降酶灵胶囊的质量标准研究

目的 建立降酶灵胶囊的质量标准。方法 采用TCL法对五味子进行定性鉴别,用紫外分光光度法测定降酶灵胶囊中五味子乙素的含量。结果 测得3批样品的五味子乙素的平均含量为0．335mg／粒．RSD为3.94％;平均回收率为103．34％．RSD为3．30％。结论 紫外分光光度法可作为该制剂的质量控制方法．简单快速、稳定可靠。     

高效液相色谱法测定降酶胶囊中五味子甲素、五味子乙素的含量

降酶胶囊收载于《山东济宁医院制剂标准》,由五味子、山楂、枸杞子、白芍、苍术和大枣六味中药精制而成的胶囊,临床用于治疗肝肾阴虚急性、慢性肝炎谷丙转氨酶升高者.其中五味子是降酶胶囊的主要药物,五味子甲素、五味子乙素是五味子（schisandria chinensis）主要有效成分.现行标准中仅对五味子、白芍进行定性鉴别,无含量测定项目,不能有效控制其内在质量.且文献[1～3]等均以254 nm为检测波长,且多测定一种成分,灵敏度低.本文以两种有效成分为指标,选用224 nm作为检测波长,用高效液相色谱法同时测定降酶胶囊中两种有效成分含量,现报告如下.     

护肝片质量标准的提高

目的：提高护肝片的质量标准。方法：采用薄层色谱法对护肝片中五味子、猪胆粉、菌陈进行鉴别；采用高效液相色谱法测定五味子乙素和绿原酸的含量。结果：薄层色谱法可检出五味子、猪胆粉、菌陈，斑点清晰，阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定五味子乙素、绿原酸含量，平均回收率分别为99．9％，RSD为1．1％，99．7％，RSD为1．4％（n=6）。结论：方法简单。可以用于护肝片质量控制。     

降酶灵胶囊薄层鉴别方法的改进

降酶灵胶囊收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十册,为五味子提取物制成的胶囊,具有降低谷丙转氨酶的功效,临床用于治疗急性、迁延性、慢性肝炎.据文献[1]报道不同品种五味子中木脂素的含量存在较大差异,同一品种中不同成分的含量也有较大差别.现行标准仅以五味子甲素作为对照,进行薄层定性,专属性差不能有效地控制产品的原料.本文对样品的处理方法及薄层色谱条件进行了优化,并以对照品五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲和北五味子对照药材作对照,建立了可靠的薄层定性方法,完善了质量标准.     

高效液相色谱法测定内南五味子的木脂素含量

本文采用高效液相色谱法对药用植物内南五味子中的８种主要活性木脂素：五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛Ｇ、内南五味子素、五味子酯丁、内南五味子酯乙、一味子甲素和南五味子宁的含量进行了测定，在Ｃ１８柱上以甲醇一水（７０：３０）为流动相，检测波长２５４ｎｍ，８种木脂素的加样中嘏率９１．６－１００．９％，相对标准偏差小于４．３２％。内南五味子木脂素类成分的种类、含量因采收时间、雌雄、药用部位不同而有很大差别。     

复方五仁醇胶囊中5种成分的含量测定及其含量变化的相关性分析

目的：筛选复方五仁醇胶囊合适的质量控制指标。方法：高效液相色谱法测定10批制剂中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素5种木脂素类成分的含量，对各成分的含量变化进行相关性分析，筛选含量较高且又能在一定程度上反映其他成分含量的指标成分。结果：10批制剂中5种木脂素类成分的含量存在较大差异，但各成分的含量变化之间具有很好的群体相关性，五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素含量与五味子醇甲含量的相关系数分别为0．9708，0．9144，0．9849，与五味子乙素含量的相关系数分别为0．9815，0．9797，0．8932。结论：制剂中五味子醇甲、五味子乙素的含量在一定程度上能间接反映其他3种成分的含量，可以作为该制剂质量控制指标。     

反相高效液相色谱法测定双甲五灵胶囊中的五味子乙素

目的 :以反相高效液相色谱法测定双甲五灵胶囊中五味子的有效成分五味子乙素的含量。方法 :色谱柱为YWGC18 柱(4 6mm×250mm ,10μm ) ,流动相为甲醇 -水 (72∶28) ,检测波长为254nm。结果 :五味子乙素在0 0207～0 4130mg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为97 68 % ,RSD=1 85 %。结论 :本方法简便、稳定 ,测定结果准确 ,能有效地控制该制剂的质量。     

五味子降酶胶囊质量控制研究

目的 探讨五味子降酶胶囊的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)鉴别五味子降酶胶囊中的五味子、板蓝根;采用高效液相色谱法(HPLC)测定五味子中五味子醇甲的含量.结果 薄层鉴别斑点清晰,分离效果好,专属性强;含量测定中五味子醇甲在0.03337～0.53392μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9995)....     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

五子衍宗丸中五味子乙素的含量测定

目的:建立五子衍宗丸中五味子乙素含量的HPLC方法。方法:使用VP-ODS(150 mm×4．6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(72:28)为流动相,流速1．0 ml·min-1;柱温:室温;检测波长254 nm。结果:五味子乙素线性范围是0．17-1．67μg,r= 0．999 9,平均回收率102．1％,RSD=2．2％(n=6)。结论:该法可用于测定五子衍宗丸中五味子乙素的含量。     

