共沉淀反应条件与分散剂对Cu-Al_2O_3粉末性能的影响

以酸碱含铜刻蚀废液为原料,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,并采用添加可溶性铝盐络合共沉淀的方法制备了含铝铜的前驱体粉末,最终采用高温煅烧-氢气还原工艺制备了纳米Al_2O_3弥散强化铜粉末。采用激光粒度仪、SEM-EDS、XRD等研究了络合共沉淀过程中工艺参数对弥散铜粉末及Al_2O_3弥散相粒度的影响。结果表明:通过控制络合共沉淀过程中的反应条件,可制备出粒度小于1.5μm且分布较窄的纳米Al_2O_3弥散强化铜粉末,最佳工艺参数为:母液浓度1.0 mol/L,沉淀氨水浓度20%(体积分数),反应温度70℃,p H值为7;调节分散剂的含量可控制弥散相的粒度及分布,PVA与铜离子的物质的量比为0.4∶1.0时,制备出的纳米Al_2O_3弥散相粒度小于100 nm,粒子间距100~200 nm;粉末经氢气烧结950℃保温60 min,烧结试样的密度为8.45 g/cm~3,硬度为115 HB。     

柠檬酸络合法微波烧结制备复合氧化物La1-xPbxMnO3

采用柠檬酸络合法微波烧结制备了钙钛矿型复合氧化物La1-xPbxMnO3(x=0.2、0.3、0.5、0.6、0.8)载体,并用XRD、SEM及BET对制备的载体进行了表征.实验结果表明微波烧结15min时可得到结晶性较好的单相钙钛矿型复合氧化物,且载体的孔径分布较好,空隙率较大.用沉淀法将活性组分Pd负载于载体上制得的非均相催化剂进行碳酸二苯酯(DPC)合成实验,结果表明所制催化剂活性较好,产品DPC的收率在7%左右.     

用甘氨酸法合成Sm0.1Ca0.9MnO3粉体及热电性能表征

以Sm2O3、CaCO3、乙酸锰和硝酸为原料,采用改进的甘氨酸-硝酸盐法制备Sm0.1Ca0.9MnO3粉末,经过压制和烧结制备热电材料。用X射线衍射、扫描电镜和激光粒度仪等对粉末进行表征,并研究该热电材料的性能。结果表明,Sm0.1Ca0.9MnO3粉末为单一的钙钛矿相结构,粉末体为细小晶粒的团聚体,呈链状结构,粒度范围1.436~12.118μm。Sm0.1Ca0.9MnO3粉体的压形规律符合黄培云压制方程,压制模量M为1.124 7 MPa,非线性指数m为4.544 5;随着Sm3+的掺杂,Sm0.1Ca0.9MnO3材料的电阻率减小;随温度升高,发生半导体向金属的转变现象,在473 K时Sm0.1Ca0.9MnO3块体的功率因子达到6.0×10-4 W/(m-K2)。因此,Sm0.1Ca0.9MnO3是1种具有潜在应用前景的n型热电材料。     

制备因素对PrSrCoO4催化剂的结构及催化活性的影响

采用共沉淀法、柠檬酸络合法和聚乙二醇凝胶法制备了PrSrCoO4催化剂,以CO和C3H8氧化为探针反应及XRD、XPS、TPD、TPR和BET等实验手段对催化剂进行了考察.结果表明,所有样品都具有K2NiF4型结构,不同方法制得的复合氧化物呈现不同的催化活性,聚乙二醇凝胶的焙烧温度对催化剂的结构和催化活性有较大影响.     

