碱水解法提高黄芪药材中黄芪甲苷的工艺研究

目的 建立碱水解法提高黄芪药材中黄芪甲苷收率的最佳工艺.方法 以黄芪甲苷的收率为考察指标,采用正交实验对黄芪甲苷的提取工艺进行优选.考察NaOH浓度、水解时间及料液比对黄芪甲苷收率的影响,采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定其含量.结果 NaOH溶液的浓度对黄芪甲苷的收率起主要作用,最佳工艺条件为:NaOH溶液的浓度为0.100 mol·L-1,室温静置水解2 h,黄芪药材与碱溶液的料液配比为1:12,黄芪甲苷的含量约是未经碱水解组的16.4倍.结论 碱水解法可显著提高黄芪药材中黄芪甲苷的含量.方法 简便易行,实用价值高,为工业化生产提供了依据.     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相法测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD),以黄芪甲苷为对照品,对自制的黄芪注射液中黄芪甲苷的含量进行测定,色谱柱:MerckODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈水(33∶67),流速:1.0ml/min,ELSD参数:漂移管温度为95℃,氮气气压为3.5kPa。结果:在选定的色谱条件下,当黄芪甲苷的进样量在0.396～3.168μg范围内时与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998,n=8),平均回收率为98.09%,RSD为2.52%。结论:HPLCELSD法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于黄芪注射液中黄芪甲苷含量的测定。     

不同产地、不同炮制品黄芪中黄芪甲苷的含量差异研究

目的:考察不同产地、不同炮制品黄芪中黄芪甲苷的含量变化.方法:采用高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对各种黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:各产地、各炮制品黄芪中黄芪甲苷的含量差别较大,黄芪蜜炙后黄芪甲苷的含量稍有降低.结论:河南产蒙古黄芪的黄芪甲苷含量最高;以黄芪甲苷为主要治疗成分时,使用生品为宜.     

HPLC-ELSD法测定黄芪、蜜黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:比较黄芪生品及其蜜炙品中黄芪甲苷的含量。方法:采用高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对各种黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定。结果:蜜炙黄芪中黄芪甲苷含量较生品均有降低。结论:该方法准确、灵敏、重现性好;可为黄芪生品及其蜜炙品在相关有效成分的比较等方面提供实验依据及方法学基础。     

高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷分析

目的：测定黄芪中的黄芪甲苷含量与稳定性。方法：应用反相高效液相色谱法同时测定2种黄芪中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法，并分析比较了提取方法和测定条件。结果：本组检测波长325nm，外标法定量。样品加标回收率在95％左右，相对标准偏差小于4．5％，含量为0．285mg／g左右。结论：高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷简便、快速、灵敏，结果满意，为测定中药黄芪中黄芪甲苷物质提供方法依据。     

高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷分析

目的:测定黄芪中的黄芪甲苷含量与稳定性.方法:应用反相高效液相色谱法同时测定2种黄芪中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,并分析比较了提取方法和测定条件.结果:本组检测波长为325nm,外标法定量.样品加标回收率在95%左右,相对标准偏差小于4.5%,含量为0.285 mg/g左右.结论:高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷简便、快速、灵敏,结果满意,为测定中药黄芪中黄芪甲苷物质提供方法依据.     

不同厂家产黄芪注射液中黄芪甲苷的含量考察

目的:以黄芪甲苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的黄芪注射液的质量.方法:建立HPLC-ELSD测定黄芪甲苷的方法,对黄芪注射液中的黄芪甲苷进行含量测定.Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:40℃,流动相:乙腈-水(36:64),流速:1.0mL·min-1,ELSD检测器漂移管温度:100℃,气体(空气)流速:3.0L·min-1.结果:黄芪甲苷在2.4～12μg呈良好的线性关系,相关系数为r=0.9997,加样回收率为101.6%,RSD为2.9%,n=5.测定了5个厂家生产的10批黄芪注射液,结果样品间的黄芪甲苷含量的差异较大.结论:用HPLC-ELSD测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量的方法快速简便,灵敏度高,结果可靠,重现性较好,可作为黄芪注射液质量评价的依据.目前,商品黄芪注射液中黄芪甲苷含量差异较大,可能会影响疗效.     

超声波提取黄芪药材中黄芪甲苷的研究

目的：比较不同超声条件下黄芪中黄芪甲苷的提取效果。方法：设计了变频超声提取装置，以黄芪为原料研究超声频率对黄芪甲苷提取率的影响，黄芪甲苷的含量测定采用高效液相色谱-蒸发光闪射检测法。结果：在相同实验条件下，采用25kHz与40kHz双频超声提取时，测得黄芪甲苷的含量为0．067％，明显高于其他双频及单频提取时的测得含量。结论：双频超声强化可以降低提取温度，缩短提取时间，提高提取率。     

黄芪药材中黄芪甲苷含量的荧光分光光度法测定

目的 建立荧光分析法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量方法.方法 利用大茴香酸在硫酸介质中与黄芪甲苷反应产生强烈荧光的特性进行测定黄芪中黄芪甲苷含量.结果 最大激发波长Ex为320 nm,最大发射波长Em为387nm.测定样品的平均回收率为97.22%,RSD=2.31%(n=5).结论 该方法灵敏度高,选择性好,结果无干扰,可广泛应用于黄芪药材的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定益气熄风胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立益气熄风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:以黄芪甲苷为指标,采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD法)对药品中的黄芪甲苷进行含量测定。结果:黄芪甲苷在0.094mg～0.47 mg范围内线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为99.51%,RSD=0.66%。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于测定益气熄风胶囊中黄芪甲苷的含量。     

