HPLC测定黑果枸杞中花青素的成分及含量

建立黑果枸杞中花青素的高效液相色谱检测方法。采用酸化乙醇溶液超声提取黑果枸杞中的花青素,置于沸水浴中将花青素水解为常见的花色素。选用高效液相色谱-紫外检测器、Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈/0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在525 nm波长处对6种常见花色素(矢车菊色素、天竺葵色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素和锦葵色素)进行定量检测。结果表明,6种花色素在浓度为0.2 mg/L~100 mg/L范围内,与响应值呈线性关系,分别获得标准曲线方程及相关系数,r0.999;矢车菊色素、天竺葵色素、飞燕草色素、芍药色素、锦葵色素的仪器检出限均为0.02 mg/L,牵牛花色素的仪器检出限为0.05 mg/L;6种花色素的平均回收率在84%~106%,RSD值在0.5%~7.9%。     

低温连续相变萃取蓝莓花色苷工艺优化及成分分析

采用低温连续相变萃取技术提取蓝莓花色苷,以蓝莓花色苷提取量为主要指标,研究萃取温度、萃取溶剂浓度、萃取时间、萃取溶剂pH、原料堆密度等因素对低温连续相变萃取蓝莓花色苷提取效果的影响,同时通过正交实验确定最佳低温连续相变萃取蓝莓花色苷的最佳工艺条件,并将蓝莓花色苷经过高效液相色谱-质谱联用的仪器分析确定其成分及化学组成。实验结果表明:萃取温度30 ℃、萃取溶剂75%乙醇、萃取时间120 min、原料堆密度0.3 kg/L、溶剂pH3.0为萃取蓝莓花色苷最佳工艺,提取量达9.31 mg/g冻干蓝莓果。相较于普通乙醇2次浸提获得的花色苷提取量7.91 mg/g冻干蓝莓果,低温连续相变萃取工艺不仅适宜大批量工业生产推广,且能够将蓝莓花色苷提取率提高18%。由最优工艺提取所得兔眼蓝莓花色苷提取物中花青素的种类主要有矢车菊色素(C_(15)H_(11)O_6)、锦葵色素(C_(17)H_(15)O_7)、牵牛花色素(C_(16)H_(13)O_7)和芍药色素(C_(16)H_(13)O_6),各花青素含量高低次序为矢车菊素(39.12%)锦葵色素(36.91%)牵牛花色素(18.08%)芍药色素(5.89%)。     

蓝莓果渣花青素的超声提取及组成分析

以蓝莓加工废弃物果渣为原料,优化蓝莓花青素提取工艺。试验结果表明,最佳提取条件为超声功率200 W(超声提取2 s,间歇4 s)、提取温度30℃、提取时间20 min、乙醇体积分数70%(pH 2.5)、料液比1∶30(g/mL),花青素提取率达9.99 mg/g。采用高效液相色谱对花青素粗提物进行成分分析,得到5种蓝莓花青素,即锦葵色素(36.26%)、飞燕草色素(24.08%)、矢车菊色素(22.08%)矮牵牛色素(12.53%)和芍药色素(5.05%)。     

芦荟乳酸保健饮料的工艺研究

过对芦荟乳酸饮料的工艺研究 ,确定了最佳工艺条件和技术参数 ,生产出适口性好 ,风味独特的保健饮料。本研究最终确定护绿条件为 :Zn2 + 溶液浓度为 5 0 0mg/kg ,95℃烫漂 1.5min ,或Zn2 + 溶液浓度为 5 0 0mg/kg ,常温浸泡 2 4h ;芦荟汁的体积分数为 5 0 %～ 60 % ,V(保加利亚乳杆菌 ) ∶V(嗜热链球菌 ) =1∶1,接种量为 3%～ 5 % ,白砂糖 8% ,于 4 2℃混合发酵 6～ 8h ,酸度控制在 pH =4 .1～ 4 .3范围内。     

利用HPLC-DAD-ESI/IT-TOF/MSn 分析不同品种蓝莓果实的花青素结构

以6种不同品种的蓝莓果实(埃利奥特、爱国者、北蓝、北陆、杜克、蓝丰)为原料,利用甲醇水溶液提取蓝莓中的花青素。用二极管阵列-高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间串联多级质谱仪(High performance liquid chromatography-electric spray four pole flight time series multipolar mass spectrometer,HPLC-DAD-ESI/IT-TOF/MSn)及紫外可见光谱及多级质谱数据对得到的6种不同品种的蓝莓花青素结构进行鉴定和对比。结果表明,6种蓝莓果实中共鉴定出13种花青素类化合物,苷元分别为锦葵色素、花翠素、矢车菊素、牵牛花色素、芍药素。其中埃利奥特蓝莓检测到11种花青素,爱国者10种,北蓝7种,北陆12种,杜克9种,蓝丰6种。从花青素结构上分析,6种蓝莓均可检测到带糖配基的锦葵色素-3-O-半乳糖、不连接糖苷的花翠素及矢车菊素;不同的蓝莓品种间所含有的花青素种类、个数、结构等均有明显差异。本研究为快速获取蓝莓中花青素的结构信息提供一定的理论支撑。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

