QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的黄曲霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测烟草中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法,优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。待测样品经研磨成粉末后,直接经三氯甲烷提取,SPE固相萃取柱净化,用乙酸铵-甲醇(10mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,4种黄曲霉素的定量限均低于0.04μg/kg,加标回收率在66.3%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~15.5%。方法快速简便,适合烟草中黄曲霉素的准确测定。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的4-甲基咪唑

建立了QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱对酱油中的4-甲基咪唑进行测定的HPLC-MS/MS法。样品以水和乙腈提取后,盐析离心分层,上清液用固相吸附剂(Primary Secondary Amine,PSA)进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。4-甲基咪唑在5.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 4,3个浓度添加水平的平均回收率范围在90.7%~103.6%之间,相对标准偏差为2.76%~5.72%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和10μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定酱油中的4-甲基咪唑。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因)的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.998,方法检出限均为5.0μg/kg。在10~50μg/L添加水平之间的回收率为85.1%~93.6%,相对标准偏差为1.93%~5.04%。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

液相色谱-同位素稀释质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

建立了食用油中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和合成辣椒素)的液相色谱-同位素稀释质谱准确测定方法。样品中的辣椒碱类化合物用碱液提取后,进行自动固相萃取富集净化、同位素稀释质谱法准确定量。4种化合物在两个浓度水平的平均加标回收率为96.2%~105%,相对标准偏差为0.5%~3.8%(n=6),方法检出限均为0.015μg/kg。采用该方法分别对食用油样品和"地沟油"样品中的辣椒碱含量进行检测。结果表明,大多数食用植物油中未检测出辣椒碱,花生油中辣椒碱本底含量在0~1.8μg/kg范围内,多数地沟油中辣椒碱含量600μg/kg,以此可实现正常食用油和地沟油的有效区分,并作为鉴别地沟油的重要手段之一。     

气相色谱法同时检测化妆品中限用苯酚类防腐剂

建立了同时测定化妆品中7种限用苯酚类防腐剂气相色谱方法。将化妆品中的目标化合物用乙醇振荡提取,在-10℃下,以10 000 r/min离心5 min后进样,经毛细管色谱柱ZB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质联用法确证。方法学研究结果表明,7种目标化合物在质量浓度2~400μg/m L范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,定量限为10~30 mg/kg;回收率为78.5%~99.4%,相对标准偏差为1.42%~4.86%。该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,可用于化妆品中7种限用苯酚类防腐剂的同时测定。     

QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。