气相色谱法同时检测苹果中的6种农药残留的分析

建立气相色谱法测定苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药残留检测的方法。此方法采用乙腈提取苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药,用氨基柱对样品进行净化,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明:测定苹果中6种农药残留含量重复性试验相对标准偏差为1.97%~4.92%,定量限为0.002 mg/kg~0.04 mg/kg,检出限为0.000 5 mg/kg~0.02 mg/kg。6种农药在0.05 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性关系良好,r值均大于0.999。此方法检测苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药残留检测准确,可行,符合国家标准要求。     

气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中的16种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱法测定其中16种农药残留。结果 16种农药成分在0.005～0.400μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.98;检出限均在0.003～0.007 mg/kg之间,定量限在0.011～0.022 mg/kg之间;在3个添加水平下(0.04、0.10和0.40 mg/kg)的平均回收率为80.2%～104%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～12.4%。结论本方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于代用茶中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中6种农药残留

目的:建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的分析方法。方法:样品经QuEChERS前处理后，采用气相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测，外标法定量。结果:6种农药在0.025～2.000 mg/kg的质量浓度范围内线性良好，相关系数均>0.999,检出限为0.000 6～0.007 2 mg/kg。在0.002 5,0.05,1.0 mg/kg 3个水平的加标回收试验中，回收率为84.3%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～6.15%。结论:该方法快速、简便、准确，适用于茶叶中6种农药残留检测。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法

为了同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,利用毛细管色谱仪附火焰光度检测器进行检测.蔬菜匀浆后经乙腈提取、净化后,采用程序升温和恒流的方式进行气相色谱分析.结果表明,13种有机磷农药在22.5 min内得到很好分离.有机磷农药残留量在2～1 000 μg/kg范围内线性良好,相关系数为0.998 6～0.999 7.13种混合农药加标浓度为0.1 mg/kg时,平均回收率在73.20 %～101.23 %之间,相对标准偏差小于5 %,检出限0.01～0.05 mg/kg.该方法能一次完成蔬菜中13种有机磷农药残留的分离和测定,操作简便、灵敏.     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010～1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%～108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%～11.78%(n=6)之间。方法的检出限2～5μg/kg,定量限为6～15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。     

气相色谱法同时测定竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量

建立竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量同时测定的气相色谱检测技术。竹笋样品用乙腈提取,经PSA和石墨化碳黑净化,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。在0.05～0.80mg/kg的添加水平,4种农药的平均回收率在87.4%～117.8%之间,相对标准偏差在0.64%～5.52%,该方法的检出限为0.002～0.010mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求,可以对竹笋中这4种农药残留量进行有效监控。     

固相萃取-气相色谱法同时检测草莓中13种农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测草莓中常用的13种农药残留,包括百菌清、腐霉利、粉唑醇、腈菌唑、醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉等7种杀菌剂,毒死蜱、三氟氯氰菊酯、哒螨灵、氰戊菊酯等4种杀虫剂及莠去津、乙草胺等2种除草剂。方法草莓样品20 g匀浆后,经乙腈50 mL提取,NH_2固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 13种农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.996,方法检出限在0.01 mg/kg~0.5 mg/kg之间。13种农药的添加水平为0.01 mg/kg~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在70.5%~114.5%之间,相对标准偏差在2.17%~6.85%之间。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合草莓中多种农药残留的检测和安全监控。通过对50份草莓样品进行检测,检出百菌清、乙草胺、毒死蜱、粉唑醇、醚菌酯、烯酰吗啉6种农药。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况,建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取,经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测,内标标准曲线法定量。结果显示,11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950,检出限区间为0.002～0.020 mg/kg,定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中,样品的加标回收率在74.3%～118%之间,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明,该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高,适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土豆中109种农药残留

建立土豆中109种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法 土豆样品以乙腈提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化(d-SPE),采用电子轰击电离源(EI)和负化学电离源(NCI)两种电离模式进行GC-MS测定。结果 各农药的定量限在0.001～0.010 mg/kg之间,对空白土豆样品的平均加标回收率为72.7%～118.7%,RSD在1.1%～17.3%之间。在EI模式下,土豆基质对绝大多数农药具有明显的基质效应,因此采用基质匹配标准曲线进行定量分析。应用此方法对欧盟农药残留参比实验室组织的国际比对考核的土豆样品进行定性筛查和定量测定,共检测出13种农药残留,含量范围在0.002～1.669 mg/kg之间,所提交的测定结果的Z评分值在-1.00～1.00之间。结论 本方法简便快速、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的分析。     

