GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇

为准确检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的主要成分,以正丁醇和1,3-丁二醇为内标,以甲醇为溶剂振荡萃取,建立了同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇含量(质量分数)的气相色谱-热导检测器(GC-TCD)方法,并采用该方法测定了6个加热不燃烧卷烟烟草材料样品。结果表明:(1)方法的回收率为95.18%～100.80%,相对标准偏差(RSD)为0.56%～1.27%,4种目标物的检出限为0.10～1.02 mg/g。(2)所测样品中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇的含量分别为90.27～119.63、0.33～2.41、14.54～15.14和130.93～143.83 mg/g。该方法简单、灵敏、准确,适用于加热不燃烧卷烟烟草材料中4种主要成分的同时测定。     

加热不燃烧卷烟气溶胶中主要成分的转移行为

为探讨加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的转移行为,研究了不同加热不燃烧卷烟烟草材料、气溶胶及滤嘴中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱及部分香味成分的质量及转移情况。结果表明:①不同加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分转移率的差异较大,转移率范围分别为7.7%～50.0%、2.9%～16.1%、10.6%～34.3%和1.5%～1 290.0%,该差异主要与其释放效率和滤嘴截留率有关;②1,2-丙二醇从烟草材料释放出的效率较高(56.7%～89.2%),丙三醇的释放效率较低(6.9%～40.7%),烟碱的释放效率介于1,2-丙二醇和丙三醇之间(37.1%～82.5%),且随加热功率升高,1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的释放效率逐渐提高;③香味成分释放效率的范围为13.2%～5 403.6%,可能与加热抽吸过程中其他物质的转化有关;④滤嘴对1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分的截留作用较强,截留率范围为35.0%～98.6%,可能与滤嘴的结构、材质和长度有关;⑤改变加热不燃烧卷烟的加热方式、烟草材料特性、滤嘴类型和结构可有效调控加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分向气溶胶中的转移。     

GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶水分,及烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的释放量

为同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶中的水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇,以1,3-丁二醇和正丁醇为内标,建立了气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法。采用含两种内标的异丙醇溶液对捕集了加热不燃烧卷烟总粒相物的剑桥滤片振荡萃取40 min,然后进行GC-TCD定量分析,并采用该方法测定了4个加热不燃烧卷烟样品的气溶胶成分。结果表明:①该方法能够同时测定加热不燃烧卷烟气溶胶萃取液中低浓度的烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇和高浓度的水分;②水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的定量限分别为0.630、0.031、0.059、0.035、0.046和0.048 mg/支,加标回收率在95.1%～109.2%之间,相对标准偏差在1.77%～4.28%之间。该方法适用于加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的同时定量检测。     

气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇

建立了同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱方法。采用含有双内标化合物的异丙醇溶液对电子烟烟液振荡萃取20 min,然后通过GC-FID定量分析萃取液,并采用该方法测定了8个不同牌号的44个电子烟烟液样品。结果表明:(1)该方法快速、简便、准确、灵敏,烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的日内、日间精密度在0.4%~1.6%之间,加标回收率在96.4%~102.4%之间,检测限分别为1.3μg/m L、0.9μg/m L和3.1μg/m L;(2)44个电子烟烟液中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量分别在0~34.5 mg/g、0~783.0 mg/g和184.5 mg/g~917.5 mg/g之间;(3)一些样品的烟碱检测量与标注含量较接近,另一些样品的烟碱检测量与标注含量不一致,表明一些牌号的烟碱标注量并不准确。     

气溶胶加热卷烟主要化学成分及其气溶胶释放分析

为研究气溶胶加热卷烟的成分和释放物特性,以2种气溶胶加热卷烟为对象,分析测试了芯基材和烟液中主要成分及其气溶胶释放行为。结果表明：(1)仅在芯基材中检出烟碱,其质量分数在11.04～20.21 mg/g之间;(2)同品牌产品的芯基材和烟液中雾化剂1,2-丙二醇和丙三醇的质量分数和比例不同,烟液中雾化剂的质量分数高于芯基材;(3)样品A的消费形式接近电子烟,每10口气溶胶中烟碱的释放量随抽吸口数增加而下降,1,2-丙二醇、丙三醇的释放量在30口左右达到最大;样品B的消费形式接近电加热卷烟,气溶胶中烟碱和水分的释放量与电加热卷烟相当,雾化剂释放量显著提高;(4)总体而言,单位体积气溶胶中,样品A和B的气溶胶中烟碱的释放量低于中心加热型电加热卷烟iQOS,高于外周加热型电加热卷烟glo,而1,2-丙二醇和丙三醇的释放量均显著高于电加热卷烟,表明气溶胶加热卷烟或可弥补电加热卷烟烟雾量不足的问题。     

