用抑菌剂羟苯乙酯、硫柳汞的含量。     

离子色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量

目的 建立测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量的离子色谱法。方法 色谱柱为Dionex IonPacTMCS12A分析柱（250 mm×4 mm,8μm）和Dionex IonPacTMCG12A保护柱（50 mm×4 mm,8μm）,淋洗液为25 mmol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL,采用电导检测器,抑制器电流为79 mA。结果 氯化钠的质量浓度在0.93～74.59μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=6）;检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为99.48%,RSD为1.31%(n=9)。样品中氯化钠含量为100.63%～105.10%。结论 该方法操作简单、重复性好、准确度高,可用于甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。     

反向离子对高效液相色谱法测定地夸磷索钠含量

目的 建立测定地夸磷索钠含量的反向离子对高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo ScientificTMC18柱（100 mm×4.6 mm,3μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 6.8）-乙腈（85∶15,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为262 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果 地夸磷索钠质量浓度在3.23～646.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=6）；检测限为0.01μg/mL，定量限为0.03μg/mL；日内及日间精密度、中间精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均≤2.0%；平均加样回收率为98.54%,RSD为0.30%(n=9)。3批地夸磷索钠平均含量分别为99.84%,99.97%,99.35%,RSD分别为0.13%,0.06%,0.20%(n=2)。结论 该方法专属性强，重复性和稳定性均较好，结果准确，可用于地夸磷索钠的含量测定。     

地塞米松磷酸钠滴眼液中两种抑菌剂的分析

目的 探讨地塞米松磷酸钠滴眼液中所用抑菌剂的合理性及其含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-G18柱(150 mm × 4.6mm,5μm ),流动相为三乙胺溶液(取三乙胺7.5 mL,加水至1000mL,用磷酸调pH至3.5±0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5),检测波长为242nm.结果 羟苯乙酯质量浓度在3～300 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998(n=8);平均回收率为100.64%,RSD为0.80%(n=9).结论 羟苯乙酯含量测定方法 准确、重现性好,适用于日常检验;硫柳汞钠作为处方中抑菌剂使用时,应注意与其他辅料成分的相互作用.     

马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯含量测定方法研究

目的:用高效液相色谱法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈∶水(40∶60)为流动相;流速为1mL/min;检测波长为254nm;进样量为20μL。结果:羟苯乙酯在3.048～24.384μg/mL范围内呈线性关系,Y=125.4173X-23.4622,r=0.9999;回收率为99.8%,RSD=0.66%。结论:该法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯的含量测定。     

建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中两组分含量

目的建立同时测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（65：35：0．5：0．2）,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm。结果两组分完全分离,盐酸丁卡因和羟苯乙酯质量浓度线性范围分别是4．16—104．00μg／mL（r=0．9999）和0．1196—2．9900μg／mL（r=0．9998）,平均回收率分别为100．89％和101．61％,RSD分别为0．58％和0．90％（n=9）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,可用于盐酸丁卡因滴眼液的质量控制。     

复方芦丁片溶出度测定方法的建立及应用

目的 建立复方芦丁片溶出度的测定方法，并以此评价国内市售产品的质量。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为PolyPak C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-甲醇（55∶45,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为259 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。以累积溶出度为考察指标，采用单因素试验优选转速、十二烷基二甲基氧化胺（LDAO）溶液体积分数，并考察取样时间和管路吸附对其的影响。结果 芦丁质量浓度在1.103～33.090μg/mL(r=0.999 9,n=8)范围内与峰面积线性关系良好；定量限为0.180μg/mL，检测限为0.055μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%；平均加样回收率为100.70%,RSD为1.76%(n=9)；样品以0.5%LDAO溶液（900 mL）为溶出介质、转速为75 r/min，在45 min时取样可得较好累积溶出度。5家企业27批样品的溶出度，1家有2批在70%～75%之间，1家各批均低于70%。结论 所建立的方法专属性强，精密度、稳定性、重复性和准确度好，能反...     

HPLC法测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.005 mol·L^-1醋酸铵溶液[含三乙胺1%,用冰醋酸调节pH值至(5.0±0.5)]-乙腈(50∶50,v/v),检测波长为256 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。结果羟苯乙酯在6.010 0~21.034 9μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.83%,RSD=0.70%(n=9),该色谱方法重现性好,对照品溶液和供试品溶液在室温放置24 h基本稳定。结论该方法简单、快速、准确,可用于测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量。     

HPLC法同时测定复方氯霉素滴眼液中醋酸泼尼松龙、氯霉素及其降解产物氯霉素二醇物的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dionex Acclaim C_(18),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液-冰乙酸-乙腈-甲醇(60∶0.2∶30∶10,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:氯霉素、醋酸泼尼松龙、氯霉素二醇物检测质量浓度线性范围分别为11.73~703.71μg/mL(r=0.999 8)、12.40~744.06μg/mL(r=0.999 8)、1.03~62.03μg/mL(r=0.999 8);氯霉素二醇物的定量限为0.01μg/mL;精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;氯霉素、醋酸泼尼松龙重复性试验的RSD<2.0%,氯霉素二醇物的RSD=4.5%;回收率分别为100.6%~102.7%(RSD=0.60%,n=9)、97.5%~100.3%(RSD=0.80%,n=9)、100.0%~103.2%(RSD=1.10%,n=9)。结论:该方法结果准确、操作简便,可用于复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定复方鱼肝油氧化锌软膏中维生素A含量

