地耳草质量标准研究

目的:以异槲皮苷、槲皮苷为指标,研究并完善地耳草药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)为定性鉴别方法;HPLC测定其中异槲皮苷、槲皮苷含量.结果:不同产地10批地耳草药材异槲皮苷、槲皮苷薄层鉴别斑点清晰,分离度好,结果一致;含量测定异槲皮苷平均含量为0.4％,槲皮苷平均含量为0.5％,异槲皮苷、槲皮苷的平均回收率分别为99.39％,98.98％,RSD分别为1.85％,2.76％.结论:定性定量方法快速、准确、专属性强、重复性好,可用于地耳草药材的质量控制.     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

HPLC法同时测定新疆产2种罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷及异槲皮苷的量

目的 旨在建立采用HPLC法同时测定罗布红麻和罗布白麻叶中主要黄酮类成分的方法,同时以新疆产2种罗布麻叶为实验材料,拟揭示其与其他产地罗布麻主要黄酮类成分的差异,为罗布麻质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温40 ℃,以乙腈-0.1%磷酸溶液（16：84）为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量10 μL,测定罗布麻叶乙醇提取物中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的量。结果 芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为4.96～49.60、0.96～9.60和10.24～102.40 μg/mL,相关系数R²分别为0.999 2、0.999 0和0.997 0;加样回收率分别为98.2%、92.3%和100.1%,RSD分别为1.5%、3.2%和2.7%。结论 本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定罗布红麻和罗布白麻叶中3种黄酮类成分,同时,由测定结果可知,新疆产与其他产地的罗布麻叶芦丁和异槲皮苷量差异很大,新疆产罗布红麻芦丁质量分数很高,为0.55%,与异槲皮苷量相当,但金丝桃苷质量分数很低,仅0.07%,而新疆产罗布白麻的芦丁和金丝桃苷质量分数均很低。该研究将为罗布麻叶药材及其提取物质量控制提供科学依据。     

基于灰色关联-TOPSIS法评价不同产地山楂质量

目的 采用灰色关联-TOPSIS法对不同产地山楂质量进行评价。方法 建立高效液相色谱波长切换法同时测定山楂药材中绿原酸、表儿茶素、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素、牡荆素、牡荆素葡萄糖苷和牡荆素鼠李糖苷9种成分含量,并采用灰色关联-TOPSIS法进行分析,对收集的湖北、安徽、河北、山东、河南、山西、陕西7个产地山楂进行质量评价。结果 建立含量测定方法快速、灵敏、准确,通过灰色关联-TOPSIS分析表明,山东、河南、安徽产地的山楂质量较优。结论 该方法为山楂药材的质量控制和评价以及中药新药研究过程中山楂产地的选择提供依据。     

瓜蒌皮药材中五种黄酮类成分的含量测定

目的:建立瓜蒌皮药材中五种黄酮类成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定不同收集地瓜蒌皮药材中芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素、山奈酚的含量,并以各成分作为指标进行主成分分析和聚类分析。结果:不同收集地瓜蒌皮药材中黄酮类各成分含量差异较大,异槲皮苷累积方差贡献率为95. 514%,聚类分析结果表明安徽1的瓜蒌皮药材质量最好。结论:以异槲皮苷为公共因子变量,对瓜蒌皮药材进行含量测定可以更好地控制瓜蒌皮药材的质量。     