电子烟工作电压对气溶胶中关键成分释放量的影响

为准确测定电子烟气溶胶中关键成分(1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱)的释放量,了解工作电压对其释放量的影响,通过考察内标、萃取剂体积以及萃取时间等因素,建立了检测电子烟气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱释放量的气相色谱方法,并在不同工作电压下对3种烟液(烟油)进行了测定。结果表明:(1)方法灵敏度高、重复性好、回收率高,适用于电子烟气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的定量分析。(2)在3.7~6.9 V范围内,随着工作电压的升高,气溶胶中的TPM、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的释放量均增加,其中TPM释放量与工作电压线性相关(R2≥0.980 6)。(3)烟油中烟碱浓度与气溶胶中烟碱释放量正相关;气溶胶中烟碱与1,2-丙二醇之间的相关性最强(R~2≥0.991 8),表明1,2-丙二醇对烟碱递送起关键作用。(4)方差分析表明工作电压和烟油中烟碱浓度均对气溶胶中烟碱释放量有显著影响,偏η~2值比较表明烟油中烟碱浓度的影响程度略大于工作电压。     

加热不燃烧卷烟烟草材料的特性分析

为了深入了解不同工艺制备的加热不燃烧(HNB)卷烟烟草材料的特点及其对卷烟制品特性的影响,从化学成分分析、热裂解分析及热重分析等方面对辊压法、稠浆法、造纸法、干法制备的4种烟草原味加热不燃烧卷烟的烟草材料进行了剖析。结果表明:①辊压法、稠浆法制备的烟草材料纤维含量较低,结构紧密;造纸法、干法制备的烟草材料纤维含量高,结构相对疏松。②不同工艺加热不燃烧卷烟烟草材料的水分含量差异不大,烟碱含量为6.68～13.56mg/g;甘油含量明显高于丙二醇,且远远高于传统卷烟。③烟草材料裂解香气释放量随裂解温度的升高呈现先升高后下降,在270℃达到峰值后又缓慢降低的趋势,裂解香气成分各有特点。④加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重均分为4个阶段,且以第2、第3阶段为主,烟草材料的热失重情况存在一定差异。     

口用型无烟气烟草制品中烟碱的测定

为准确测定口用型无烟气烟草制品中烟碱的含量(质量分数),通过对样品前处理和检测条件进行优化,建立了测定口用型无烟气烟草制品(袋装口含烟、胶基烟、含化烟)中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了23个袋装口含烟、20个胶基烟和2个含化烟样品。结果表明:(1)该方法的检出限0.01 mg/g,定量限0.05 mg/g;回收率90.2%~106.2%,日内和日间精密度分别为0.80%~3.27%和0.92%~4.81%。(2)所测定的袋装口含烟样品中有2个不含烟碱,其余21个样品中烟碱的含量为6.19~17.08 mg/g;胶基烟样品中烟碱的含量为1.20~3.95 mg/g,2个含化烟烟碱含量分别为0.85、1.62 mg/g。该方法灵敏度和准确度高,适合于口用型无烟气烟草制品中烟碱的定量检测。     

含水率对加热卷烟气溶胶主要成分释放量的影响

目的：探讨加热卷烟烟支含水率对气溶胶主要成分释放量的影响。方法：以3种不同类型的加热卷烟为研究对象,采用气相色谱法研究了不同平衡湿度加热卷烟烟支含水率对气溶胶主要成分释放量的影响。结果：① 平衡湿度与烟草材料含水率、气溶胶总粒相物释放量呈正相关;② 不同平衡湿度加热卷烟烟支含水率对气溶胶中丙三醇和烟碱的释放量影响较大,对丙二醇释放量影响较小;③ 气溶胶中烟碱的释放量随平衡湿度的增加呈先增加后减小的趋势,50%相对湿度平衡下加热卷烟气溶胶的烟碱释放量最高。结论：烟芯材料水分含量会对加热卷烟气溶胶总粒相物、发烟剂和烟碱的释放量均有影响。     

加热非燃烧烟草薄片理化特性及热裂解性能研究

为了评估加热非燃烧烟草薄片在抽吸时的安全性以及建立加热非燃烧卷烟生产过程中添加香精香料的理论依据,文章从理化指标、热失重和热裂解等方面对国内外市场上主流的加热非燃烟草薄片样品进行了全面分析。结果表明:加热非燃烧烟草薄片热水抽出物含量为48.98%~66.59%,不同薄片含量差别较小;总糖含量为6.62%~28.93%,还原糖含量为4.79%~22.30%,总植物碱含量为0.14%~1.13%,总氮含量为0.31%~2.50%,灰分含量为4.21%~11.10%,不同薄片的相应指标差异较大。加热非燃烧薄片TG的温度范围主要为200~500 ℃,失重速率为2.23%/min~12.33%/min。不同加热非燃烧薄片的最终生物炭收率为4.89%~11.96%,其失重速率及最终生物炭收率不尽相同。加热非燃烧薄片热裂解产生的主要致香成分包括2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、D-柠檬烯、丙三醇和n-正十六酸等,热裂解产生的主要有害成分包括丁烷、醋酸和苯酚等,不同薄片的致香成分和有害成分有一定差异。     

