不同厂家甲氧氯普胺片含量及含量均匀度考察

目的考察不同厂家甲氧氯普胺片的质量。方法按《中国药典（二部）》采用紫外分光光度法测定8个不同厂家15个批号的甲氧氯普胺片的含量及含量均匀度,并将测定数据进行方差分析。结果不同厂家样品的含量及含量均匀度存在显著性差异（P〈0．05）,相同厂家不同批号样品的含量及含量均匀度也存在显著性差异（P〈0．05）。结论为保证临床用药的有效及安全可靠,应严格控制小剂量口服固体制剂药品的内在质量。     

盐酸丁卡因含量和有关物质检测研究进展

目的:为盐酸丁卡因原料药及制剂的质量控制提供参考。方法:以"盐酸丁卡因"、"有关物质"和"测定"等为关键词对相关数据库进行检索,对其中收录的盐酸丁卡因原料药及制剂的含量和有关物质测定方法相关文献作简要综述。结果与结论:盐酸丁卡因原料药和含量较高的制剂可采用电位滴定法测定其含量;盐酸丁卡因含量较低且基质简单的制剂常用紫外-可见分光光度法测定其含量;而高效液相色谱法则适用于含量较低且基质较为复杂的盐酸丁卡因制剂的含量测定。盐酸丁卡因原料药及制剂中有关物质的测定以高效液相色谱法更为适用。     

HPLC测定秋水仙碱片的含量及含量均匀度

目的 建立测定秋水仙碱片含量及含量均匀度的方法。方法 采用C8柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长为254 nm。结果 线性范围为2~20 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(RSD=0.6%,n=9)。结论 本法用于测定秋水仙碱片的含量和含量均匀度,结果准确灵敏,可获得满意的测定结果。     

对以无水乙醇、乙醇为溶媒进行含量、含量均匀度测定方法的探讨

近几年 ,在对药典中以无水乙醇、乙醇为溶媒进行含量测定、含量均匀度测定的样品检测中 ,发现这些样品用药典[1] 方法 (简称振摇溶解法 ) ,不能准确反映出所有检品的质量水平 ,误差较大。因此我们在工作中通过实验 ,改用研磨振摇溶解法 ,使片剂主成分完全溶解出来 ,减小实验的方法误差 ,结果准确 ,提高了样品的含量与含量均匀度测定水平。下面分别举例叙述含量测定和含量均匀度测定方法的改进。1　含量测定倍他米松片的含量测定 ,改进的方法为 :取本品 2 0片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于倍他米松 1ｍｇ) ,置乳钵中 (药典方法为…     

对消炎利胆片现行质量标准中含量测定的建议

目的:建议将消炎利胆片现行质量标准中含量测定方法中的"蒸干"改为"挥干".方法:依照国药监局2000ZFB0036文中含量测定方法对蒸干部分及挥干部分进行检测.结果:发现水浴蒸干会使脱水穿心莲内酯的色谱峰峰面积积分值大大降低.结论:原含量测定方法中水浴蒸干的操作会导致实测结果含量偏低.     

HPLC法测定感冒通片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

建立用HPLC法测定感冒通片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的方法.采用Kromasil C18(200mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,检测波长260nm,甲醇-水-36% 醋酸(50∶50∶2)为流动相,流速为0.8ml·min-1,At=64,Cs=0.25 cm·min-1,10μl标准进样器,外标法测含量.精密度及回收率结果良好,平均回收率为99.47%,RSD=0.5%.方法准确可靠,可用于感冒通片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的测定.     

赤芍二基原药材总酚与鞣质的含量测定及其比较研究

目的:测定并比较二基原品种赤芍中总酚与鞣质的含量.方法:采用磷钼钨酸-干酪素法,测定41批赤芍药材(12批"北赤芍",29批"川赤芍")中总酚与鞣质的含量,并通过SPSSl8.0软件,采用独立样本非参数检验(Mann-Whitney U检验)对二者进行统计分析.结果:"北赤芍"与"川赤芍"总酚与鞣质含量有显著性差异(P<0.05).12批"北赤芍"总酚与鞣质的平均含量分别为57.60 mg·g(-1)、29.60 mg·g(-1);29批"川赤芍"总酚与鞣质的平均含量分别为96.42 mg·g(-1)、59.73mg·g(-1).结论:"北赤芍"与"川赤芍"总酚与鞣质含量存在差异,且总酚与鞣质含量"川赤芍"略高于"北赤芍".     

HPLC法测定非那雄胺片的含量及含量均匀度

采用高效液相色谱法测定非那雄胺片的含量及含量均匀度,色谱柱为Hypersil-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为水-乙腈-四氢呋喃(60:30:10);流速为1.0ml·min-1,检测波长为210nm;柱温为室温.线性范围42.3～423.0μg·ml-1,平均回收率为99.1%,RSD=0.48%(n=6).方法简便、可靠、快速,可用于非那雄胺片生产的质量控制.     