基于指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别的莲房药材质量评价

目的 建立不同产地莲房Nelumbo nucifera的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学模式识别法评价不同产地莲房药材质量。方法 采用Welch Ultimate^® Polar-RP（250 mmÍ4.6 mm,3 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈（1∶2,A）-0.2%甲酸水溶液（B）为流动相,柱温40 ℃,体积流量0.6 mL/min,检测波长270 nm,绘制20批不同产地的莲房药材的指纹图谱,应用SPSS 26.0和SIMCA 14.1软件结合化学模式识别,聚类分析（cluster analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）、优劣解距离法（technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS）对不同产地莲房样品进行质量评价,并测定6种主要成分的含量。结果 20批HPLC指纹图谱共匹配出17个共有峰,分别指认出儿茶素、荷叶碱、N-去甲荷叶碱、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷和紫云英苷7个成分;指纹图谱相似度在0.546～0.991,CA将20批莲房分为3类;PCA、OPLS-DA与TOPSIS分析结果为产于安徽芜湖、江西赣州、山东微山湖的药材质量较好;并分析筛选出荷叶碱、N-去甲荷叶碱和儿茶素等5个成分为引起不同产地质量差异的标志性成分。莲房中6个主要成分儿茶素、荷叶碱、N-去甲荷叶碱、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的质量分数分别为0.029%～0.958%、0.007%～0.137%、0.013%～0.104%、0.015%～0.282%、0.008%～0.110%、0.027%～0.541%。结论 建立的莲房HPLC指纹图谱操作简便、结果可靠,儿茶素、荷叶碱、N-去甲荷叶碱、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷可以作为莲房质量评价的主要指标性成分。     

大花罗布麻叶黄酮类成分的分析

目的：分析大花罗布麻叶的黄酮类成分。方法：用紫外-可见分光光度法测定大花罗布麻叶中总黄酮的含量,用HPLC法测定总槲皮素的含量,并同时测定芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的含量。结果：初步建立了大花罗布麻叶黄酮类成份的分析方法;其总黄酮、总槲皮素、异槲皮苷的含量较高。结论：为大花罗布麻叶的资源开发利用、药材品质评价提供理论依据。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS指纹图谱和多成分定量的不同产地辣木叶药材及其黄酮部位质量研究

目的 建立不同产地辣木Moringa oleifera叶药材和黄酮部位UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS指纹图谱和多成分定量方法,并进行化学计量学分析,为辣木叶药材和黄酮部位的质量控制提供参考。方法 采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立15个不同批次辣木叶药材和黄酮部位（S1～S15）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰指认,测定3个黄酮类成分异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷含量。采用聚类分析（hierarchicalclustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partialleast-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学分析方法对15批不同产地辣木叶药材质量和黄酮部位进行评价。结果 15批不同产地辣木叶药材标定了17个共有峰,指认出其中14个共有峰;辣木叶黄酮部位标定和指认出10个共有峰。15批不同产地辣木叶和黄酮部位的相似度和HCA分析聚为4类,且HCA结果与相似度评价结果基本相一致;PCA、OPLS-DA分析聚为3类。15批药材中异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量分别为0.06%～0.19%、0.27%～0.79%、0.08%～0.23%;黄酮部位中含量分别为0.53%～3.53%、6.49%～14.36%、2.05%～4.66%。结论 建立了专属性强、灵敏度高的不同产地辣木叶药材和辣木叶黄酮部位的定性定量方法,为辣木叶药材和辣木叶黄酮部位综合评价提供依据。     

Box-Behnken设计-效应面法优化白花蛇舌草总黄酮的提取工艺

目的: 优选白花蛇舌草黄酮类成分的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法: 以乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间为自变量,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷提取量的总评"归一值"为因变量,通过Design-Expert 8.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用 HPLC-DAD测定芦丁、异槲皮苷、槲皮苷含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱,检测波长254 nm。结果: 最佳提取工艺为加14倍量73%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;芦丁、异槲皮苷、槲皮苷平均提取量分别为2.529,0.435,0.215 mg·g^-1,总评"归一值"实测值0.922 7与预测值偏差-1.24%。结论: 优化的提取工艺稳定可行,预测准确度高,为白花蛇舌草总黄酮的制剂开发提供参考。     

刘寄奴及其混淆品理化鉴别

运用颜色反应、沉淀反应、荧光反应、薄层色谱法对北刘寄奴、南刘寄奴、甜蒿子、元宝草、地耳草进行理化鉴别,方法可靠,为刘寄奴的真伪鉴别提供了依据。     

田基黄主要成分抗缺氧活性的研究

目的研究田基黄主要成分的抗缺氧活性。方法采用PC12细胞缺氧保护作用实验和DPPH法进行抗缺氧活性研究。结果田基黄中部分黄酮类化合物和酚酸类化合物具有较强的抗缺氧活性。结论田基黄中具有抗缺氧活性的化学成分均为分子量较小,酚羟基较多的化合物。     