纳米铜锡复合氧化物制备及甲烷催化燃烧性能研究

采用双股并流共沉淀法和柠檬酸络合法制备纳米铜锡复合金属氧化物催化剂。应用BET,TG-DTA,SEM,TEM和XRD对催化剂进行表征,并在常压微型固定床反应器中评价了催化剂的催化活性。研究了催化剂中铜含量和前驱物焙烧温度对催化活性的影响,并与柠檬酸络合法相比较。研究结果表明：得到了纳米级的复合物催化材料,粒径为10～20nm;铜含量为40%在600℃焙烧4h的催化剂具有较高比表面和最高甲烷燃烧催化活性;初步探讨了催化反应机制,并得到相关动力学参数和方程。     

溶胶凝胶-自蔓延燃烧法制备La1-xSrxMnO3纳米粉体

以乙二醇为溶剂,柠檬酸为络合剂,用溶胶凝胶-自蔓延燃烧法合成La1-xSrxMnO3纳米粉体.探讨了制备过程中的最佳成胶温度,pH值,烧结温度;利用X衍射分析了掺锶量对晶体结构的影响;用数字电桥测定了不同掺锶量的样品的电导率;运用热重和红外光谱对粉体的形成过程进行了分析.实验结果表明,最佳制备条件是:成胶温度65℃,溶液初始pH值1.5,烧结温度800℃;粉体的电导率随掺锶量增加而增大,以x=0.3最大;自燃烧后La1-xSrxMnO3钙钛矿结构已初步形成且掺杂后钙钛矿结构没有改变,但晶胞参数发生了一定的变化.     

熔融盐法制备ZrO_2纳米粉末的研究

采用熔盐法制备了氧化锆纳米粉末,探讨了改变锆盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉末晶粒尺寸的影响,确定了可控粉末的最佳试验条件.借助XRD、TEM、BET、TG等测试方法对物相、粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性进行了分析.结果表明:焙烧温度为500℃、锆盐与熔融盐的质量比为1: 3时,制备出分散性好、比表面积为100.5m2/g、平均粒径为8 nm的氧化锆粉末;随着烧结温度的升高,粉末的晶粒尺寸逐渐增大.     

粉末形状与松装密度对不锈钢烧结多孔材料制备工艺及其性能的影响

通过选用气雾化及水雾化两种工艺方法制备的不锈钢粉末来制取粉末烧结多孔材料。探讨了粉末形状及松装密度对不锈钢粉末烧结多孔材料制造工艺中的成形压力和烧结温度等工艺参数的影响;研究了原料粉末松装密度对不锈钢粉末烧结多孔材料的透气性、拉伸强度的影响。结果表明:成形压力、烧结温度和制品的透气性受粉末松装密度影响显著。粒度范围为0.18～0.90mm时,气雾化粉末的成形压力比水雾化粉末要高近1倍;当粉末的粒度相同时,采用松装密度大的球形粉末所需的烧结温度比松装密度小的不规则粉末的高60～70℃;粒度为0.45～0.60mm时,选用松装密度为4.13 g/cm3粉末所制备的多孔制品的透气性为3.16×10-10m2,而选用松装密度为2.67 g/cm3的粉末所制备的多孔制品的透气性仅为8.8×10-11m2。不锈钢多孔材料的强度受原料粉末的松装密度影响显著;粒度相同,制备工艺相同时,采用较低松装密度的粉末的制品,能够得到较高的强度。     

烧结破碎法制备超细晶粒WC-12%Co热喷涂粉末

利用烧结破碎法, 以粗颗粒（Fsss粒度为3.56μm）和超细颗粒（Fsss粒度为0.68μm）WC粉、 Co粉为主要原料制备了WC-12%Co热喷涂粉末. 用X-射线衍射和扫描电子显微镜（SEM）对粉末的形貌和结构进行了研究, 讨论了烧结温度、颗粒大小、有机粘结剂、碳粉对粉末特性的影响. 实验结果表明： 原始粉末颗粒大小影响粉末的烧结状态和相组成; 添加有机粘结剂能促进粉末的烧结; 添加碳粉（主要以游离态存在）, 可有效抑制超细WC粉烧结时η（Co3W3C）等有害相的出现; 1250℃是制备超细WC-12%Co热喷涂粉末较好的烧结温度.     

