利用凯氏定氮仪测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量

利用FOSS 2200型凯氏定氮仪测定龟苓膏粉中的二氧化硫残留量,方法快速准确,全过程只需10min左右,不仅操作简单,而且大大缩短分析时间。经统计学检验,该法与国标法(GB/T 22427.13-2008)测定的结果无显著性差异(P>0.05),相对偏差较小,加标回收率为94%~105%,适合各种龟苓膏粉大批量的蒸馏检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定龟苓膏粉中铅含量

用干法消化处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定龟苓膏粉中铅含量。采用磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,消除消化过程中产生的皂甙对测定结果的干扰。铅的质量浓度在5.0~40.0 ng/L范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为26 pg,相对标准偏差(n=7)为2.82%。应用此法测定龟苓膏粉样品,加标回收率在92.1%~99.0%之间。     

为什么我做的龟苓膏不够光滑？

tracey_hz：在淘宝上买了广西双钱牌的龟苓膏粉，又照着杂志上介绍的龟苓膏制作方法做了龟苓膏，做出来的龟苓膏表面已经像果冻一样结块了，但吃起来感觉有点糊糊的，不像外面卖的那样光滑、清爽，是不是水放多了水？     

龟苓膏粉生产新工艺

龟苓膏粉生产新工艺江铸广西梧州市的龟苓膏作为一种黑色的天然食品，它是用乌龟、茯苓、粘米粉、淀粉和明矾等材料，以仙人草提取液为基质调制而成的，一般拌进蜂蜜或蔗糖水食用，具有清热去湿，滋阴降火的作用驰名两广和港澳地区。传统的梧龟苓膏是采用草木灰提取仙人草...     

西餐里的降火菜

祛心火水果龟苓膏 甩料：龟苓膏粉30克，蜂蜜30克，香蕉西瓜、芒果等水果各50克矿泉水600毫升。     

婴幼儿配方粉中反式脂肪酸在总脂肪酸中占比测定研究

本文建立了气相色谱测定婴幼儿配方粉中反式脂肪酸在总脂肪酸中所占比例的分析方法。样品经乙酰氯-甲醇法甲酯化,离心,取上清液经毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量。结果表明,在优化的色谱条件下,采用实际样品对检测方法进行验证,12批次婴幼儿配方粉样品平行测定6次,相对标准偏差在1.95%～5.13%之间,实际样品测定结果符合相关标准要求。方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于婴幼儿配方粉中反式脂肪酸占总脂肪酸的占比的测定。     

GC/MS对菠菜粉中6种农药残留的检测

试验用GC/MS对菠菜粉中的6种农药残留量进行同时检测,将菠菜粉用乙腈提取、浓缩、净化后采用内标定量法对样品进行测定,在最佳试验条件下, 6种农药分离效果好, 6种农药在各自梯度范围内线性关系良好,相关系数均R~20.99,样品加标回收率在83.7%～99.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.767%～7.943%之间。菠菜粉中6种农药测定结果为:高效氟氯氰菊酯0.026 03 mg/kg、马拉硫磷0.002 46 mg/kg、腐霉利0.000 28 mg/kg、毒死蜱0.000 03mg/kg、甲基异柳磷0.018 17 mg/kg、对硫磷0.260 90 mg/kg。该方法快速、简便,准确度和精密度良好,可用于菠菜粉中多种农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蛹粉中链霉素及双氢链霉素的残留量

目的建立全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蛹粉中链霉素及双氢链霉素含量的分析方法。方法样品经磷酸缓冲溶液提取,高氯酸沉淀蛋白后,采用watersHLB固相萃取小柱净化,以Protemix WCX色谱柱进行色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果结果表明2种化合物在10～200μg/kg的浓度范围内线性关系良好,检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。空白蜂蛹粉样品的3水平加标回收率为80.6%～93.5%,相对标准偏差为4.7%～8.8%。结论该方法适用于蜂蛹粉中链霉素和双氢链霉素残留的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定柳州螺蛳粉中12种元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定柳州螺蛳粉中12种元素含量的分析方法。方法 采用硝酸+双氧水进行微波消解,电感耦合等离子体质谱法进行测定,并对方法学进行考察。结果 各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9974～0.9999,检出限为0.0005～0.008mg/kg,精密度RSD为1.2%～4.0%,回收率为86.5%～97.0%。结论 本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于柳州螺蛳粉中12种元素测定。     

石墨炉原子吸收分光光谱法测定粮食中镉含量的方法确认

本实验采用微波消解的方法对粮食样品进行前处理,用石墨炉原子吸收光谱法对粮食中的镉含量进行测定。试验优化了仪器工作的关键参数,并对仪器检出限、精密度、准确度和加标回收率进行分析,结果表明:采用该方法测定镉元素的检出限为0.2 pg,精密度为0.58%,大米粉成分分析标准物质镉测定结果在证书要求的不确定度范围内,标准大米粉、小麦和稻谷的三水平加标回收率分别为85.0%～92.3%、89.0%～96.0%、82.0%～91.0%。该方法具有检出限低、精密度和准确度好等优点,也因此确认本实验室具备开展此项目检测的能力。     

黑木耳粉中微量元素ICP-AES测定及结构表征

主要研究电感耦合高频等离子体发射光谱法测定超微黑木耳粉多种微量元素的方法实验,通过方法实验确认采用湿法酸消解制备样品,硝酸∶高氯酸(10∶1),120℃恒温消化溶解,酸度控制<10%,满足ICP-AES测定的要求。该方法具备样品处理方法简单、快速、经济等优点。经检测国家标准物质GBW07602验证,其方法的准确度在1.12%～6.15%之间,精密度在0.41%～5.69%之间。实验数据证明,该方法是木耳中微量元素检测简便有效的方法之一。同时应用扫描电子显微镜进行超微黑木耳粉表面结构测定,结合黑木耳外在和内在的相关性,为黑木耳开发应用研究提供科学探讨的新途径。     