肉制品中6种人工合成色素的快速测定

目的:建立一种同时测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和酸性红6种人工合成色素的高效液相色谱法。方法:采用乙醇-氨溶液提取样品中的色素,经乙醚脱脂,用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相,二极管阵列检测器可变波长程序测定。结果:6种色素在浓度0~10μg/mL均有良好的线性关系,线性系数均大于0.9999,加标回收率为70.33%~93.08%,检出限为0.12~0.21 mg/kg,相对标准偏差均小于5%。结论:该方法操作简单、快捷,重现性好,灵敏度高,可同时测定肉制品中6种人工合成色素,适用于肉制品的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中9种人工合成色素

建立了食品中9种人工合成色素的高效液相色谱测定法。采用乙醇-氨水（70∶30,V/V）混合溶液作为提取剂,经OASIS WAX小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限0.5 mg/kg,线性范围0.20～20 mg/L,加标回收率75.8%～99.6%,相对标准偏差为4.22%～8.80%（n=6）。     

HPLC同时测定豆制品中常见的3种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法快速、准确测定豆制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。3种添加剂在Zorbax sb-C18色谱柱上分离,甲醇-乙酸铵溶液(5∶95,V∶V)为流动相洗脱,流速1.0mL/min,15min内实现良好分离。方法检出限为0.5mg/kg,变异系数为0.67%～1.23%,回收率在97.7%～99.7%。该方法简便准确,适合豆制品的日常检测。     

蓝莓酒中原花青素提取工艺研究

为准确地掌握蓝莓酒中原花青素的有效含量,优化蓝莓酒中原花青素的提取工艺,该研究采用乙醇浸提法提取蓝莓酒中原花青素,并利用单因素试验及响应面试验对蓝莓酒中原花青素的提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取工艺条件为：提取时间57 min,料液比1∶7（g∶mL）,乙醇体积分数67.0%,提取温度55 ℃。在此最佳条件下,原花青素平均得率为4.86 mg/g。     

固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。     

食品人工合成色素检测方法改进

本研究在国标法基础上改进检测食品人工合成色素方法,采用丙酮―水(体积比为90∶10)混合溶液提取,经聚酰胺小柱净化后进高效液相色谱仪分析;通过改变检测波长,大大提高色素响应度与检出限,同时也增大色素间分离度,得到较为满意结果。该法定量限为0.5 mg/kg,线性范围0.5 mg/kg~50 mg/kg,加标回收率86.0%~102.8%,相对标准偏差为0.73%~4.66%(n=6)。     

液相色谱法快速测定荞麦制品中可可碱、咖啡因含量研究

该研究建立高效液相色谱法快速测定荞麦制品中可可碱、咖啡因含量分析方法,采用甲醇∶水∶氨水(70∶3∶1,V/V/V)为提取液超声提取荞麦制品中的可可碱、咖啡因,在Shimpack VP–ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器275 nm波长检测。结果:采用外标法定量,该方法在0.25⁵0.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率均在97%以上,相对标准偏差不大于3.0%,可可碱最低检出限1.4 mg/kg;咖啡因最低检出限1.0 mg/kg,对荞麦制品中可可粉添加量的最低识别浓度为0.01%。结论:该方法具有快速、准确、灵敏度高,满足实验室日常鉴别荞麦制品中是否添加可可粉的工作需求。     

以秀丽隐杆线虫为模式生物的蓝莓果酒抗氧化及抗衰研究

为探讨不同组分的蓝莓果酒对秀丽隐杆线虫抗氧化性能与抗细胞凋亡的影响,从而确定蓝莓果酒中主要物质的浓度及食用功能特性。以秀丽隐杆线虫(Caenorhabditis elegans)为模式生物,a组在蓝莓果酒的酒精度(体积分数)为14%的基础上,通过改变其原花青素(proanthocyanidin,PC)含量设置6个喂食组,b组在蓝莓果酒的原花青素含量为3mg/mL的基础上,通过改变其酒精度设置7个喂食组,对照组线虫以大肠杆菌OP50喂养,检测各组线虫的抗氧化酶活力以及细胞凋亡情况。结果表明:蓝莓酒中的原花青素是延缓衰老的有效成分,低浓度酒精(10%)也能延缓衰老,但是当酒精度(体积分数)高于10%时,则具有反作用,原花青素浓度为3mg/mL、酒精度(体积分数)为10%的蓝莓果酒对线虫的抗衰老作用最佳。     

HPLC测定不同溶剂提取蓝莓花青素中C3G含量

建立以高效液相色谱法测定3种不同溶剂提取蓝莓花青素中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.60 mm, 5μm);流动相, A相为乙腈, B相为1.5%甲酸。流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长520 nm,进样量10μL。结果表明,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在9.756～48.78μg/mL范围内(R2=0.999 1)线性关系良好,最低检出限为0.06 mg/kg,精密度n为6组, RSD=1.36%。3种不同溶剂平均回收率分别为101.67%, RSD=3.97%; 96.55%, RSD=1.05%; 98.28%, RSD=2.58%。不同溶剂提取蓝莓花青素中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量不同。该方法简便、快速、重复性好,可用于蓝莓花青素的质量控制。     