枸杞果酒低温发酵工艺优化及挥发性风味物质分析

以枸杞汁为原料,感官评价为考察指标,利用单因素试验与正交试验优化枸杞果酒的发酵工艺,同时利用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术分析枸杞果酒中挥发性风味物质种类及相对含量。结果表明,枸杞果酒最佳发酵工艺为初始pH值6.0,初始糖度16%,接种量0.7%,18 ℃条件下静置发酵8 d。在此优化条件下,枸杞果酒的感官评分为96分,酒精度为6.28%vol,残糖量为8.33 g/L;通过分析其挥发性风味物质发现,枸杞果酒中共检测出40种化合物,相对含量较高的为醇类和酯类,共占总挥发性成分的71.09%,发酵过程对酒体产生了影响,醇类和酯类对枸杞果酒的香味起着积极的作用。     

不冻液冻结乌鳢块冻藏过程中品质变化

为了研究不冻液冻结对乌鳢块冻藏过程中冰晶及品质的影响,采用不同冻结温度（－20、－30、－40 ℃）的不冻液和空气冻结乌鳢块,以冰晶大小、盐溶性蛋白含量、pH值、挥发性盐基氮（total volatile basic nitrogen,TVB-N）含量、硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid,TBA）值和持水性等为指标,考察了乌鳢块冻藏（－18 ℃）过程中的品质变化。结果表明：采用－20、－30、－40 ℃不冻液冻结的乌鳢块通过最大冰晶生成带的时间分别为310、226 s和125 s,生成冰晶的面积分别为308.8、142.4 μm2和86.5 μm2,分别显著短于和小于空气冻结方式下乌鳢块通过最大冰晶生成带的时间（3 412 s）和生成冰晶的面积（939.6 μm2 ）（P＜0.05）。另外,在－18 ℃冻藏过程中,经不冻液冻结的乌鳢块的盐溶性蛋白含量均明显高于空气冻结组,而形成冰晶大小、pH值、TBA值、TVB-N含量、汁液流失率和蒸煮损失率均明显低于空气冻结组,其中－40 ℃不冻液冻结后的乌鳢块在冻藏过程中品质变化最小。综合以上结果,不冻液冻结比空气冻结能够更好地保持冻藏过程中乌鳢块的品质,且不冻液的冻结温度越低,冻结速率越高,形成冰晶越小,越有利于鱼肉品质的保持。     

低吸湿性高分子复合胶囊的制备及性能研究

通过不同比例卡拉胶/魔芋胶共混和低交联的方法制备一种低吸湿性的高分子复合胶囊剂。利用黏度仪、扫描电子显微镜和胶囊破碎强度测试仪等分析手段对材料进行表征。结果表明:直接共混的复合胶囊剂无色无味、透明度高,在相同温度和转速下测试可知,随着魔芋胶含量的增加,溶液黏度先增大后降低,其卡拉胶/魔芋胶最优质量比为3∶1,此时体系黏度为589mPa·s,用滴丸机制成胶囊,其破碎强度可达到15.4N;加入交联剂后,体系黏度逐渐增大,交联剂的比例加入至2.5%时,体系黏度增加至890mPa·s,胶囊成品的破碎强度可达到24N。吸湿性能测试表明,材料的吸湿性受环境影响较大,湿度增大时,吸水平衡时的吸水量大。加入交联剂后的体系,材料吸水率明显下降。     

牛羊乳的比例对Halloumi干酪得率及品质的影响

探究部分牛乳替代羊乳时Halloumi干酪的产率和品质。结果表明:提高原料乳中羊乳的体积比时,Halloumi干酪的产率、蛋白含量也显著提高,当牛羊乳的体积比为0∶1和1∶1时,产率分别高达12.03%和11.99%,两者差异性不显著(P>0.05);且羊乳的比率越高,Halloumi的硬度和咀嚼性显著越强(P<0.05),但弹性和凝聚性差异性不显著(P>0.05);但牛羊乳体积比1∶1的Halloumi干酪在气味和质地方面的得分显著高于牛羊乳的体积比为0∶1综合各项品质指标,最终确定牛羊比最佳配体积比为1∶1。     

