顶空气相色谱法测定非索非那定中有机溶剂残留量

目的建立了顶空气相色谱法测定非索非那定中甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇9种有机溶剂的残留量。方法采用HP-FFAP毛细管柱(50m×0.32mm×0.52μm),FID检测器,外标法进行定量。进样口180℃,检测器250℃,柱温45℃保持9min,以10℃/min程序升温至100℃,保持2min,分流比10:1。载气氮气流速:10ml/min;空气350ml/min;柱头压:氢气45ml/min。顶空瓶区域温度:90℃;样品进样阀:100℃,传输管温度:100℃;样品瓶加热平衡时间:10min;进样量:100μl。对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究。结果甲醇、甲苯、正己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、二硫化碳、乙醚和乙醇的线性范围分别为1.58～31.60μg(r=0.9997)、1.73～34.60μg(r=0.9993)、6.65～13.30μg(r=0.9964)、1.32～26.40μg(r=0.9998)、2.52～50.40μg(r=0.9971)、2.52～50.40μg(r=0.9986)、2.66～53.20μg(r...     

气相色谱法测定利塞膦酸钠中的残留溶剂

目的:建立利塞膦酸钠原料中甲醇、乙醇和乙醚残留溶剂含量的测定方法。方法:采用气相色谱法测定。色谱柱为SE-30石英毛细管柱(30m×0.530mm,1.00μm),柱温为40℃,检测器采用氢火焰离子化检测器(FID),温度为300℃,以氮气为载气,流速为40ml/min。结果:在本文色谱条件下,甲醇、乙醇和乙醚均能得到良好分离,检测浓度在所考察的范围内与峰面积成良好的线性关系,r=0.998 8～0.999 0;平均回收率为96.8%～97.7%,RSD为1.2%～3.9%;甲醇、乙醇和乙醚检测限分别为1.294、1.630、3.164μg/ml。结论:本实验建立的色谱方法简便、准确,适合利塞膦酸钠原料中有机溶剂残留量的检测。     

枸橼酸芬太尼中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

目的建立枸橼酸芬太尼中5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,顶空平衡温度70℃,平衡时间20m in,色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25mm×1.01μm),柱温为70℃。结果甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、甲苯5种溶剂在试验条件下可同时测定。结论该法操作简单,结果准确、可靠,适用于枸橼酸芬太尼甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、甲苯中5种有机溶剂残留量的测定。     

二丁酰环磷腺苷钙中有机残留溶剂的气相色谱法测定

目的:建立二丁酰环磷腺苷钙中有机溶剂乙醚、乙醇、二氯甲烷、吡啶的分离测定方法.方法:采用DB-1701毛细管色谱柱,程序升温,采用FID检测器,溶液直接进样气相色谱法,载气为氮气.结果:乙醚、乙醇、二氯甲烷、吡啶完全分离,其浓度分别在2.2～240.6μg/ml、14.3～238.1ug/ml、2.0～9.8μg/ml、6.0～28.8μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9998、0.9991、0.9994;最小检测浓度分别为0.6μg/ml、4.7μg/ml、1.9μg/ml、0.6μg/ml;回收率分别为100.2%、102.9%、103.9%、103.2%.结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于二丁酰环磷腺苷钙中的有机残留溶剂的检测.     

甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的:建立甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温均为50℃,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为N2,进样口温度200℃,检测器温度300℃,分流比80:1,进样量1μL。结果:2种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为乙醇125.2～2003.2mg/L,正丁醇125.2～2002.4mg/L,乙醇和正丁醇的线性相关系数分别为0.9998和0.9996,平均回收率分别为99.54%、101.11%,最低检测限分别为7.1ng、11ng。结论:该方法灵敏、准确、可靠,适用于甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定伊立替康原料药中的有机溶剂残留