复合柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素

目的建立C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,同时检测粮食及植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法植物油样品用乙腈-水(90∶10,V∶V)提取,粮食样品先用乙腈-乙酸-水(84∶1∶16,V∶V)再用二氯甲烷-乙酸乙酯(90∶10,V∶V)进行二次提取,进一步采用C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,稳定同位素内标稀释,以乙腈和水为流动相,CORTECSTMC18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,2. 7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的线性范围分别为0. 1～30. 0和1. 0～500. 0ng/ml,检出限分别为0. 03和0. 3μg/kg,定量限分别为0. 10和1. 0μg/kg。黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的平均回收率分别为68. 3%～98. 6%和84. 5%～108. 0%,相对标准偏差分别为4. 6%～11. 5%和4. 2%～9. 0%(n=6)。采用本方法分析了国内外5种质控样品,测定值均在质控样品指定范围内。对大连市市售的100份粮油样品进行测定,结果表明散装花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮检出率较高,最高含量分别为12. 80和370. 00μg/kg。结论本方法定量准确、操作简便、更环保、检测成本低,适于批量粮油样品中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。     

蓝莓类饮料中花青素的快速检测方法

目的：建立蓝莓饮料中飞燕草定-3-O- 葡萄糖苷及锦葵定-3-O- 葡萄糖苷两种花青素类成分的高效液相色谱快速检测方法。方法：采用高效液相色谱法,使用安捷伦ZORBAX SB-C18(4.6mm × 75mm,3.5μm)色谱柱,以3% 磷酸溶液和甲醇为流动相,二极管阵列检测器在波长525nm 处进行检测。结果：该方法对飞燕草定-3-O- 葡萄糖苷和锦葵定-3-O- 葡萄糖苷的最低检出限分别为0.4ng 和2.5ng,标准曲线线性良好,相关系数大于0.9984,回收率在90.2%～98.3% 之间,相对标准偏差不大于1.79%。结论：该法简洁、快速且灵敏度高,适合于蓝莓类饮料中花青素的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定禽蛋中斑蝥黄和叶黄素

目的对目前尚未列入监控的禽蛋中类胡萝卜素着色剂(斑蝥黄和叶黄素)建立高效液相色谱检测方法。通过优化测定条件及前处理方法,有效排除蛋黄中脂肪、蛋白质等带来的干扰。方法样品经正己烷超声提取,过中性氧化铝柱净化,采用C_(30)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm)分离,用含0. 1%二丁基羟基甲苯的乙腈-甲基叔丁基醚(8∶2,V/V)和水溶液梯度洗脱,高效液相色谱法测定,外标法定量。结果在优化后色谱条件下,斑蝥黄和叶黄素在0. 20～10. 0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)≥0. 999 3,方法检出限分别为0. 02和0. 08 mg/kg,回收率为89. 3%～102%,相对标准偏差(RSD)为2. 2%～4. 9%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于禽蛋中斑蝥黄和叶黄素的同时测定。     

蓝莓成熟过程中花色苷组分的变化

通过分析研究不同成熟度蓝莓果实的总花色苷含量及其花色苷组分的动态变化规律,以期为蓝莓采收和加工提供参考。采用p H示差法测得不同成熟度蓝莓的总花色苷含量,高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)确定单个花色苷结构,用HPLC定量分析单个花色苷含量。结果表明:随着蓝莓果成熟度的增加,花色苷合成速率不断加快,花色苷含量逐渐积累,紫黑期含量达到最大值2827 mg/kg;蓝莓成熟过程中共有15种花色苷,分别为飞燕草色素、矢车菊色素、矮牵牛花色素、芍药色素、锦葵色素这5种花色苷元所连接的半乳糖、葡萄糖和阿拉伯糖3种糖残基;在蓝莓发育过程中,飞燕草素类、矮牵牛花素类、芍药素类、锦葵素类均呈显著增长趋势,而矢车菊素类增长至成熟后期开始明显减少。     

改进QuEChERS法快速检测食用植物油中多种有机磷农药残留的研究

建立了改进的QuEChERS-气相色谱测定食用植物油中12种有机磷农药的分析方法。样品经正己烷-乙腈(体积比1∶3)提取,10 mg PSA、10 mg GCB和100 mg无水硫酸镁净化后,采用气相色谱检测。结果表明,12种有机磷农药在0. 02～0. 5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 99,方法的检出限为0. 001～0. 01 mg/kg。3种加标水平(0. 05、0. 10、0. 20 mg/kg)下,检测菜籽油和大豆油中的12种有机磷农药残留,其回收率范围为80. 2%～113. 5%,相对标准偏差为5. 7%～16. 4%。将该法与凝胶渗透色谱法(GPC)和液-液萃取法(LLE)进行比较,具有快速、简便、有效、可靠和安全等优点。