金钗石斛中生物碱与多糖联合酶提工艺的优化

目的优化金钗石斛中生物碱与多糖的联合酶提工艺。方法以加酶量、酶解温度、酶解时间、料液比为影响因素,石斛碱、总生物碱、多糖含有量为评价指标,正交试验优化联合酶提工艺。结果木瓜蛋白酶提取的最佳条件为加酶量0.10 g,酶解温度45℃,酶解时间2 h,料液比1∶50,石斛碱、总生物碱、多糖含有量分别为3.495 5、4.341 8、35.898 7 mg/g;纤维素酶提取的最佳条件为加酶量0.30 g,酶解温度50℃,酶解时间2 h,料液比1∶40,3种成分含有量分别为3.514 8、4.351 3、36.331 2 mg/g;果胶酶提取的最佳条件为加酶量0.45 g,酶解温度55℃,酶解时间2.5 h,料液比1∶40,3种成分含有量分别为3.524 4、4.452 8、26.324 2 mg/g。结论该方法稳定、可靠、快速,可用于联合酶提金钗石斛中生物碱与多糖。     

固相萃取-HPLC法测定白果中总银杏酸的含量

目的:建立测定白果中毒性成分总银杏酸含量的方法。方法:采用固相萃取-高效液相色谱法。白果细粉经甲醇回流提取,提取物经C18固相萃取小柱纯化,进样分析。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-3%冰醋酸(91∶9),检测波长为310nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:总银杏酸进样量在0.6219～2.4876μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.05%,RSD=2.13%(n=6)。结论:本方法简便、准确,适用于白果及其炮制品中总银杏酸的分析,可为白果及其炮制品的质量监控和安全性评价提供研究基础。     

玉苓消渴茶中特女贞苷含量的高效液相色谱测定

目的建立玉苓消渴茶中女贞子有效成分特女贞苷的高效液相色谱测定方法。方法采用大连依利特HypersilODS2-C18(5μm,200 mm×5.0 mm)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸溶液(29∶71)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长224nm。结果特女贞苷在0.117 1～2.342 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.5%。结论该法简便准确,专属性好,可作为该制剂中特女贞苷的定量分析方法。     

岩陀药材质量标准研究

目的:修订提高岩陀药材的质量标准。方法:收集20批岩陀药材,以岩陀中主要成分岩白菜素为指标,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究,其余检查项目参照中国药典方法进行检测。结果:对岩陀的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、薄层色谱鉴别、岩白菜素含量等质量标准项目进行了全面的系统研究和归纳。结论:实验研究可作为岩陀药材质量标准的修订内容。     

杜仲药材薄层色谱鉴别研究

目的:以杜仲药材对照品、松脂醇二葡萄糖苷和京尼平苷酸为对照,建立杜仲药材的薄层色谱鉴别。方法:采用硅胶G高效预制板,以三氯甲烷-正丁醇-水-乙酸(1∶7∶1∶1)为展开剂上行展开。结果:考察不同的提取方法,展开剂和展开条件,最终确定实验方法。经对5批药材进行试验均斑点清晰,分离度好。结论:鉴别方法灵敏度高,专属性强,可用于杜仲药材的定性鉴别。     

充分发挥质保督查员作用促进单位质量管理工作

质量保证监督检查员(下称质保督查员),是<药品检验所实验室质量管理规范>中要求设定的专职岗位,其职责是对药品检验工作的全过程、实验设施和检验设备、科研工作及各项质量保证制度的执行情况进行全方位的监督检查,并直接对所长负责.质保督查员是药品检验所质量保证体系中不可缺少的组成部分,能否选聘好,并充分发挥其作用,直接关系到药检工作的质量.我所在这方面进行了一些探索,现介绍如下.     

蒸黄精的不同炮制方法比较

目的: 优化2005年版《贵州省中药饮片炮制规范》中收载的蒸黄精炮制工艺,并与其他单蒸炮制法和多次蒸晒炮制法进行比较,为蒸黄精的质量控制提供工艺参数. 方法: 以水溶性浸出物、醇溶性浸出物、总多糖和总皂苷含量的综合评分为指标,通过析因试验优选2005年版《贵州省中药饮片炮制规范》中黄精的蒸制工艺参数,并与其他炮制方法进行对比研究.采用UV测定总多糖和总皂苷含量,检测波长分别为582,543 nm. 结果: 2005年版《贵州省中药饮片炮制规范》中蒸黄精的最佳炮制工艺为蒸制8 h,闷制12 h;按该工艺所制蒸黄精的综合评分高于单蒸6 h法和四蒸四制法,且具有极显著性意义;水溶性浸出物质量分数分别为70.21%,69.43%,74.42%,醇溶性浸出物70.09%,67.12%,73.37%,总多糖12.55%,11.37%,10.57%,总皂苷12.26%,9.73%,8.41%. 结论: 优选的2005年版《贵州省中药饮片炮制规范》中收载的蒸黄精炮制法优于单蒸6 h法和四蒸四制法.     

地耳草质量标准研究

目的:以异槲皮苷、槲皮苷为指标,研究并完善地耳草药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)为定性鉴别方法;HPLC测定其中异槲皮苷、槲皮苷含量.结果:不同产地10批地耳草药材异槲皮苷、槲皮苷薄层鉴别斑点清晰,分离度好,结果一致;含量测定异槲皮苷平均含量为0.4％,槲皮苷平均含量为0.5％,异槲皮苷、槲皮苷的平均回收率分别为99.39％,98.98％,RSD分别为1.85％,2.76％.结论:定性定量方法快速、准确、专属性强、重复性好,可用于地耳草药材的质量控制.     

HPLC测定大菟丝子中的咖啡酸含量和薄层鉴别

目的:以咖啡酸为指标,研究并建立大菟丝子药材的质量标准。方法:以甲醇-0.1%磷酸(75∶25)为流动相,Diamo-sil色谱柱,流速1ml.min-1,在325nm处进行咖啡酸的HPLC测定。鉴别项采用薄层色谱法(TLC)为定性鉴别方法;结果:咖啡酸在HPLC进样0.3040～2.1280μg线性关系良好(0.9999),平均加样回收率为100.03%,RSD为0.2%(n=5)。TLC能检测出咖啡酸的特征斑点;结论:该方法简单可行,可用于大菟丝子药材的质量控制。定性定量方法快速、准确、专属性强、重现性好,可用于大菟丝子药材的质量控制。     

羽叶鬼灯檠和西南鬼灯檠HPLC指纹图谱共有模式的建立与比较研究

 目的 建立羽叶鬼灯檠药材和西南鬼灯檠药材的HPLC指纹图谱,为两种药材的质量控制提供新手段。方法 采用HPLC,分别建立主产于云南、贵州两地的羽叶鬼灯檠和西南鬼灯檠的指纹图谱共有模式,并对两图谱进行比较研究。结果 与所建立的两个参照图谱相比,羽叶鬼灯檠样品和西南鬼灯檠样品（各10批）的相似度均大于0.95。与羽叶鬼灯檠指纹图谱共有模式相比,各批西南鬼灯檠样品的相似度均小于0.85。在羽叶鬼灯檠的图谱中观察到3个专有特征峰。结论 建立的两种HPLC指纹图谱共有模式可用于两种鬼灯檠的种属鉴别、内在质量的综合评价。