 目的 建立伊立替康中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷残留量的毛细管气相色谱测定方法,并用该法测定样品中的有机溶剂残留量。方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624（6%氰基甲基硅酮）毛细管柱（30 m×530 μm×3.00 μm）,载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷达到完全分离。结果 5种溶剂的线性均良好（r=0.999 7~0.999 9）;平均回收率97.34%~101.2%;RSD 0.28%~8.42%;检测限0.78~3.17 μg/mL。4批样品中的检出的5种有机溶剂残留量均低于中国药典2005版所规定的限度。结论 本文所建立的毛细管气相色谱法快速、准确,适用于伊立替康有机溶剂残留量的测定,有机溶剂残留量均符合中国药典2005版规定。     

二丁酰环磷腺苷钙残留溶剂的测定

目的建立二丁酰环磷腺苷钙原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,程序升温,外标法测定二丁酰环磷腺苷钙中乙醇、乙醚、吡啶的残留量。结果3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性。r为0.9996￣0.9999,平均回收率为98.0%￣99.1%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.05￣0.12μg/ml。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于二丁酰环磷腺苷钙中多种有机溶剂残留量的测定。     

赤芍提取物有机溶剂残留检测研究

目的: 建立赤芍提取物中2种有机溶剂残留量的检测方法.方法: 采用顶空气相色谱法,以正丙醇为内标物对乙醇、正丁醇进行检测.以FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm)为色谱柱,柱温为60 ℃,载气为氮气,柱前压20 kPa,进样口温度为220 ℃,FID检测器,检测器温度为250 ℃,空气流速500 ml/min,氢气流速50 ml/min.结果: 乙醇、正丁醇分别在2.5～240 mg/L(r=0.999 6),0.5～48 mg/L(r=0.999 9)的浓度内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.95%、99.93%(RSD=3.5、3.2,n=9).结论: 顶空气相色谱法简便、快速、重现性好,适用于赤芍提取物中有机溶剂残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量

目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量.方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:l,进样量1μL.结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.039 9～0.399 0 mg/L、三氯甲烷0.561 9～5.619 0 mg/L、甲醇29.67～296.70 mg/L及乙醇49.33～493.30 mg/L.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD＜5%.结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法.     

气相色谱法测定3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸中残留溶剂

目的:建立3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ACCA)中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Agilent INNOWAX毛细管柱,柱温为程序升温:起始温度70℃,保持6 min,以10℃/min升温至160℃,保持1 min;进样量1.0μl,分流进样,分流比10∶1,外标法检测7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的含量。结果:在本研究建立的色谱条件下,丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的最低检出质量浓度分别为2.5μg/ml、1.5μg/ml、15μg/ml、2.5μg/ml、2.5μg/ml、2.5μg/ml、11μg/ml。样品中仅检测到丙酮,且其残留量远在药典规定的限量以下。结论:建立的方法能有效控制7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的残留量。     

磺胺二甲嘧啶有机溶剂残留的GC测定

目的:建立磺胺二甲嘧啶合成中所用有机溶剂丙酮残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,溶液直接进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为Supelcowax-10(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度160℃.检测器温度250℃,柱温120℃,载气为氮气.结果:在该色谱条件下丙酮与二甲基亚砜能达到完全分离,测得丙酮在2.08～6.25 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 8),平均同收率分别为100.40%(RSD=1.10%).结论:该法简便、灵敏,易操作,可以作为磺胺二甲嘧啶原料药中有机溶剂残留量的检测.     

抗癫痫药丙戊酸钠中有害残留溶剂乙醇和苯的检测

目的 建立用于测定丙戊酸钠原料药中乙醇和苯两种有机溶剂残留量的方法,有效控制有害残留溶剂含量。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624(30 m×0.53 mm, 3μm),柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.0 ml/min,分流比为5∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果 顶空气相色谱法专属性强,稀释剂和供试品均不干扰乙醇和苯的检测;乙醇在0.394～504.320μg/ml浓度范围内,线性良好,r~2为0.9984,定量限为0.394μg/ml,苯在0.021～0.208μg/ml浓度范围内,线性良好,r~2为0.9991,定量限为0.021μg/ml;该法平均加标回收率均在80.0%～115.0%之间。结论 顶空气相色谱法可用于丙戊酸钠原料药中乙醇与苯残留量测定。     

