原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

食用植物油中痕量砷检测的萃取协同干灰化前处理方法

建立了一种萃取协同干灰化前处理检测植物油中痕量砷的方法。通过方法检出限、定量限、方法精密度、方法重复性、样品的加标回收率和样品对比实验对方法的准确性进行了验证。结果表明：方法的检出限为0.25 μg/L,定量限为0.80 μg/L;方法精密度相对标准偏差为4.94%;方法重复性相对标准偏差为8.54%;方法回收率为87.00%～111.00%;样品对比结果相对标准偏差在633%以下。建立的方法能应用于植物油中痕量砷的测定,且结果准确可靠。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

预处理方法对可食牲植物样品中微量元素测定结果的影响

采用干法、湿法和微波消解法处理紫苏样品,以原子吸收分光光度法检测钙、镁、铜、铁、锌和锰6种微量元素的精密度和加标回收率,证实三种预处理方法会显著影响紫苏中微量元素含量的测定结果.与其它两种方法相比,用混酸HNO3-H2O2(6:2)处理紫苏并采用微波消解样品后,各微量元素测定结果的加标回收率较高,加标回收率在99.00%～102.00%之间.相时标准偏差(RSD)低于5%.采用微波消解法对水白菜和山莴苣2种野菜样品以及油麦菜、油菜、韭菜和生菜4种绿叶蔬菜样品进行预处理表明,各微量元素的加标回收率在96.51%～99.87%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%,这意味着对可食性植物中的微量元素检测而言,微波消解法预处理样品能够提高测定结果的准确性和重复性.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11—2014对食品中总砷的测定方法进行了改进。根据国家标准GB 5009.11—2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定。结果表明:总砷在0~10.0μg/L线性范围的相关系数为0.9998,微波消解法结果相对标准偏差为0.64%~1.60%,加标回收率为94%~106%;湿法消解结果相对标准偏差为2.80%~4.94%,加标回收率为84%~86%。相比GB 5009.11—2014总砷第二法中试样消解的湿法消解法,微波消解法具有仪器自动化程序高,前处理操作简单快速安全;酸消耗量较少、种类单一,试剂污染小;可进行大批量处理,检测结果准确度高、平行样品间精密度较好、回收率高的优点。     

两种前处理方法在钠含量检测中的对比研究

针对食品中钠含量检测的国标前处理方法(湿法消解)操作繁琐、效率低下的问题,开展干灰化法和微波消解两种前处理方法的对比研究,以加标回收率评价方法的可行性,还考察了原子发射法检测钠含量过程中调整单色器的标液浓度、标准曲线浓度范围、样品稀释倍数等方面的影响。结果表明,用于调整单色器的钠标准溶液选择1 mg/L优于2 mg/L;选择浓度范围(0~2 mg/L)进行标准曲线的二次曲线拟合结果较好;合适的稀释倍数就是使得稀释后样液浓度接近用于调整单色器的中间浓度的稀释倍数;在酱油、火腿肠、乳饮等三种不同钠含量水平的食品中,微波消解前处理的测定结果均比干灰化法高,就乳饮而言,微波消解的回收率96.88%,而干灰化法的回收率87.18%,两种前处理方法的估算结果无显著差异。因此,干灰化法、微波消解可以作为食品中钠含量检测的前处理方法,是对国标方法的补充。     

植物油中甾醇含量快速测定方法

在GB/T 25223-2010基础上,对植物油中甾醇含量的检测方法进行了简化和优化,并对优化后的方法进行了重复性、比对和准确率实验。实验结果表明:选用胆固醇为内标物,氧化铝层析提取不皂化物作为待检样品,样品中不加硅烷化试剂,使得方法更简便,快速,成本更低。简化后的方法实验重复性RSD为0.012%~3.4%;豆甾醇加标实验回收率为94.07%~104.0%,说明该方法的重复性和准确性良好,能较好地应用在植物油中甾醇含量。     

食品中铝的铬天氰分光光度法前处理条件研究

探讨面制和膨松食品在不同消解方法及消解条件下对铝检测的影响。取1.0 g试样分别用湿法消解及干灰化法处理,另在干灰化法下取不同质量试样,分别在不同灰化时间,,灰化温度为600℃下进行灰化处理,铝的测定按(GB/T5009.182-2003)中分光光度法进行。湿法消解面制食品中铝的回收率为47.8%~56.0%,蓬松食品为52.2%~55.8%,干灰化法中面制食品中铝的回收率为71.0%~74.7%,蓬松食品为73.9%~75.6%,面制食品与蓬松食品在不同消化条件下的所得的加标测定结果均值间经t检验比较差异具有统计学意义(P0.05);不同灰化时间面制食品铝的回收率为63.4%~90.2%,膨松食品为73.8%~92.0%,灰化时间在5、6、7、8、9 h时间内加标测定结果间经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),不同灰化称样量中面制食品铝的回收率为68.8%~91.8%,称样量为4.0、3.0、2.0、1.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),膨松食品铝的回收率为79.8%~92.4%,称样量为4.0、3.0、2.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),在称样量2.0、1.0、0.5 g时所得加标测定结果经t检验比较没有统计学意义(P0.05)。干灰化法较湿法有更好的结果回收率,但是干灰化法中取样量和灰化时间的不同均会导致测定结果的回收率下降和重复性不足,主要和试样的无机化程度不足有关。     

