差热分析若干影响因素探讨

以氟铝酸盐玻璃、氟磷酸盐玻璃和BGGFO玻璃为研究对象,探讨了在进行DTA测量时的一些影响因素.根据研究结果,选用退火玻璃进行DTA测量有助于准确判定Tg温度;DTA测量玻璃样品粒度应在1～2.5mm之间,可以获得较好的测量重复性;同时,文中对几种判定玻璃热稳定性的指标进行了比较.     

不同沉淀剂制备的纳米氧化钛粉体晶相控制

在水解沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中，使用不同的沉淀剂获得了晶相组成(金红石与锐钛矿比例)不同的粉体。使用混合沉淀剂，通过控制沉淀剂的比例，制备出了晶相组成不同的粉体。采用XRD与TG—DTA法检测并探讨了粉体晶相转变的相变温度。实验结果表明：沉淀剂不同晶相转变的温度不同，由非晶态向结晶态转变的相变温度介于225～238℃之间，由锐钛矿向金红石转变的温度介于486～580℃之间，完全转变的温度介于360～817℃之间。分析研究认为，纳米Ti02粉体的晶相组成不仅与沉淀剂种类、混合沉淀剂中各沉淀剂的比例，以及粉体的煅烧温度有关，而且与粉体表面界面相的稳定性有关。     

硅碱钙石微晶玻璃中晶相相变

采用高纯的SiO2、Al2O3、KNO3、Na2CO3、CaCO3及CaF2熔融制备了组成为8.4Na2O 1.3Al2O3 5K2O 10.8CaO 64SiO2 10.5 CaF2的硅碱钙石微晶玻璃,采用热力学计算及DTA,XRD和SEM等技术手段对其热处理过程中硅碱钙石和硬硅钙石晶相间的竞争和转变进行研究。经550℃热处理1h后,母体玻璃中有氟化钙晶相析出;在700℃下热处理1h后析出硬硅钙石晶相;在750～850℃下热处理1h后主晶相转变为硅碱钙石。经在700℃下延长微晶玻璃的热处理时间,观察到由硬硅钙石向硅碱钙石的晶相转变。这一转变趋势得到热力学计算的验证。     

ZrF4—BaF2—LaF3—ZnF2系统玻璃的析晶行为和动力学

用DTA和XRD分析、TEM观察，IR光谱以及等温和不等温DSC等方法，研究了61．5ZrF4.(31-m)BaF2·7．5LaF3·mZnF2玻璃（m=0-6%(mol))的晶化过程和析晶动力学。结果表明：该系列玻璃是由分相导致整体析晶，DTA曲线上的Tc1峰为β-BaZrF6和β－BaZr2F10晶相的共同析晶峰，DTA曲线上的Tc2峰为LaF3·2ZrF4晶相的析出峰和β－BaZrF6→α-BaZrF6多晶转变峰；玻璃的析晶动力学过程可以用JMA方程来描述；以适量的ZnF2取代BaF2可使玻璃的形成能力有所改善。     

矿渣微晶玻璃制备新方法

在充分吸收浇注法和烧结法优点的基础上提出一种制备矿渣微品玻璃的新方法.并以钽铌尾矿为主要原料,利用DTA、XRD和SEM等测试方法研究了工艺参数对晶化过程、晶相组成、显微结构的影响.结果表明,采用新方法制备微晶玻璃在试验上是可行的.水淬玻璃加入量和热处理制度的变化会影响玻璃的析晶转变过程和微品玻璃的微观结构.     