磷酸可待因中有机溶剂残留的毛细管GC测定

用毛细管气相色谱法测定磷酸可待因中有机溶剂乙醇、乙醚的含量。用ZB—WAX毛细管柱测定，各组分的线性范围分别为乙醚在（34．9～599．3）μg/ml，乙醇在（32．8～562）μg／ml，平均回收率分别为98．7％，100．4％。检测限分别为6．4ng，11．4ng。     

顶空气相色谱法测定银杏叶提取物中乙醇的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定银杏叶提取物中乙醇的残留量。方法:采用CP-624(30m×0.32mm,1.8μm)色谱柱,载气为氮气,柱温采取程序升温的方法;FID检测器温度250℃;进样口温度180℃。结果:乙醇在20.6～412.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率为99.85%,RSD为1.62%,最低检测限为13ng。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于银杏叶提取物中乙醇残留量的测定。     

气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留

目的:用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9980￣0.9996);各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%;各精密度的RSD分别为6.8%、2.7%、1.2%、2.2%;最低检测限分别为7.8、6.2、7.0、1.1μg/ml。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,可用于该制剂中残留有机溶剂的测定。     

气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留

目的：用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量。结果：在该色谱条件下,测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系（r=0.9980～0.9996）;各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%;各精密度的RSD分别为6.8%、2.7%、1.2%、2.2%;最低检测限分别为7.8、6.2、7.0、1.1μg/ml。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,可用于该制剂中残留有机溶剂的测定。     

毛细管色谱法测定丙卡特罗中有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定丙卡特罗中的有机溶剂残留量。方法：用Agilent INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果：正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为0-464μg／mL（r=0．9999）、0-800μg／mL（r=0．9998）、0～32μg／mL（r=0．9993）,平均回收率分别为99．8％、100．5％、101．3％,RSD分别为0．96％、1．38％、2．18％（n=9）。结论：毛细管气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丙卡特罗中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定雷诺嗪中5种有机溶剂残留量

目的 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量.方法 使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),柱温45 ℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温度180 ℃,检测器温度250 ℃.结果 5种有机溶剂分离完全,线性范围分别为甲醇3.96～39.6 μg·ml-1,乙醇7.89～78.9 μg·ml-1,二氯甲烷3.34～33.4 μg·ml-1,甲苯11.2～111.8 μg·ml-1,二氧六环8.80～88.0 μg·ml-1.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9 994～0.9 988,平均回收率为89.4%～104.0%,精密度、重复性RSD均小于8%.结论 本方法适用于雷诺嗪原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留

目的：建立一种气相色谱法用来测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量。方法：采用顶空自动进样气相色谱在DB-624（6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷,30 m×0.53μm×3.0μm）毛细管柱中进行测定,以正丙醇为内标物,氮气为载气,柱温：恒温80℃,保持10 min;流速：3.0 ml/min;分流比10∶1;进样口温度：220℃;检测器温度：220℃;顶空瓶平衡温度：80℃,保持30 min。结果：乙醇、正丙醇分离度良好,检测限（limit of detection,LOD）为0.19μg,定量限（limit of quantitation,LOQ）为0.57μg。乙醇含量在5.49～109.80μg范围内,线性关系良好,回归方程为：Y=0.002X＋0.003,r=0.999 9。平均回收率为95.63%,RSD=3.32%。结论：该方法可用于双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸肼屈嗪中残留溶剂

目的：建立盐酸肼屈嗪中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温方式，DM-1毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器测定盐酸肼曲嗪中甲醇、乙醇、正己烷、正庚烷的残留量。结果：盐酸肼曲嗪中有乙醇检出。甲醇、乙醇、止己烷和正庚烷分别在1．19-59．35，1．99-99．26，0．12-5．78和1．98-99A8μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系；平均回收率分别为100．1％，99．78％，99．94％和99．87％。结论：本法灵敏、准确，可用于盐酸肼曲嗪中有机溶剂残留量的测定。