Cr含量对TiB2/FeCr基复合材料显微组织和高温氧化行为的影响

采用原位合成法制备了TiB₂/FexCr基(x=0、4、10、16、22、28,质量分数/%)复合材料,并结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)等方法,对TiB₂/FeCr基复合材料的显微组织和高温氧化行为进行表征分析。当Cr含量为22%时,复合材料呈现出优异的抗高温氧化性能,其富Cr细密片层状TiB₂在900℃氧化过程中促进了连续Cr₂O₃/TiO₂混合层的形成,获得了金红石型TiO₂表层、致密Cr₂O₃中间层和Cr₂O₃/TiO₂混合层的三层阻隔结构,有效地抑制了钛离子和氧离子的扩散。     

TiB2对Ta-W合金氧化行为的影响

采用热压烧结制备Ta-W合金和Ta-W-TiB₂合金，研究两种合金在700、800和900℃的高温氧化行为，通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察和能谱分析对合金的氧化层组分和组织形貌进行分析。结果表明:两种合金经热压烧结后的相对密度均达到97%以上，可以实现致密化。在氧化温度范围内所有合金的氧化动力学曲线都遵循直线规律，氧化温度升高氧化速率逐渐增大。Ta-W合金的氧化产物为Ta₂O₅固溶体，Ta-W-TiB₂合金的氧化产物为Ta₂O₅固溶体和TiO₂氧化物。在700~800℃下，稳定的TiO₂提高了Ta-W-TiB₂合金的抗氧化能力，但在900℃时，TiO₂的破坏大大减弱了氧化层对基体的保护能力。     

镍基合金C276在超临界水中的腐蚀行为

研究镍基合金C276在550~650℃/25 MPa超临界水中的腐蚀特性.采用腐蚀增重、扫描电镜、能谱和X射线衍射方法分析材料的氧化动力学、氧化膜形貌、合金元素分布和组织结构.结果表明,C276合金在超临界水中以均匀腐蚀为主,其腐蚀增重服从抛物线生长规律.当温度由550℃升高到600℃时,材料的腐蚀增重大约升高到3倍;当温度进一步升高到650℃时,材料的腐蚀增重反而下降.C276合金表面氧化膜分层不明显,氧化膜的主要成分为（Ni,Fe）Cr₂O₄,同时其表层离散分布着大量的NiO氧化物颗粒.C276合金表面氧化膜的保护性能主要取决于氧化膜内Cr含量,Cr含量越高其结构越致密,从而保护性能也越好.      

铁-镍-钴-基3种高温合金的恒温氧化行为

研究了铁基合金GH1140(%:0.08C、21.60Cr、37.42Ni、2.31 Mo、1.63W、0.44Al、0.91Ti)、镍基合金GH4098(%:0.02C、18.52Cr、5.92Co、5.81W、3.96Mo、2.74Al、1.19Ti、0.10Fe)和钴基合金GH5605(%:0.10C、19.92Cr、10.55Ni、15.16W、1.77Mn、0.52Fe)在750～950℃100h的静态氧化行为。结果表明,在750～900℃,3种合金中GH4098抗氧化性最佳,GH1140最弱;950℃,GH5605抗氧化性最佳,GH1140最弱。GH1140的氧化膜组成主要为Cr₂O₃+少量(Fe+2Cr₂O₄),GH4098为(Cr₂O₃+NiCr₂O₄)+少量NiO,GH5605为Cr₂O₃+Co₃W+ CrMn₂O₄。     

Inconel600合金高温微动磨损特性

采用SRV-Ⅳ高精度微动磨损试验机研究核电材料Inconel600合金的高温微动磨损行为和机制.温度升高有利于黏着区的形成,抑制微滑区的产生,促使摩擦系数和磨损量逐渐减小.摩擦氧化主要发生在环状滑动区,中心黏着区相对很少.高温下氧元素分布较室温下的更加聚集.中心黏着区表面氧含量较低,表层大量存在Ni、Cr和Fe的单质.磨痕表面氧化物由NiO、Cr₂O₃和Fe₃O₄组成.室温和高温条件下磨痕表面中心黏着区和环状滑动区交界处产生了微裂纹,高温下裂纹萌生在微滑区,与室温下相比,高温下裂纹萌生的数量更少,长度更短.      