硫酸铜处理-气相色谱法测定洋葱中12种有机磷农药残留

摘 要: 目的 建立硫酸铜处理-气相色谱法同时测定洋葱中12种有机磷类农药残留的分析方法。方法 样品在破碎前加入5%硫酸铜溶液, 用乙腈超声提取, TPC固相萃取柱净化, 浓缩后供气相色谱检测。结果 5%硫酸铜溶液较好地去除了洋葱中硫化物的干扰, 12种有机磷农药在给定的条件下得到良好分离, 在0.02~ 0.2 μg/mL浓度范围内, 方法线性良好, 相关系数r均大于0.99, 12种有机磷类农药在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平的回收率为70.0%~109.8%, 相对标准偏差在3.0%～17.8%之间, 检出限在0.010~0.015 mg/kg之间, 定量限在0.033~0.050 mg/kg。结论 采用硫酸铜前处理能显著减少洋葱样品中硫化物对有机磷类农药残留检测的干扰, 该方法简便、快捷、准确, 为洋葱的检测提供了一种有效的方法。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

气相色谱法同时测定小麦和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯类农药残留量

建立了气相色谱检测小麦和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经PSA净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。试验结果表明,小麦和玉米样品基质3水平添加条件下,3种农药的回收率(n=6)为66.3%~116.0%,相对标准偏差1.48%~10.30%,最低检出限为0.000 9 mg/kg~0.001 0 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求,可以对小麦和玉米中的这3种农药残留进行有效监控。     

气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留

目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。     

气相色谱法检测葡萄酒中8种农药残留分析

建立气相色谱法测定红葡萄酒中百菌清等8种农药残留检测方法。此方法采用乙腈二次提取红葡萄酒中的8种农药残留,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明:红葡萄酒中百菌清等8种农药残留检测重复性试验相对标准偏差为2.95%~5.51%,定量限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,检出限为0.000 3 mg/kg~0.003 mg/kg。8种农药在0.05 mg/L~2.0 mg/L范围内线性关系良好,r值均大于0.990。     

NC-100大孔树脂对速溶茶农药残留的降解作用

本研究对速溶茶溶解液中5种农药残留的树脂吸附效果进行了研究,通过静态吸附试验比较了两种树脂对速溶茶溶解液中农药残留和茶多酚的吸附特性,筛选出具有良好吸附率的NC-100树脂。利用正交试验统计法确定了动态吸附的最佳吸附参数:上样流速3.0 BV/h、pH为5、温度为80℃和浓度为100 mg/mL,在该工艺条件下5种农药去除率可达75.1%～90.4%,而茶多酚损失率为17.6%。建立的农药检测方法具有良好的准确性和精密度,五种农药在0.2～50μg/L内线性关系良好,相关系数大于0.995,该方法定量限为0.01mg/kg,对空白茶粉添加0.01mg/kg和0.04mg/kg两个浓度水平的农药,平均回收率均在76.4%～114.5%,相对标准偏差均在2.3%～4.8%(n=3),以检测方法为基础,通过对过程及结果的全面分析,探索吸附机理,为将树脂应用于去除速溶茶中农药残留提供理论和实践基础。     

QuEchERS结合气相色谱测定辣椒中6种有机磷农药残留

本文建立一种QuEchERS-气相色谱法测定辣椒中6种有机磷农药残留的方法。采用乙腈为提取溶剂,经QuEchERS法净化后,采用气相色谱进行检测。在0.025～0.400 mg/kg范围内具有良好线性关系,相关系数均达到0.99以上,检出限范围为0.002～0.150 mg/kg。6种有机磷农药在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率为72%～95.2%,相对标准偏差在2%～18.2%范围内。该方法简单、快速、灵敏度高,重复性良好,适用于分析辣椒中多种有机磷农药残留的定性和定量。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中10种农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时测定蔬菜中10种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 10种农药在0.005～1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.997,方法的检出限为0.0001～0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0001～0.007 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg添加水平的回收率为62.6%～151.2%,相对标准偏差为0.1%～6.0%(n=6)。结论该方法简单、准确、灵敏高,适合用于蔬菜中农药多残留的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜猴头菇中16种农药残留

建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.998 6～0.999 9。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%～93.63%,相对标准偏差（RSD）为3.96%～8.92%,检出限为0.010～0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠,适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。     

固相萃取-GC-MS法检测铁皮石斛药材中的5种常见农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定铁皮石斛中5种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,氯化钠盐析后,提取液经氨基固相萃取柱净化,GC-MS分析测定,内标法定量。结果 5种有机磷农药呈良好的线性关系(相关系数r0.995),线性范围为0.01～2.0μg/ml,检出限为:甲基对硫磷0.006 mg/kg,杀螟硫磷0.006 mg/kg,马拉硫磷0.003 mg/kg,对硫磷0.006 mg/kg,杀扑磷0.001 mg/kg。6次进样RSD小于5%,回收率为85.1%～96.5%。结论该方法具有操作简单、重现性好、速度快等优点,可用于测定铁皮石斛中微量有机磷农药残留量。