地耳草HPLC指纹图谱的研究

目的建立地耳草HPLC指纹图谱分析方法,评价不同产地、商品地耳草药材的质量。方法用HPLC技术对不同产地、商品地耳草进行分析,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱;发现少数产地、商品地耳草HPLC指纹图谱有一定差异。结论方法准确可靠,重现性好,可作为地耳草内在质量评价的依据。     

地耳草HSGC-MS指纹图谱的研究

目的 建立地耳草挥发性成分HSGC-MS指纹图谱分析方法,为地耳草质量评价提供依据.方法 用HSGC-MS联用技术对地耳草的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有指纹峰,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果 地耳草挥发性成分中含有12个特征性指标成分,初步建立了以此12个共有峰为特征指纹信息的HSGC-MS指纹图...     

地耳草HPCE指纹图谱的研究

目的:建立地耳草毛细管电脉(HPCE)指纹图谱分析方法,评价地耳草药材的质量。方法:用HPCE技术对地耳草进行分析,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以6个共有峰为特征指纹信息的HPCE指纹图谱;发现少数样品地耳草HPCE指纹图谱有一定差异。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为地耳草内在质量评价的依据。     

地耳草及其混伪品的鉴定研究

目的：建立地耳草与混伪品细叶金丝桃的鉴定方法。方法：用传统鉴定方法及现代鉴定技术,对地耳草与细叶金丝桃进行鉴定。结果：地耳草与细叶金丝桃的药材性状、显微特征、薄层色谱、紫外光谱及HPLC指纹图谱具有一定差异。结论：本研究结果可以作为地耳草药材品质鉴定依据。     

贯叶金丝桃滴丸的提取工艺优选

目的:优选贯叶金丝桃滴丸的提取工艺,为该制剂的剂型改制提供参考。方法:利用药效学试验比较贯叶金丝桃滴丸水提物和醇提物对小鼠感染病毒肺指数的影响,筛选提取方式。以金丝桃苷、绵马贯众素及黄芩苷提取量的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对贯叶金丝桃滴丸提取工艺的影响。采用HPLC测定金丝桃苷、绵马贯众素及黄芩苷含量,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液(15∶85),检测波长280 nm。结果:最佳提取工艺为加8倍量70%乙醇回流提取3次,每次1.5 h。金丝桃苷、绵马贯众素及黄芩苷提取量分别为1.50,74.57,167.23 mg·g-1。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于贯叶金丝桃滴丸的工业化生产。     

不同产地青蒿的FTIR指纹图谱分析

目的:建立评价不同产地青蒿成分差异的方法。方法:采用傅里叶变换红外光谱仪测定12个不同产地的样品,对所获得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析。结果:12个产地青蒿红外吸收峰的峰数、峰位、峰形、峰强都存在一定程度的差异。结论:运用傅里叶变换红外光谱技术对不同产地的青蒿药材进行分析,可为青蒿药材的鉴别及质量控制提供了依据。     

益肝愈瘿颗粒治疗甲状腺机能亢进症合并肝功能异常234例疗效分析

目的：观察益肝愈瘿颗粒治疗甲状腺机能亢进症合并肝功能异常的临床疗效。方法：234例分为中药组121例和西药组113例,两组均按《中国甲状腺疾病诊治指南》方案治疗。中药组另服益肝愈瘿颗粒（虎杖、金钱草、地耳草、青黛、土大黄、鹅不食草、楮实子）,西药组口服甘草酸二铵肠溶胶囊,两组均治疗4周后观察总体疗效、肝功能指标变化及停药2周后肝功能有无“反跳”。结果：总有效率中药组89．3％、西药组67．3％,两组比较有显著性差异（P〈0．05）。停药2周后,肝功能“反跳”中药组13例（12．0％）,西药组32例（42．1％）,两组比较有显著性差异（P〈0．05）。结论：益肝愈瘿颗粒治疗甲状腺机能亢进症合并肝功能异常疗效显著,停药后很少出现“反跳”。