超高压提取黄芪甲苷工艺研究

 目的研究超高压提取黄芪药材中皂苷类成分的最佳工艺。方法以黄芪甲苷含量为指标,蒸发光散射检测器(ELSD)进行高效液相色谱检测,正交设计法对提取压力(100,300,500MPa),溶剂中乙醇浓度(50%,70%,90%),溶剂与原料比(10:1,15:1,20:1)以及提取时间(1,3,5min)等影响因素进行考察,确定最优提取条件,并同热回流提取作比较。结果超高压提取黄芪皂苷类成分的最佳工艺为:压力300MPa,溶剂乙醇体积分数70%,溶剂原料比20:1(mL·g^-1),提取时间5min。超高压提取的效率优于热回流提取。结论同热回流方法比较,超高压提取黄芪中皂苷类成分,具有效率高、时间短和能耗低等优点。     

黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法的改进

目的：建立操作简便、重现性好的黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的提取及含量测定方法。方法：比较4种不同的提取方法,用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Capcell PAK C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水（32：68）。结果：简化的提取方法,黄芪甲苷的进样量在0.53～12.72μg范围内线性关系良好（r=0.9994）,平均回收率为98.91%,RSD=2.10%。结论：改进方法样品提取简单、方便、准确、重现性好,可作为黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

正交设计法优选黄芪提取工艺研究

目的 :探讨黄芪最佳提取工艺。方法 :采用正交设计优选 ,以黄芪甲苷为检测指标。结果 :最佳提取条件为 :用 12倍量的水浸泡 0 .5 h,煎煮三次 ,每次 2 h。结论 :本文优选的水提工艺黄芪甲苷提取率达到 90 %以上     

不同提取方法对黄芪总皂苷含量的影响

目的：优选黄芪总皂苷的提取方法。方法：采用平行试验法,以黄芪甲苷为指标,测定用HPLC-ELSD法测试乙醇回流法和水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷的含量。结果：乙醇回流法比水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷含量高出约40%。结论：乙醇回流法较水提醇沉法提取率高,是黄芪总皂苷的最佳提取工艺。     

玉屏风口服液的质量标准研究

目的：建立玉屏风口服液(黄芪、防风、白术)的质量标准。方法：用薄层色谱法对黄芪、防风、白术进行了定性鉴别；用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC—ELSD)法测定了口服液中黄芪甲苷的含量。结果：定性鉴别分离度好，专属性强：含量测定黄芪甲苷的平均加样回收率为97．75％，RSD为1．31％。结论：方法简便准确、灵敏度高，可用于玉屏风口服液的质量控制。     

芪蛭皱肺胶囊的质量标准研究

目的: 建立芪蛭皱肺胶囊的质量控制方法。方法: 采用TLC方法对制剂中黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实进行定性鉴别;采用HPLC对制剂主药黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。采用Hypersil ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,柱温40 ℃,蒸发光散射检测器:漂移管温度75 ℃,载气流速2.1 L ·min^-1。结果: 黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰;黄芪甲苷加样回收率(n=6)97.97%,RSD 2.21%;黄芪甲苷进样量在0.28~1.68 μg与峰面积自然对数呈良好线性关系。结论: 方法简便可行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

黄芪药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光检测器( HPLC-DAD-ELSD)联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究.方法:采用Waters 2695-SpursilTMC18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量20 μL,检测波长254 nm.蒸发光散射检测器的条件为:漂移管温度112.8℃,载气流速3.2L·min-1.结果:10批药材HPLC-DAD指纹图谱找到14个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮和芒柄花素;HPLC-ELSD指纹图谱找到9个共有峰,鉴别了毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷黏、黄芪皂苷Ⅱ.结论:方法准确可靠,为全面控制黄芪药材质量提供了一种方法.     

不同处理方法和不同产地黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定

目的对黄芪药材实际可提供黄芪甲苷的含量进行研究和测定.方法通过对三种处理方法的比较,选择氢氧化钾甲醇溶液皂化的方法;采用HPLC-ELSD法作为测定方法,以Irregular C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水(32∶ 68)为流动相,流速1.0 ml/min,漂移管温度为100℃,气流量为2.7 L/min.结果分别对不同产地的八批黄芪药材进行了测定,并对该测定方法进行了稳定性、精密度及重复性等方法学考察,结果符合要求.结论不同处理方法黄芪药材中黄芪甲苷的含量与药典法所测得的黄芪甲苷的含量之间差异显著.     

HPLC-ELSD同时测定当归补血总苷中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ

目的 建立HPLC-ELSD测定当归补血总苷(黄芪、当归)中的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的方法.方法 色谱柱Kromail C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(37.5∶62.5);体积流量0.8 mL/min;ELSD参数:漂移管温度100℃;N2气流体积流量2.60 L/min.结果 黄芪甲苷在0.85 ～6.76 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.8％,RSD为1.50％.黄芪皂苷Ⅱ在1.05～8.4 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为95.7％,RSD为2.70％.结论 该法精密度、重复性良好,简便、快速、准确,适用于当归补血总苷中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ的测定.