HPLC法测定五仁醇胶囊中五味子醇甲的含量

五仁醇胶囊由五味子经去除果肉,提取分离所制的制剂。具有滋补肝肾,用于急慢性迁延性肝炎(GPT偏高而具有肝肾阴虚之症者)。卫生部药品标准采用比色法测定五味子乙素含量,没有对五味子醇甲进行测定,而经我们对五味子醇甲测定发现,含量比五味子乙素高得多,通过五味子醇甲的测定,为五仁醇胶囊的质量控制提供参考数据。实验结果     

不同产地野生五味子的含量研究

目的:建立不同产地野生五味子含量的客观评价方法。方法:采用物理筛分法进行分离并用显微鉴别法进行过筛后部位的确认,然后采用高效液相色谱法对区分样品分别进行五味子乙素和五味子醇甲的含量测定。结果:本试验建立的五味子乙素的含量测定方法准确度高,加样回收率为100.20%,RSD=1.61%(n=9)。辽宁葫芦岛产五味子中五味子乙素含量最高,吉林靖宇产五味子中五味子乙素含量最低;沈阳产五味子中五味子醇甲含量最高,吉林靖宇和辽宁铁岭产五味子中五味子醇甲含量最低。结论:不同产地五味子中五味子乙素和五味子醇甲的含量有明显差异,故应根据实际药用需要进行产地采购;在进行含量测定时应注意所取样品的代表性,否则会影响结果的客观、准确。     

HPLC法测定复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量;色谱柱：Diamonsil：C18柱（4．6am×150mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（55：45）;流速为1mL·min-1;柱温为室温;检测波长为280nm。结果：延胡索乙素在0．0604～0．5440μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．44％,RSD=2．00％。结论：本法准确、专属性强、重现性好,可作为复方枣仁胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。     

广东海风藤中木脂素和五味子乙素的含量测定

目的：对广东海风藤药材超临界二氧化碳萃取物中木脂素的含量进行测定。方法：采用超临界二氧化碳萃取广东海风藤药材，萃取压力10MPa，萃取温度45℃，分离压力5MPa，分离温度50℃。采用比色法和HPLC法分别测定了萃取物中总木脂素和五味子乙素的含量。结果：广东海风藤药材超临界二氧化碳萃取物中总木脂素平均含量以五味子酯甲计为96．6mg·g^-1，RSD为2．77％；五味子乙素平均含量为25．53mg·g^-1，RSD为2．71％。结论：采用超临界二氧化碳萃取法能有效地提取出广东海风藤中木脂素成分。本实验所采用方法可作为广东海风藤药材及其制剂的质量控制方法。     

降酶灵胶囊中五味子总木脂素增溶方法的比较研究

目的验证不同工艺制备的降酶灵胶囊中五味子总木脂素的溶解度和溶出速度。方法以聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 为载体制备固体分散体; 以β -环糊精 (β- CD) 包合技术制备包合物, 以人工胃液为溶出介质, 紫外分光光度法测定不同制备工艺下成品的溶解度和体外溶出度。结果固体分散体的五味子总木脂素溶解度最大,与原工艺相比溶出度显著增加 (P<0. 01)。结论固体分散体有速释作用, 可考虑用固体分散技术改进降酶灵胶囊的制备工艺。     

HPLC法切换波长同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量

目的通过切换波长HPLC法同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量。方法采用HPLC法,使用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以甲醇-水（70∶30）为流动相,五味子甲素检测波长为254nm,五味子乙素检测波长为220nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃。结果五味子甲素在1.22-24.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,五味子甲素平均回收率为99.52%,RSD=0.79%;五味子乙素在0.2528-5.056μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,五味子乙素平均回收率为100.43%,RSD=1.4%。结论本法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素含量。     

高效液相色谱法测定眩痛定胶囊中延胡索乙素含量

目的建立测定眩痛定胶囊中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为含0．2％三乙胺的水一甲醇（52：48）,检测波长283nm,流速1．2mL／min。结果延胡索乙素质量浓度在8．0～40．0μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=16576．5C-16466．5（r=0．9999）,平均回收率为99．72％。RSD为2．88％。结论该法适用于眩痛定胶囊中延胡索乙素的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量

目的建立测定复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Discovery C18（150mm×4．6mm,5／xm）,以甲醇-0．1％磷酸（63：37,pH=6．0）为流动相,检测波长为281nm,流速为1．0mL／min,柱温为30℃。结果左旋延胡索乙素质量浓度在63．52～635．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．99998（n=7）,平均回收率为99．93％,RSD为0．7％（n=6）。结论HPLC法灵敏、快捷、准确,可用于复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量的测定。     

HPLC测定结石康胶囊中延胡索乙素含量

目的：建立结石康胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用Agilent TC—C18反相色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．1％磷酸溶液（用三乙胺调节pH至6．0）（35：65）为流动相;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为280nm;柱温：30℃。结果：延胡索乙素线性范围为0．088～0．788μg（r=0．9999,n=5）,平均加样回收率为99．4％,RSD 1．1％（n：6）。结论：本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于结石康胶囊中延胡索乙素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定生脉胶囊中五味子甲素的含量

目的建立测定生脉胶囊中五味子甲素含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,流动相为体积分数80%的甲醇溶液,检测波长为252nm,测定五味子甲素的含量。结果五味子甲素在5.14~154.2mg·L-1范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.9996)。方法平均回收率为101.68%,RSD为1.79%。结论本法操作简便,准确,灵敏度高,适用于生脉胶囊中五味子甲素的含量测定。