HPLC法测定地西泮片的含量及含量均匀度

目的建立测定地西泮片的含量及含量均匀度的HPLC法。方法 C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(70:30)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长254nm,柱温为30℃。结果地西泮在0.05240～0.5240g.L-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论该方法简便,准确,专属性强。     

HPLC法测定炔诺酮片含量及含量均匀度的不确定度分析

目的:建立测定炔诺酮片含量及含量均匀度不确定度的分析方法。方法:采用高效液相色谱法测定含量及建立含量均匀度的数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估。结果:炔诺酮片含量和含量均匀度测定的合成不确定度均为1.2%,扩展不确定度均为2.4%,结果分别为(101.8±2.4)%、(102.3±2.4)%。结论:本方法可用于该制剂含量及含量均匀度的不确定度分析。     

HPLC法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度。方法: 采用XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5 μm ）色谱柱,流动相为甲醇 0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（60∶40∶0.1）(用磷酸调节pH至3.5),流速为1.0 ml· min^-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,进样量：10 μl。结果: 米诺地尔在8.056～32.224 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率为99.68%(RSD=0.36%,n=9),3批样品的平均含量分别为100.2%,100.5%,99.8%,含量均匀度分别为5.5,6.2,4.9。结论: 所用方法简便准确,重复性好,可用于控制米诺地尔片的质量。     

HPLC法测定非那雄胺胶囊的含量和含量均匀度

目的:建立高效液相色谱法测定非那雄胺胶囊含量和含量均匀度的方法。方法:采用Waters C_(18)(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(75:25)为流动相,220 nm波长处检测。结果:非那雄胺在0.06～0.14 mg·mL~(-1)浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.87％,RSD=0.24％(n=6)。结论:本方法简便、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定舒必利片的含量及含量均匀度

目的建立测定舒必利片的含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm,）流动相为乙睛-水（8：92,用冰醋酸调pH至3．6）,检测波长为253nm,流速为1．0mL／min。结果 舒必利进样量线性范围为2～14μg,r=0．9998（n=7）,平均回收率为99．70％,RSD为0．71％（n=6）。结论所用方法简便准确、灵敏度高、重现性好,适用于舒必利片的质量控制。     

HPLC法测定佐匹克隆片含量及含量均匀度

目的:建立反相高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及含量均匀度的方法。方法:以LiChrospher 100-RP-18 C_(18)(5μg,4.6×250mm)为色谱柱,乙腈-0.05％磷酸二氢钾(pH3.0)(34:66)为流动相,检测波长305nm。结果;佐匹克隆的线性范围为12～96μg·ml~1,r=0.9999,回收率为100.34％,精密度(RSD)为0.44％(n=6)。结论:方法简便,准确,专属。     

HPLC法测定磷酸伯氨喹片的含量及均匀度

目的:建立测定磷酸伯氨喹片含量及均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C8,流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸(90∶9∶1∶0.1,V/V/V/V),检测波长为265 nm,流速为1.5 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:磷酸伯氨喹检测质量浓度在128.069³84.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3384.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3¹1.3之间。结论:该方法操作简单、准确性高、专属性强,适用于磷酸伯氨喹片的质量控制。     

高效液相色谱法测定尼索地平片含量及含量均匀度

建立高效液相色谱法测定尼索地平片含量及含量均匀度。方法色谱柱为Ｃ１８柱,流动相为甲醇－水,检测波长为２３７ｎｍ,地西泮为内标物。结果在８－８０μｇ．ｍＬ＾－１浓度内呈良好线性关系,平均回收率为９９．９％,ＲＳＤ＝０．８７％。     

反相高效液相色谱法测定格列美脲片含量及含量均匀度

目的:建立反相高效液相色谱法测定格列美脲片含量及含量均匀度。方法:采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH 5.2)-甲醇(25:75),流速1 mL·min~(-1),检测波长为228 nm。结果:进样量在0.05～1.0 μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率99.97％,日内和日间RSD分别小于0.7％及0.8％。结论:该法简便、准确、专属。     

艾司唑仑片含量及含量均匀度测定方法探讨

目的建立HPLC法测定艾司唑仑的含量及含量均匀度。方法采用ALLTECH Kcromaisil-C18谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长233nm,流速:0.8mL.min-1,柱温:30℃,进样量:10μL。结果艾司唑仑线性范围为10.48~104.8μg.mL-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%(RSD=1.6%)。结论本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于艾司唑仑片的质量控制。     

国产盐酸氯哌丁片含量与含量均匀度研究

目的：建立高效液相色谱法研究国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况。方法：采用Inertsil ODS-3（4.6 mm×100 mm,3 μm）色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-高氯酸（60∶40∶0.16）为流动相,检测波长为222 nm,进样量为10 μL。结果：盐酸氯哌丁在20.02~200.2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9993）,两家企业样品平均回收率分别为100.2%（RSD=1.0%,n=9）和99.5%（RSD=0.8%,n=9）。106批次国产盐酸氯哌丁片的含量在82.7%~97.5%之间,均值为88.0%。89.6%的样品含量测定值超出标准规定的限度（90.0%~110.0%）。106批次国产盐酸氯哌丁片含量均匀度A+2.2S值在8.60~27.30之间,均值为21.04,96.2%的样品A+2.2S值>15.0。结论：该方法专属性强,可准确测定盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度。国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况较差。 [关键词] [中图分类号]