两种不同的处理方法在钠含量检测中的对比分析

目的通过运用微波消解和干灰化法两种检测方法,对饼干、酱油以及花生的钠含量进行检测,对比两种检测方法的测定结果;方法从市面上采集火腿肠、酱油以及乳饮料三种食品样本,对其进行相应处理,并选择用于调整单色器的标液浓度,用于拟合标准曲线的浓度范围,合适的稀释倍数以及干灰化法和微波消解两种处理方法在三种食品钠含量的检测结果进行对比;结果选择1mg/L作为标准溶液来进行单色器的调整;以(0-2mg/L)浓度范围来进行标准曲线的二次曲线拟合;选取适当的稀释倍数,最佳的浓度应当是更加接近调整单色器的中间浓度;微波消解处理后,其回收率达到了96.87%,相较于干灰化法87.17%的回收率,明显微波消解更为理想。而两种方法在估算中,其结果显示其绝对差值与算术平均值之比均控制在20%以内,故两种方法均不存在明显差异,其均满足相关检验要求;结论在食品钠含量的测定中,微波消解和干灰化法两种方法均较为理想。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中有机硒和无机硒

目的:建立食品中有机硒含量和无机硒含量的测定方法。方法:50%盐酸提取食品中无机硒成分,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解,测定无机硒含量。有机硒含量通过总硒与无机硒含量差减法获得。结果:硒的检出限是0.0028 mg/kg,线性范围是(0~10)ng/m L。经回收实验与实际样品检测,总硒加标回收率为83.82%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.79%;无机硒加标回收率为97.95%~102.47%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~4.10%。结论:该测定方法线性范围广、重复性好、检出限低,适合用于测定食品中有机硒及无机硒含量。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定三峡库区鲤鱼中4种重金属元素

建立鲤鱼中4种重金属元素的微波消解-火焰原子吸收测定的方法。利用微波消解处理鲤鱼样品,使用火焰原子吸收光谱方法测定鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr的含量。结果显示,鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr含量分别为0.361、0.153、5.860、1.273μg/g,除Cd以外,均在国家限量范围之内;方法检测线为0.01~0.12μg/g,精密度试验RSD为1.74%~4.56%,重复性试验RSD为2.89%~5.76%,加标回收率为94.1%~121.5%;与国标检测方法相比,该方法检测速度快、精密度高。因此,该测定方法操作简单、速度快,灵敏准确,可用于三峡库区鲤鱼中4种重金属元素的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

ICP-MS法同时测定大马士革玫瑰花中20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大马士革玫瑰花中20种元素的分析方法。方法对比了干灰化法和微波消解法两种前处理方法对大马士革玫瑰花中20种元素检测结果的影响。结果干灰化法中Cd、Hg、Fe、As回收率偏低,质控样验证实验中Cd、Hg、Fe、As、Cr测定值与参考值偏差较大;微波消解法中各元素回收率在87.4%~108.6%之间,质控样验证实验表明测定值与参考范围基本一致。结论微波消解-ICPMS法操作简单、线性范围广、检出限低、方法准确可靠,适用于大马士革玫瑰花中多元素的检测。大马士革玫瑰花富含多种有益元素,有毒有害元素含量很低,元素比例较优,值得进一步深入开发其潜在价值。     

微波消解-原子荧光对蘑菇中砷的测定与分析

采用微波消解法对蘑菇样品进行前处理,氢化物发生-原子荧光法进行测定,测得蘑菇中砷含量的平均值为0.24 mg/kg。用加标回收率评价方法的准确性,回收率为90.3%~105.0%。     

不同前处理方法对检测蜂胶总砷含量的影响——利用氢化物-原子荧光技术(Ha-AFS)

采用湿法消化和干法灰化两种不同方法对蜂胶进行前处理,并测定两种方法在对蜂胶中砷含量测定过程中的影响差异。结果表明,湿消解法测定的回收率范围为92%~102%;干灰化法测定的回收率为86%~100%。两种方法处理的样品砷回收率均有波动,波动范围分别为4%和7%。湿法消解处理后的砷回收率显著大于干法灰化(p<0.05),两者测得的浓度比例范围在89%~98%之间,且均小于1。研究结论对测定蜂胶中砷含量采用合适的样品前处理方法具有参考作用。     

ICP-MS法测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量的方法。方法采用微波消解处理样品,采用ICP-MS测定网售玉屏风类制剂中硼、铝、钛等22种元素含量。结果22种元素线性关系良好,相关系数(r)≥0.9948;重复性实验的RSD为0.7%~4.3%;回收率为82.2%~114.4%,RSD为0.8%~3.5%。结论本方法简便、灵敏、快捷,可用于网售玉屏风类制剂的元素含量测定。     

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的方法。方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。结果 本实验测定砷的方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg。与微波消解-原子荧光法测定结果相比,两种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2%、7.6%,两种方法测定奶粉中砷的结果均为0 mg/kg。快速消解-石墨炉原子吸收光谱法的回收率在83.1%~94.4%。结论 本实验建立的快速消解-原子吸收光谱法测定食品中砷的检测方法准确、可靠,适用于食品中砷含量的检测。     

不同前处理方法测定植物油中铅含量

通过对比干灰化法、微波消解法(单罐、多罐)3种不同的前处理条件,最终确立了食用油铅含量测定的最佳前处理方法。经过该方法处理的样品,其重复测定结果的RSD均仅为1.89%,结果与指控样品真值对比无差异,回收率96.4%,适用于植物油中铅含量的测定。