不同菌种菊苣根发酵提取物的挥发性成分分析及应用

采用同时蒸馏萃取/气相色谱-质谱联用（SDE/GC-MS）法对菊苣根长孢诺德酵母菌（Lodderomyces elongisporus）发酵提取物（A）和菊苣根短小芽孢杆菌（Bacillus pumilus）发酵提取物（B）的挥发性成分进行分析,并使用峰面积归一化法计算各成分相对百分 含量。结果表明,A和B中共分析鉴定出44种挥发性成分,其中A中40种,B中31种,二者相同成分27种。成分分析结果表明,A和B中主要挥发性成分为棕榈酸、糠醛、3-甲基戊酸、2-乙酰基呋喃等。 B中的挥发性成分种类较少,但主要致香成分含量高,且对烟草吸味起 副作用的成分含量更小。卷烟加香试验结果表明,菊苣根发酵提取物添加到卷烟中,具有掩盖杂气,纯净余味的作用,并使卷烟香气 丰富饱满,烤甜香明显,烟气柔和透发,总体表现B优于A,添加比例以0.05%最佳。     

响应面优化水酶法提取红树莓籽油工艺

以红树莓籽为原料,在单因素试验基础上,以红树莓籽油提取得率为指标,通过响应面分析建立水酶法提取红树莓籽油工艺模型。结果表明,红树莓籽油最佳提取条件为:料液比1∶5.5(g/mL)、酶添加量1.9%、酶解时间3.9 h、p H 7.3,此条件下进行3次平行验证试验,所得红树莓籽油提取得率为6.25%,与预测值基本相符。     

毛织物孔隙特征与透湿性关系

为探索毛织物的孔隙特征对其透湿性的作用机制,建立毛织物孔隙特征与其透湿性的经验关系模型,采用体积孔隙率、表面孔隙率和平均孔径分别从不同角度对毛织物的孔隙特征进行表征,用湿阻表征织物透湿性;分别测试了24种毛织物试样的孔隙指标和湿阻;最后分别建立各孔隙特征指标与湿阻的多项式回归模型。得到的经验关系曲线表明:3个织物孔隙特征指标分别与湿阻呈一定程度的非线性相关性,且都呈先正相关后负相关的特征,即湿阻在一定区域存在最高值;当体积孔隙率为60%时湿阻进入最高值区域;当表面孔隙率超过1.5%时,其对湿阻的影响关系开始明显,表面孔隙率在3%附近湿阻呈最高值;当平均孔径在45 μm左右时,湿阻到达最高区域。     

枸杞发酵液抗氧化和免疫调节作用研究

对枸杞发酵液以抗氧化和免疫调节功能为指标进行细胞水平评价研究。应用偶氮二异丁脒盐酸盐[2,2'-azobis(2-methylpropionamidine)dihydrochloride,AAPH]损伤HepG2细胞检测清除活性氧簇(reactive oxygen species,ROS)的能力,研究其抗氧化能力;应用刀豆蛋白A(concanavalin A,Con A)和脂多糖(lipopolysaccharides,LPS)诱导小鼠T/B淋巴细胞检测其增殖能力,应用脂多糖诱导小鼠腹腔巨噬细胞,检测其中性红吞噬能力和一氧化氮(nitric oxide,NO)释放量,研究免疫调节能力。结果表明:枸杞发酵液能够清除细胞内ROS的含量、提高脾细胞的增殖能力、腹腔巨噬细胞的吞噬能力和NO释放量。枸杞发酵液具有较好的抗氧化能力和增强免疫的功能。     

木薯淀粉、谷朊粉、复合磷酸盐与瓜尔胶对冷冻熟面品质的影响

该研究使用质构仪、布拉班德粉质仪、低场核磁共振和电镜扫描研究改良剂-木薯淀粉、谷朊粉、复合磷酸盐与瓜尔胶,对冷冻熟面(frozen cooked noodles,FCN)品质、加工性能、冻融稳定性和内部结构的影响,同时探究4种改良剂的最佳复配添加量。结果表明:木薯淀粉降低硬度使面条变黏,谷朊粉提高面条的硬度和回复性,复合磷酸盐提高面条的内聚性和回复性,瓜尔胶对硬度和回复性影响先升高后降低;谷朊粉和复合磷酸盐强化面筋网络,提高面粉加工性能,瓜尔胶抑制冰晶生长,保护面条品质。     

高压脉冲电场强化杀菌对哈密瓜汁品质的影响

研究高压脉冲电场(pulsed electric field,PEF)强化杀菌方法对哈密瓜汁微生物指标和理化品质的影响。温和热协同PEF处理(20kV/cm+55℃)与热处理(90℃)具有一致的杀菌效果,均能使哈密瓜汁在4℃的保藏期达到15d。热处理(90℃)显著影响哈密瓜汁的电导率、可溶性固形物含量、浊度以及色泽(P<0.05),使VC含量降低34.97%,而温和热协同PEF处理(20kV/cm+55℃)除显著影响哈密瓜汁的浊度外(P<0.05),对其他理化指标基本无影响,因此PEF强化杀菌方法在哈密瓜汁的生产中具有重要的应用价值。