ODS-310合金的高温氧化行为

采用静态氧化增重实验及扫描电镜、能谱分析和X射线衍射分析等手段,研究了ODS-310合金在高温环境下的氧化行为,分析了氧化层的形貌、成分和物相,并对其高温氧化动力学曲线进行拟合.实验发现各个温度下的氧化动力学曲线均基本符合抛物线规律.在700℃和900℃氧化100 h以后,ODS-310合金均表现出优异的抗氧化性能.但是,当氧化温度为1100℃时,氧化层厚度明显增厚,而且氧化层有疏松和不连续的现象,不利于氧化层对基体的保护.氧化程度随着氧化温度的提高和氧化时间的延长而加剧.通过能谱和X射线衍射综合分析可知氧化层的物相为Cr₂O₃.      

低铬钢水蒸气气氛下的氧化行为

 为探究低铬元素钢材在水蒸气条件下的氧化行为,针对5Cr和10Cr钢在水蒸气氛围下的氧化过程,采用热重分析仪(TGA)进行高温氧化试验。利用金相显微镜和XRD对试样氧化后的断面形貌和物相进行检验分析,研究了低铬含量钢在水蒸气氛围下表层氧化的机理。研究结果表明,由于基体表面氧化铁皮会因为水蒸气存在而产生孔洞和裂纹,成为了水蒸气向内扩散的有利通道。随着铬含量提高,其氧化规律由线性规律向抛物线规律转化的所需温度变得越高。试样氧化铁皮层由外氧化层和内氧化层组成,外氧化层主要为Fe₂O₃和Fe₃O₄,内氧化层含有大量铬氧化物。氧化温度在1 000 ℃以上时,两个试样增重接近,主要是钢中铬元素被氧化形成Cr₂(OH)₂和Cr(OH)₃,致使内层抗氧化性失效。     

钛精粉氧化过程中物相转变

采用热重分析和恒温实验法研究了攀枝花钛精粉氧化过程中相的存在形式及其转变规律.X射线衍射结果和微观形貌分析表明:温度低于500℃,钛精粉未发生氧化反应;600℃时产生Fe₂Ti₃O₉和TiO₂相,其和原相Fe₂O₃相衍射峰强度均随温度的升高而增强;900℃时,Fe₂Ti₃O₉相完全转变为Fe₂TiO₅相,且随温度的升高,TiO₂相和Fe₂O₃相衍射峰强度逐渐减弱;在整个氧化过程中存在四个化学反应,其与烧结作用相互关联,使得氧化产物表面形成较多孔隙,变得凹凸不平且疏松.      

氧化时间对FeSiAl合金粉末组织与电磁性能的影响

以FeSiA合金粉末为原料，研究空气中500℃下不同氧化时间对FeSiAl合金粉末微观组织和电磁性能的影响。结果表明：随着氧化时间的延长，FeSiAl合金粉末颜色由深灰色向土黄色转变，表面微观形貌无明显改变。氧化5 h后，粉末表面出现Fe₃O₄，随着氧化时间进一步增加至10 h,Fe₃O₄逐渐转变为Fe₂O₃。FeSiAl合金粉末表面氧化层主要包含Fe₂O₃、SiO₂和Al₂O₃。粉末介电常数和磁导率的实部随着氧化时间的增加呈上升趋势，介电常数的虚部和磁导率虚部无明显变化。     

Fe-Cr钢在空气中的氧化行为

 为了测定不同质量分数的铬元素对钢高温氧化行为的影响,采用热重法对Fe-5Cr钢与Fe-10Cr钢在800～1 200 ℃下进行高温氧化研究。建立了两钢种的氧化动力学模型,计算出了两钢种的激活能。利用金相显微镜和X射线衍射对两钢种氧化后的断面形貌和物相进行了分析。结果表明,两钢种的高温氧化动力学曲线遵循抛物线规律,Fe-5Cr钢的激活能小于Fe-10Cr钢。800 ℃下,Fe-5Cr钢生成不连续的氧化铁皮,Fe-10Cr钢氧化铁皮极少部分形核。900～1 200℃下,氧化铁皮结构由外向里依次为Fe₂O₃、Fe₃O₄和Cr₂O₃。由于Cr₂O₃的阻碍作用,氧化铁皮中没有发现FeO。由于高温和高氧分压,Cr₂O₃失效,导致两钢种在1 000～1 200 ℃下具有相似的氧化速率。     