纳米尖晶石铁氧体在MgO-Al2O3-SiO2玻璃中的析晶研究

以正硅酸乙酯、醋酸镁、异丙醇铝、醋酸镍和硝酸铁为原料，通过溶胶一凝胶工艺合成了氧化镁一氧化铝一二氧化硅玻璃和微晶玻璃。采用DTA和XRD对凝胶玻璃的吸晶行为进行表征。DTA和XRD结果显示：凝胶体在500℃热处理后可以转变为透明玻璃体，在900℃热处理后，得到含有堇青石晶相的微晶玻璃；当5％(摩尔分数)氧化镍引入体系后，在800℃处理2h后，纳米尖晶石和堇青石同时从体系中析出；当氧化镍和三氧化二铁同时取代体系中的氧化镁和氧化铝时，纯纳米铁氧体尖晶石从玻璃体中析出。     

颗粒石英的差热分析

<正> 石英含量的测定在工业上和医学上占有愈来愈重要的地位。近几年来多采用DTA法进行,因为该法技术简单,与其它技术相比费用低,并且没有像x—射线法测定时的其它物质干扰的问题。用DTA测定石英,主要是根据石英的α—β转变热效应。这是由三角晶石英到六角晶石英的可逆结构转变。石英α—β转变的温度,一般资料与教科书采用573℃,ICTA     

分析测试

20025311Nomex芳族聚酷胺纤维热分解的研究Villar一Rodil 5.…;J.Anal.Appl.Pyrolysis,2001,58一59,P,105一115(英)用热分析和红外光谱的方法研究了在氢气下Nomex(聚间苯二甲酞间苯二胺)纤维的热分解行为,通过这些方法可得到固体材料和它的碳纤维残余物的渐进变化的直接信息。在热平衡中进行同时发生的热失重TG一DTA测量,以得到 Nomex热降解的不同阶段的情况。在同样条件下加热至不同温度,在同样的热平衡条件下制备的精确控制其热分解的试样被用来选择作TG/DTA测试,获得所有试样的扩散反映远红外傅立叶转变光谱(DRIFTS),跟踪了在…     

单分散球形SiO_2粉体的制备及生长机理

以正硅酸乙酯为原料,在超声波作用下采用醇盐水解法制备了超微SiO2粉体,并采用XRD、SEM、FT-IR和DTA研究了SiO2样品的物相、微观形貌、基团结构和热稳定性。结果表明,超微SiO2粉体为规则的单分散球形非晶态颗粒、粒度均匀、粒径范围窄。样品中含有大量羟基,可加热脱除。SiO2粉体在1150℃发生晶形转变,1200℃转变完成,生成方石英晶相。通过在制备过程不同阶段取样测试,分析了球形SiO2颗粒的生长机理。     

简易自动记录热天平的研制

<正> 热天平(Thermal Balance)是测量热重(Thermogravimetry)的仪器,用于测量物质或材料在可控程序温度下重量随温度变化的函数关系,是热分析的基本测量仪器之一。在简易微量DTA装置[1]的基础上,我们试制了一台简易自动记录热天平。整套仪器详见图一。其中程序温度控制部份及记录部份是原微量DTA装置的未加改动,我们的主要工作是改造一台精密天平,使之成为“热天平”。一、仪器的装配 1、天平机械部分的改动称重部分由一台DT—100型精密单盘光电天平(北京光学仪器厂)改装而成,机械     

Characterization of poly(vinyl alcohol-co-vinyl acetate) by the iodine complexation method

Analysis of sequence distribution (SD) in poly(vinyl alcohol-co-vinyl acetate) (p(VA-VAc)) by the iodine complexation method (ICM) was investigated through the formation of a red complex of p(VA-VAc) with iodine-iodide. Differential thermal analysis (DTA) has been known to be a measure of SD and the ICM was also suggested to be valid for the SD analysis. ICM can be applied for samples of p(VA-VAc) rich in VAc-unit content, in which DTA could not be used. Results of SD analysis on p(VA-VAc) by ¹ NMR spectra were compared with those from ICM, and excellent agreement was found between data. The ICM can be applied as a convenient screening method for SD of p(VA-VAc) as far as the red-complex formation is concerned, and was shown to have much wider applicable range than the DTA method.     

Fe2O3作晶核剂的CaO-SiO2系玻璃析晶动力学研究

用溶胶凝胶法制备了CaO-SiO2（含Fe2O3）系玻璃,采用差热分析方法研究了玻璃析晶动力学.结果表明：该方法制备工艺简单,Fe2O3作玻璃组分,使玻璃产生不同性质;作晶核剂使析晶过程明显,经分析样品为整体析晶,析晶活化能为438.023kJ/mol.     