C_2H_6在钙钛矿型稀土复合氧化物La-Mn-Co-Cu-O系催化剂上的催化氧化研究

本文采用柠檬酸络合法合成了钙钛矿型LaMn(1-x)/2Co(1-x)/2Cu_xO_3(x=0,0.1,0.2,……0.8)系稀土复合氧化物催化剂;晶体结构分析表明,物相分别为四方和立方,x=0.6,0.7,0.8的试样中含有杂质相(La_2CuO_4、CuO),其余都是单一钙钛矿相;对催化活性检测结果表明,整个系列催化剂在温度380℃以上时活性较显著,掺杂Cu的活性降低;扫描电镜测试表明,随着Cu的掺杂,催化剂颗粒逐渐减小,但颗粒聚合的程度增大。     

以氯化稀土为原料制备稀土抛光粉的研究

以氯化稀为原料，研究了焙烧温度，焙烧时间、氟化、合成中间体等条件对制备稀土抛光粉性能的影响，并用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对所得稀土抛光的性能的进行了表征。结果表明，以采用ＮＨ４）２Ｓ沉淀然后ＮａＯＨ转化，经过氟化，所得中间体在９００℃下焙烧３ｈ的制备工艺为宜。     

均匀掺杂稀土钼粉的制备

采用溶胶凝胶(Sol-Gd)和两步氢还原法，成功制备了掺杂复合RE2O3(RE2O3=La2O3 Y2O3)的稀土钼粉末，采用XRD，TEM分析手段对还原后的粉末成分、形貌、粒度等进行分析。结果表明：所制备的粉末中，Mo是以单质形式出现，RE元素以氧化物形式存在，稀土钼粉末粒径在70nm左右。采用放电等离子快速烧结方法(SPS)制备了致密样品，对样品表面和截面的稀土元素分布情况分析表明稀土元素分布非常均匀。     

无氟铈基稀土抛光粉制备过程的研究

以碳酸铈为原料制备了无氟铈基稀土抛光粉实验样品,并采用激光粒度仪、X射线衍射仪和透射电子显微镜等分析了无氟铈基稀土抛光粉制备过程的组织结构变化.结果表明,制备的无氟铈基稀土抛光粉是一种在CeO2中固溶Ce3 的固溶体,其焙烧过程中产生新相的相变阻力的主要因素可能为总的界面能.     

柠檬酸络合法制备LaMnO3及其光催化活性研究

用柠檬酸络合法制备了LaMnO3复合氧化物,用XRD,IR,UV - Vis等对其进行表征测试,并研究了煅烧温度,A位掺杂Pb2+和催化剂投加量对其光催化降解活性艳红X -3B的影响.结果表明,制得的催化剂均为钙钛矿型结构,700℃煅烧的催化剂有较好的光催化活性,pb2掺杂能显著提高LaMnO3的光催化活性.     

LaCo0.9Cu0.1O3的葡萄糖溶胶-凝胶法合成及二甲苯催化氧化性能研究

本文以葡萄糖溶胶-凝胶法合成了稀土钙钛矿型复合氧化物LaCo0.9Cu0.1O3,并对其进行了XRD、BET、TPR表征和二甲苯催化氧化性能测试,同时与柠檬酸溶胶-凝胶法作了比较.结果表明,葡萄糖作为络合剂成胶和干胶容易,粒径较小,具有进一步降低LaCo0.9Cu0.1O3形成温度的作用,以葡萄糖作为络合剂在700℃所制备的催化剂LaCo0.9Cu0.1O3低温活性较好.     

共沉淀-喷雾干燥法制备钴酸镧催化剂

以共沉淀-喷雾干燥法制备钙钛矿型LaCoO3催化剂,并比较了喷雾干燥及普通烘箱干燥对催化剂的影响。对合成的催化剂粉体进行了BET-比表面积、XRD、SEM、TPR-H2表征。结果表明,喷雾干燥所制备的前驱体在600℃焙烧即可得到单一钙钛矿相结构的催化剂粉体,形成钙钛矿结构的焙烧温度降低50℃~100℃。喷雾干燥方法制得的催化剂对甲烷燃烧反应的催化活性明显高于用普通烘箱干燥方法制得的催化剂,起燃温度为T10=394℃。     

