乙醇钠催化合成芴甲醇

研究了乙醇钠为催化剂,由芴与甲酸乙酯合成芴甲醛,再由芴甲醛怀甲醛合成甲醇的工艺条件,结果表明：合成芴甲醛时,当芴为16g时,催化剂乙醇钠4.5g,甲酸乙酯66ml,反应时间为36h,收率75％：合成芴甲醇时,当芴甲醛为19g时,甲醛7.0ml,10%NaOH溶液70ml,反应时间2.0h,收率：63％。     

二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂条件下合成了二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响 ,结果表明 :反应前 2h温度为130℃左右 ,反应后 2 .5h温度为 16 0℃左右 ,以 0 .0 6 2 5mol季戊四醇为准 ,ω(季戊四醇 )∶ω(亚磷酸三乙酯 )∶ω(十八醇 ) =1∶2∶2 .0 5 ,催化剂用量为 0 .4 g ,收率在 98.5 %以上 ,而且重现性好。合成反应条件温和 ,操作简便 ,反应时间短 ,后处理简单 ,产品中无酚 ,无“三废”产生。产品的熔点、元素分析及红外光谱与目的产物一致     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

甲氧基丙酮的合成

以甲醇和环氧丙烷为原料合成1 甲氧基 2 丙醇,适宜的条件:甲醇与环氧丙烷的摩尔比为5∶1;NaOH用量0.6g(环氧丙烷用量45g);反应时间5h,反应温度68℃.再以过渡金属铂为催化剂,双氧水为氧化剂,将1 甲氧基 2 丙醇液相氧化为甲氧基丙酮,适宜的条件:原料质量分数50%,双氧水质量分数30%;双氧水滴加速度5滴/min;反应时间2～3h,,反应温度80℃;两步反应的总收率>90%,选择性>96%.     

功能性酸性离子液体[Hmim]+HSO4-催化甲缩醛反应的研究

研究了以AR级甲醇和甲醛为原料,以[Hmim]+HSO4-离子液体为催化剂,通过间歇反应工艺合成甲缩醛的可行性.考察了催化剂用量,醇醛摩尔比,反应时间、反应温度和循环次数对该反应的影响.结果表明,在反应温度55℃、甲醇与甲醛摩尔比2.3:1.0、催化剂质量分数5.5%、反应时间100 min的条件下,甲醛的转化率和甲缩醛的产率分别达83%和55%.     

9,9-二丙腈芴的合成及结构表征

以工业芴和丙烯腈为起始原料,在相转移催化剂CTAB（溴化十六烷基三甲胺）催化下合成了9,9-二丙腈芴。通过红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1^H NMR）、质谱（MS）等分析手段对丙腈芴的结构进行表征,由差示扫描量热分析（DSC）测得其熔程为116.6-119.0℃,并系统地研究了反应温度、反应原料配比、反应时间、催化剂CTAB和NaOH的用量诸因素对产品收率及产品质量的影响,得出了最佳反应条件。     

相转移催化法改进合成4-苯基-1,3-二(噁)烷

采用相转移催化法,以苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,通过正交实验,得到改进合成4-苯基-1,3-二噁烷的最佳反应条件,提高了收率和纯度.实验表明,相转移催化剂的用量为甲醛摩尔数的1.2%,原料投料比(甲醛和苯乙烯的摩尔比)为1.6∶1,硫酸的浓度为40%,反应时间为4 h、反应温度为30℃时,产物选择性最好,收率为92%.     

甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的合成工艺改进

对以甲基丙烯酸甲酯和二乙氨基乙醇为原料,氢氧化锂为催化剂,通过酯交换合成甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的改进工艺进行了研究。该工艺以正己烷为携甲醇溶剂,采用分水器从反应体系中不断地分出甲醇。得到较佳反应条件:n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(二乙氨基乙醇)∶n(催化剂)=2.4∶1∶0.42,反应时间为6h,反应温度约70℃。在以上条件下,目标产物的含量为94.96%,收率为93.16%。该工艺具有反应条件温和、催化剂廉价易得、产品含量及收率高、设备简单等优点。     

3-甲氧基丙酸甲酯的催化合成工艺研究

以甲醇和丙烯酸甲酯为原料,氢氧化钠为催化剂,硫酸氢钠为中和剂,合成3-甲氧基丙酸甲酯.用单因素调优方法确定了优化工艺条件:甲醇:丙烯酸甲酯=1.5:1,氢氧化钠用量10%,反应温度55℃,反应时间6 h,MMP的总收率可达97%以上,产品纯度在99.5%以上.     

2-氨基偶氮甲苯催化加氢合成2,5-二氨基甲苯

研究以2-氨基偶氮甲苯为原料,活性镍为催化剂,甲醇水溶液为溶剂,催化加氢工艺合成2,5-二氨基甲苯.考察了反应时间、温度、氢气压力、催化剂用量、溶液pH值以及溶剂体积等因素对反应的影响.结果表明,使用30%的甲醇水溶液作为溶剂,在反应时间为6 h、温度为80℃、压力为1.4 MPa、催化剂用量为7%,溶液的初始pH为8时,2,5-二氨基甲苯的收率达95%以上.     