铝粉对Al2O3–MgO复合材料抗氧化性的影响

以烧结刚玉、α-Al₂O₃微粉、高纯镁砂、金属铝粉为原料, 酚醛树脂为结合剂, 制备Mg O–Al₂O₃和Al–MgO–Al₂O₃系复合材料, 样品成型后经过200℃烘干, 于1500℃氧化气氛烧成。利用X射线衍射仪, 扫描电子显微镜和能谱仪研究了金属铝粉对MgO–Al₂O₃复合材料抗氧化性的影响。结果表明: 未添加金属铝粉的样品烧后主晶相为α-Al₂O₃及镁铝尖晶石, 微观结构较为疏松; 引入金属铝粉后, 样品烧后主晶相为α-Al₂O₃及镁铝尖晶石, 新生相包括Al₄O₄C、Al₄C₃、(Al₂OC)_x(AlN)_1-x等, 微观结构较为致密, 样品性能得到改善。添加金属铝粉样品的内外组成呈梯度变化, Al₄O₄C相主要出现在样品内部, 并有金属铝残留; 金属铝粉引入使样品氧分压从表面到内部依次降低, 金属铝粉氧化后与Mg O原位合成尖晶石, 使结构致密化, 阻隔了氧气的进一步渗入, 样品内部形成的Al₂O与C反应得到晶须状Al₄O₄C。     

利用反应烧结法制备多孔碳化物陶瓷

利用反应烧结的方法,通过甲烷碳化还原三种过渡金属氧化物(Cr₂O₃、TiO₂和WO₃)压坯,制备了其相应的多孔形态的碳化物(Cr₃C₂、TiC和WC)陶瓷.通过扫描电子显微镜观察检测,对反应烧结产物的表面和截面形貌进行了分析,并对这三种过渡金属碳化物的孔隙结构进行了初步的表征.通过物相分析研究了反应烧结的动力学过程,发现利用含体积分数10%甲烷的混合气体碳化还原制备多孔TiC和WC陶瓷的起始温度分别为1200℃和1000℃,低于这两个温度时发生其他相变,有其他中间产物生成.利用反应烧结的方法制备多孔Cr₃C₂陶瓷时,反应烧结温度越高,碳化铬陶瓷的骨架和孔隙平均尺寸越大.      

铬铁矿球团焙烧固结特性

本文系统研究铬铁矿球团的焙烧固结特性.结果表明:预热时间对于预热球强度影响不大,在预热时间为10 min时,随着预热温度的提高,预热球强度和氧化率呈直线型增加,适宜温度为1050℃,此时预热球强度可达每个400 N以上;与传统铁矿球团相比,铬铁矿球团焙烧所需的温度高,焙烧时间为10 min时,焙烧温度从1250℃提高到1350℃,球团强度从每个1078 N提高到1973 N.在铬铁矿球团预热和焙烧过程中,铬尖晶石(Fe,Mg)(Cr,Fe,Al)₂O₄氧化生成富镁的(Fe,Mg)(Cr,Fe,Al)₂O₄和铬铁铝复合氧化物(Cr,Fe,Al)₂O₃,当温度高于1000℃时,(Cr,Fe,Al)₂O₃新相生成,其主要以环状分布在颗粒外层,颗粒内部为针状与(Fe,Mg)(Cr,Fe,Al)₂O₄形成交织结构,降低Cr/Fe比或升高焙烧温度均有助于(Cr,Fe,Al)₂O₃向颗粒外层富集和再结晶长大,有利于球团的固结,提高球团强度.      

氧化镨室温储存稳定性及其与水反应活性分析

通过对实验室中自然储存10年的Pr₆O₁₁样品的分析,发现样品中含有质量分数约19 %的Pr（OH）₃.采用热重（TG）、红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）对样品的组成进行分析.结果表明,样品中只有Pr₆O₁₁、PrO₂和Pr（OH）₃ 3种物相.考察了纯Pr₆O₁₁在室温和相对湿度为100 %条件下样品质量随时间的变化,60 d后增重趋势减缓.用纯Pr₆O₁₁作为吸附剂对水溶液中磷酸根脱除实验进行了考察,验证了Pr₆O₁₁与H₂O反应生成Pr（OH）₃.通过在190 ℃下不同水热时间（24~96 h）观察,PrO₂也可以与水缓慢反应生成Pr（OH）₃.      

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧玻璃废粉中五氧化二铌、二氧化锆和二氧化钛

采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309.418 nm、Zr 257.139 nm、Ti 334.941 nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了Nb₂O₅、ZrO₂和TiO₂含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb₂O₅、ZrO₂和TiO₂的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下:在0.5 g样品中加入3.0 g氢氧化钠、1.5 g过氧化钠,在 750 ℃下熔融10 min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0.1 mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B的干扰可以忽略。Nb₂O₅、ZrO₂ 和TiO₂的线性范围分别是1.00~15.0 μg/mL、1.00~10.0 μg/mL和1.00~15.0 μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0.999 9;检出限为0.013%~0.016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb₂O₅、ZrO₂和TiO₂进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.59%~1.2%之间;并与X射线荧光光谱法(Nb₂O₅)、重量法(ZrO₂)和滴定法(TiO₂)的结果进行比对,测定结果相吻合。