Differential thermal analysis of reaction kinetics in pseudo-isothermal state Part 1. Simple reaction

A new method for the evaluation of kinetic parameters is proposed, in which differential thermal analysis (DTA) is carried out under psuedo-isothermal conditions, that is, both sample and reference materials are not heated and the temperatures remain as isothermal as possible. The hydrolysis of acetic anhydride was used as a model of simple reaction for the DTA experiment. The kinetic parameters such as the rate constant, the heat of reaction and the activation energy, evaluated from the proposed method were in good agreement with those obtained from conventional titration measurements. Systematic errors in the rate constant evaluation are discussed in order to enable the kinetic parameters to be evaluated accurately.     

一种新型螺环原碳酸酯共聚改性环氧树脂的研究

本文叙述了新螺环化合物3，9—二（对甲氧基苄基）－1，5，7，11—四氧杂螺环［5，5］十一烷对环氧树脂的共聚改性。通过示差扫描量热（DSC）、热解重量分析（TG）、差热分析（DTA）和粘接拉伸强度、粘接剪切强度的测定，对改性树脂的性能进行了研究。     

Preparation and characterization by thermal analysis of magnetic latex particles

Emulsion polymerization of styrene and methyl methacrylate in the presence of a ferrofluid was briefly studied. Thermal properties of the resulted latex particles were investigated by TG–DTA analysis. Determination of the residue weight after the thermal analysis that indicated complete decomposition of the organic components was found to be a facile and practical method to determine the magnetite content in the latex particles. The method was applied to magnetic polystyrene latex particles prepared in the presence of various amounts of the ferrofluid. Analysis of the results suggested that the magnetic content in the latex particles is primarily determined by the weight ratio of the ferrofluid to monomer. © 1993 John Wiley & Sons, Inc.     

A thermoanalytical determination of the activation energy of the decomposition of azodiisobutyronitrile

The decomposition of azodiisobutyronitrile (AZDN) has been studied in a simple, robust apparatus specially constructed for simultaneous study of differential thermal analysis and evolved gas detection (DTA/EGD). The results obtained are comparable with those of other thermoanalytic techniques. It is difficult to obtain kinetic results by the DTA technique alone, as the decomposition is confounded with a melting endotherm. This problem does not arise when EGD is used. The apparatus provides a convenient method for research on blowing agents and is being extended to studies of polymer degradation.     

星状Sb_2O_3纳米微粒的制备研究

室温下,在含有表面活性剂TX-100的溶液中,利用低能超声搅拌制备得到星状Sb2O3纳米颗粒,用透射电子显微镜(TEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM),X-射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),热分析仪(TG/DTA)对样品形貌和组成进行分析,并探讨了星状Sb2O3纳米颗粒的形成机理。制备方法简单、省时并有望用于其它纳米颗粒的制备。     

新型防腐剂双乙酸钠的制备及表征

采用理想的乙酸-氢氧化钠一步法制备双乙酸钠,确定了合成反应的优化条件,并以TG/DTA、IR分析对产物进行了表征。结果表明,该制备方法具有操作简单、原料易得、无污染、产品质量稳定等特点,产品收率达到97%以上。     

各向同性沥青的热性能

以不同软化点的乙烯裂解焦油调制的各向同性沥青为原料。通过热失重和差热分析，得到不同沥青的ＤＴＡ和ＴＧ曲线，并通过计算机拟合逼近处理，求出沥青样品的氧化活化能和反应级数等数据。不同软化点调制的沥青，其氧化级数均为一级反应，而软化点与氧化反应活化能间没有明显规律性关系，但升温速率对氧化反应的影响有明显规律。说明通过热分析可以预测不同沥青的预氧化碳化处理性能。     

羧甲基纤维素负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

通过较简单的方法合成了羧甲基纤维素钠负载钯(0)配合物,用XPS、TG、DTA等手段对其进行了表征。该配合物在空气氛围中、较低温度下能很好地催化丙烯酸、苯乙烯与芳基碘的Heck反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯。羧甲基纤维素钠负载钯(0)配合物能够较方便地从反应体系中分离出来,具有较好的重复使用性能。