稀土在硬质合金球形粉末烧结体表面富集现象的观察

采用合金粉末烧结体表面观察法研究了稀土在WC-Co硬质合金中的作用机理。合金中的稀土分别以混合稀土(以La和Ce为主体成分)-Co预合金粉(简称RE-Co预合金粉)形式和La(NO3)3的丙酮溶液形式在湿磨时直接加入。用扫描电镜和能谱仪对平均粒径小于200μm的2种球形稀土硬质合金粉末(简称合金粉末)烧结体表面进行观察与分析,发现:以RE-Co预合金粉形式加入稀土时,在烧结过程中,合金中的稀土La和Ce以及杂质元素在合金粉末烧结体表面产生了明显的富集,形成了含La,Ce,S,Ca,W,C和O的复杂形式的化合物,在稀土富集物中没有检测到Co。以La(NO3)3形式加入稀土,在合金粉末烧结体表面没有检测到La。说明在合金粉末烧结体表面不存在La的富集或聚集。稀土的添加形式同时也影响合金粉末烧结体表面硬质相WC与粘结相的比例,以RE-Co预合金粉末形式加入稀土,合金粉末烧结体表面粘结相含量较少,因此,稀土的添加形式影响其在硬质合金中的作用机理。以RBCo预合金粉形式加入稀土,合金中的稀土不但具有较好的富集合金中杂质元素的作用,而且还可以阻止烧结体表面富粘结相结构的形成。     

固相烧结反应法制备IGZO粉末

以高纯度的ZnO、In2O3和Ga2O3等氧化物粉末为原料,经过球磨充分混合并细化后,采用固相烧结反应法制备IGZO(indium gallium zinc oxide)粉末,利用X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)对该粉末的物相组成、颗粒表面形貌与粒径等进行观察与分析,研究烧结温度、保温时间及球料质量比对IGZO粉末形貌与结构的影响。结果表明:在保温时间为6 h的条件下,烧结温度为1 100℃时,Ga2O3和ZnO反应生成ZnGa2O4,所得粉末以ZnGa2O4相为主,仍有In2O3未发生反应;在1 200和1 300℃下烧结均可得到表面形貌不规则的In Ga ZnO4单相粉末,1 200℃下烧结的粉末粒径明显小于1 300℃烧结粉末的粒径。1 200℃下烧结4 h及以上即可保证固相反应完全,得到InGaZnO4单相粉末。随球料质量比增大,粉末颗粒细化。球料质量比为10:1和15:1条件下制备的IGZO粉末粒径相近,但明显比球料质量比为5:1条件下制备的粉末更细。     

撞击流反应制备CeO2超细粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,少量表面活性剂作分散剂,撞击流反应制备碳酸铈,经焙烧得到超细二氧化铈粉体.研究了加料方式、硝酸铈浓度、表面活性剂用量、搅拌速率、反应温度、反应时间、陈化时间及碳酸铈的焙烧温度和焙烧时间等因素对CeO2颗粒尺寸的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪检测二氧化铈的粒径,并且通过TG、XRD和SEM等方法对合成产品进行表征,结果表明,合成的是立方晶系的球形二氧化铈超细粉体,晶粒尺寸为20.5nm.     

氯化铈溶液喷雾焙烧制备纳米氧化铈实心粉体的研究

以氯化铈溶液为原料,添加一定浓度的柠檬酸,在管式炉内通过喷雾焙烧的方法制备纳米氧化铈实心微粉,在制备研究过程中,采用差热、XRD、SEM等手段对其反应过程、产物转化率和氯根残留的影响因素及实心粉体的制备条件进行实验分析。结果表明,焙烧产物CeO_2的转化率随焙烧温度的升高而升高,随CeCl_3溶液浓度的升高而降低,在50 g/L浓度条件下,焙烧温度达到800℃时,转化率可达到97.4%;与CeO_2的转化率相反,焙烧产物中Cl~-的残留量随焙烧温度的升高而降低,随CeCl_3溶液浓度的升高而升高,在50 g/L浓度条件下,焙烧温度达到800℃时,焙烧产物中Cl~-的残留量为0.47%;通过在氯化铈溶液中加入不同浓度柠檬酸的的喷雾焙烧实验表明,焙烧温度600℃、氯化铈溶液浓度100 g/L、柠檬酸浓度0.029 mol/L时,可以得到结晶度较高、球形度较好的CeO_2实心球粉末,且柠檬酸的加入对产物CeO_2的转化率基本没有影响。