目的 建立测定复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A含量的高效液相色谱法。方法 采用正己烷提取样品中的维生素A,色谱柱为Waters silica柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇（997∶3,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 维生素A醋酸酯的活性单位浓度在1.43～28.60 IU/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;检测限为30μg/g,定量限为100μg/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;加样回收率为95.76%,RSD为3.58%(n=6)。3批样品中维生素A的含量分别为760.34,794.62,747.67 IU/g。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠含量

目的 建立快速测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L四丁基溴化铵,用磷酸溶液调pH至4.5)-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 EDTA-2Na质量浓度在2～200μg/mL范围内与EDTA-Fe³⁺线性关系良好(R²=0.999 8,n=7);检测限为0.02μg/mL,定量限为0.06μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;复方甘草酸铵注射液、复方甘草酸单铵注射液、复方甘草酸单铵S氯化钠注射液、甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液、注射用复方甘草酸单铵S的平均回收率分别为100.57%,100.90%,100.86%,100.95%,101.03%,RSD分别为0.21%,0.82%,0.60%,0.64%,0...     

HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量

摘要：目的 建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法 : 采用资生堂 ACR -C18 （250mm&#215;4.6mm,5μm）色谱柱,以1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262nm。结果: 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1~20μg&#183;mL-1（r=1.0000）,苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10~200μg&#183;mL-1（r=1.0000）;平均加样回收率（n=9）分别为99.5%（RSD=0.5%）;100.3%（RSD=0.4%）; 100.2%（RSD=0.4%）;98.9%（RSD=0.8%）;98.1%（RSD=0.5%）。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0.2~0.3mg&#183;mL-1,苯扎溴铵使用浓度为0.1~0.2mg&#183;mL-1,苯扎氯铵使用浓度为0.1mg&#183;mL-1。结论: 本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,[此句不通顺]可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量

目的 建立测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),维生素E测定以甲醇为流动相,流速为2.0 mL/min,紫外检测波长为285 nm;羟苯乙酯测定以甲醇:水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm.结果 维生素E质量浓度在0.099 6～0.498 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n:5).平均回收率为99.25%,RSD为1.21%(n=9);羟苯乙酯质量浓度在2.16～10.80μg/mL进样范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7[n=5),平均回收率为100.31%,RSD为1.02%(n=9).结论 所建立的方法简便、专属性强,重现性好,可有效控制薇依霜的质量.     

HPLC法测定盐酸丁卡因滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol·L-1醋酸胺溶液(每1 000mL含三乙胺10mL;冰醋酸调pH5.0)-乙腈(55∶45);检测波长为256nm;流速1.0mL·min-1。结果羟苯乙酯质量浓度在14.31~143.12μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为99.0%(RSD=1.36%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,适用于检测盐酸丁卡因滴眼液中羟苯乙酯的含量。     

托吡卡胺滴眼液中主成分及防腐剂的含量检测

目的 建立同时测定托吡卡胺滴眼液中主成分托吡卡胺和防腐剂羟苯甲酯、羟苯乙酯含量的HPLC方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至5.5）-乙腈（70：30）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃.结果 托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯分别在49.87～748.05、5.31～106.2和5.03～100.7 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r≥0.9998）,平均回收率分别为100.0％、101.2％和99.5％,RSD分别为1.0％、0.7％和1.0％（n=9）.结论 本法经方法学验证可用于托吡卡胺滴眼液中托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯含量的测定.     

盐酸氨基葡萄糖片中5-HMF的含量测定及形成动力学研究

目的 建立测定盐酸氨基葡萄糖片中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的方法，分析其含量变化规律及影响因素。方法 采用高效液相色谱法对5-HMF进行定量测定，以Shim-pack GIST C18-AQ为色谱柱，0.1%磷酸溶液-甲醇（90∶10,V/V）为流动相，柱温为30℃，检测波长为284 nm，流速为1.0 mL/min，进样量为20μL。通过不同温度反应动力学实验分析5-HMF含量与反应温度、反应时间的相关性，建立其形成动力学模型。结果 5-HMF检测质量浓度的线性范围为0.057～5.698μg/mL(r=0.999 9)；检测限为5.70 ng/mL，定量限为17.09 ng/mL；精密度、重复性和稳定性（24 h）试验的RSD均小于1.0%(n=6)；加样回收率为99.38%～99.73%(RSD=0.53%,n=9)。8批样品含量为4.10～35.13μg/g。反应动力学实验数据拟合结果显示，随着反应温度升高、反应时间延长，样品中5-HMF含量越高。50、60、70、80℃下，5-HMF含量与反应时间均呈线性关系，符合零级动力学模型，反应速率常数分别为6.789、7.715...