对硝基苯甲酸乙酯合成方法的探讨

以自制的对硝基苯甲酸和无水乙醇为原料,在催化剂作用下合成了对硝基苯甲酸乙酯。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间对对硝基苯甲酸乙酯收率的影响。结果表明:以无水三氯化铝作催化剂,三氯化铝用量为对硝基苯甲酸质量的16﹪,反应物配比12∶1,反应温度80℃,反应时间3 h,为最为合适的反应条件。     

固定化南极假丝酵母脂肪酶B催化合成乳酸乙酯的研究

选择固定化南极假丝酵母脂肪酶B(Candida Antaractic Lipase B)为催化剂(自制)催化合成乳酸乙酯.利用Plackett-Burman及响应曲面(RSM)法优化反应条件,考察摇床转速、反应温度、底物物质的量之比、底物总质量及反应时间对乳酸乙酯产率的影响.Plackett-Burman实验表明:摇床转速、底物总质量以及反应时间是主要影响因素.对该三因素进行五水平的中心组合设计实验,结果表明,在摇床转速为150 r/min,反应温度为50℃,乳酸与无水乙醇的物质的量之比为1∶8,底物总质量为1.24 g,反应时间为24 h时,乳酸乙酯的产率为38.15%.     

对甲苯磺酸催化合成对氨基苯甲酸乙酯

研究了对甲苯磺酸催化合成对氨基苯甲酸乙酯的可行性,并通过设计正交试验和单因素实验考察了催化剂质量、无水乙醇用量及反应时间等因素对合成该物质的影响。实验结果表明,该反应的最佳工艺条件为：无水乙醇用量为20mL ,催化剂对甲苯磺酸的质量为6g ,反应时间为2h。在此条件下重复实验所得平均产率为77.4％,产品质量稳定,重现性较好。经过熔点测定以及红外光谱测定可以确定实验产物与目标产物一致。     

以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的研究

研究了以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的反应，对催化剂用量、反应时间、醇铵比、带水剂种类及带水剂用量等参数对反应的影响进行了探讨。得到适宜的反应条件：催化剂用量为乳酸铵质量的1.5%，醇铵物质的量之比为2.5:1，反应温度不高于85℃，反应时间为48h，带水剂为苯，苯的用量为乳酸铵质量的67％，产率达到22.45%。     

四氮唑乙酸的合成

以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为主要原料 ,合成了四氮唑乙酸 ,对其合成工艺条件进行了研究。得到较佳的工艺条件为 ,n(甘氨酸 )∶ n(叠氮化钠 )∶ n(原甲酸三乙酯 ) =1 .2 5∶ 1 .2∶ 1 ,反应温度 60℃ ,反应时间 2 .5 h。在上述条件下 ,产品收率达64% ,纯度达 98%以上。通过 FT- IR及1H- NMR确定了其结构。     

超细固体超强酸SO_4~（2-）/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO42-/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO42-/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n（棕榈酸）∶n（乙醇）=4∶1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

LDO催化大豆油制备生物柴油的研究

为解决生物柴油酯交换过程中的产物与催化剂分离问题,制备了镁铝复合氧化物（LDO）,以镁铝复合氧化物为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油,通过正交试验考察反应温度、醇油物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对制备过程的影响,优化制备工艺。研究表明：镁铝复合氧化物可以用于以大豆油甲醇为原料酯交换反应制备生物柴油工艺,其为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油最佳制备工艺条件是：反应温度65℃,反应时间3 h,反应醇油比9∶1,催化剂用量4%,在此条件下获得生物柴油的产率为96.25%。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成新工艺

以邻苯二甲酸酐与异辛醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了邻苯二甲酸二异辛酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响.结果表明最佳的反应条件是:催化剂为硫酸氢钠,用量为1.0 g,反应时间为2.5 h,邻苯二甲酸酐与异辛醇物质的量的比为1∶2.15,二甲苯带水剂为40 mL时,酯化率在99.3%以上.通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.该催化剂具有催化效果好,用量少,酯化率高,环境污染小,价格低廉易得等特点.     

酯化法制备甲基丙烯酸乙基咔唑酯

以羟乙基咔唑和甲基丙烯酸为原料,采用酯化法合成甲基丙烯酸乙基咔唑酯.对各种影响反应的因素进行探讨,确定了较佳的合成工艺条件:反应温度110℃,反应时间10 h,反应液总质量为11.26 g,反应物摩尔比(甲基丙烯酸/羟乙基咔唑)1.2:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.3 g,阻聚剂对苯二酚用量为0.035 g.通过紫外光...     

二苯基硫脲的合成与分析

探讨了一种合成二苯基硫脲(DPTU)的新方法，以酸性树脂作为催化剂、苯胺和二硫化碳作为反应物在温和条件下选择性地合成了DPTU，考察了催化剂用量和反应时间对产物收率的影响．结果表明：酸性树脂对本反应有显著促进作用；反应4h内DPTU收率随反应时间迅速增加，4h后则增加缓慢；用4g催化剂、9．1ml。苯胺和12mL CS2(摩尔比为1：2)在回流温度下反应6h，DPTU的收率达82．7％，选择性为100％，用GC／MS，HPLC／MS，FTIR，UV和^1H NMR分析了合成的DPTU。