苦荞中酚酸和原花色素的分析测定

采用了反相液相色谱法 (RP HPLC) ,结合二极管阵列检测器 (DAD)分析 ,测定了苦荞籽粒各部分 (壳、麸皮、外层粉、内层粉 )的酚酸和原花色素。测定结果表明 ,苦荞中的酚酸种类主要是苯甲酸类———原儿茶酸和对羟基苯甲酸 ;酚酸总量在 94.61～ 1745 .3 3mg/kg。原花色素含量在 0 .0 3 %～ 5 .0 3 %。     

小麦低聚肽粉中谷氨酰胺含量测定方法及其临床应用前景

采用BTI-AQC二步柱前衍生法建立了一种有效检测小麦低聚肽粉中谷氨酰胺含量的方法。该方法在2～100μmol/L谷氨酰胺浓度内有很好的线性关系(r~2=0.999 9),最低检出限为2μmol/L,所有标准品3次重复的衍生峰面积相对标准偏差RSD均<1%,最适条件下标准二肽AQ(Ala-Gln)的检测回收率为(95.94±0.22)%。该方法检测小麦低聚肽粉中Gln含量为(23.54±0.49)%,远高于其他常见食源性低聚肽类产品。测定结果显示,除具有高的谷氨酰胺含量外,小麦低聚肽粉还具有水溶性好、稳定性强、易于消化吸收、蛋白含量高、氨基酸组成均衡等优势。     

同位素内标-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量

建立同时测定婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的方法,并检测我国市售部分婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。结果表明,在最优条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯在0.050～0.80 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R~2均大于0.998,3-氯丙醇酯的加标回收率在81.4%～86.2%,相对标准偏差为4.42%～4.84%,缩水甘油酯的加标回收率为94.5%～101.1%,相对标准偏差为4.46%～6.12%,方法的检出限均为30 μg/kg。方法灵敏度高,精密度良好,适用于婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定量检测。30份市售婴幼儿配方粉样品中3-氯丙醇酯的含量为50.0～207.8 μg/kg,平均值为98.0 μg/kg,缩水甘油酯的含量为50.0～480.0 μg/kg,平均值为208.1 μg/kg。     

HG-AFS测定保健品及富硒食品中的硒

建立了测定硒的方法.采用微波消解氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定灵芝孢子粉、超微硒粉及富硒大米中的硒.方法的检出限为3 ng,线性范围为0.01 μg～0.2μg,平均回收率在87.5%～101.2%之间(n=5).     

酸化处理的聚酰胺粉方法测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮

目的 建立以酸化聚酰胺粉吸附黄酮测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮的方法。方法 将酸化聚酰胺粉吸附总黄酮, 经甲醇洗脱, 用经酸化的标准溶液制备标准曲线, 测定样品中的总黄酮。结果 采用酸化聚酰胺粉吸附黄酮, 总黄酮在2.137~21.370 μg/mL(r=0.99956)范围内具有良好的线性关系, 平均加标回收率为98.9% (RSD=0.7%, n=9)。结论 该方法有效提高总黄酮的洗脱效率, 回收率良好, 能够提升检测结果的准确性。     

快速液相色谱法测定龟苓膏中绿原酸和芦丁

建立高分离度快速液相色谱RRLC法同时测定龟苓膏中绿原酸、芦丁的方法。采用采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,1.8μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式测定相应组分的峰面积并计算样品含量。绿原酸和芦丁分别在0.009 42μg~0.471μg(r=0.999 9)和0.000 85μg~0.044 25μg(r=0.999 8)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率分别为101.77%(RSD=1.2%,n=6)和99.84%(RSD=1.4%,n=6);重复性试验,2个成分含量的RSD均小于2.0%(n=6)。     

微量酸微波消解-原子荧光光谱法同时测定食品中砷、汞

为建立同时测定食品中砷、汞微量酸微波消解-原子荧光光谱法,采用1ml硝酸 0.5ml过氧化氢 6ml水的微波消解体系,用0.5g抗坏血酸 1g硫脲为As5 预还原剂,消解液无需赶酸,直接用原子荧光光谱仪同时测定。砷在0～200ng/ml、汞在0～40ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。方法的检出限砷0.12ng/ml、汞0.04ng/ml。检测国家标准物质GBW08508米粉、GBW08513茶树叶,相对标准偏差砷3.94%,汞3.22%,平均回收率砷96.1%;汞93.6%。该方法试剂用量少,污染小,简便、快速、准确,能满足各类食品中砷、汞检测。     

敞开式离子化质谱法快速测定蛋糕中的6种合成着色剂

目的：建立敞开式离子化质谱快速测定蛋糕中苋菜红、胭脂红、赤藓红、柠檬黄、日落黄及靛蓝的方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水（7∶2∶1）提取,聚酰胺粉吸附、洗脱、浓缩和定容,加入各种甲醇稀释的合成着色剂标准品,在便携式离子阱质谱仪中直接进样,采用电喷雾离子源进行吸附和解离,并在正离子和负离子检测模式下分别进行检测。结果：6种合成着色剂的线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,加标回收率为75.43%～102.11%,精密度为4.38%～24.12%。二级质谱图扫描分析得到的定量离子对等信息准确。结论：本方法灵敏度高,准确性好,检测时间短,适用于蛋糕中苋菜红、胭脂红、赤藓红、柠檬黄、日落黄、靛蓝的现场快速测定。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。