HPLC-ELSD测定柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d的含量

目的:应用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d的含量。方法:柴胡以碱性乙醇进行提取,AB-8大孔吸附树脂分离纯化,得到柴胡总皂苷,用HPLC-ELSD法测定柴胡皂苷a、d的含量。结果:柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d的含量分别为4.31%,12.86%,柴胡皂苷a、d分别在0.09～0.72μg、0.16～1.08μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为102.39%、102.00%,RSD分别为1.95%、2.21%。结论:HPLC-ELSD测定柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d含量,方法简便,结果可靠,可作为柴胡提取物质量控制的检测方法。     

藏柴胡以及种植北柴胡和竹叶柴胡的皂苷含量研究

目的及方法:分别采用紫外分光光度法和HPLC法测定了藏柴胡(来源于窄竹叶柴胡Bupleurum marginatum var.stenophyllum)及种植北柴胡(B.chinese)和竹叶柴胡(B.marginatum)中柴胡总皂苷、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果:总皂苷含量藏柴胡为2.93%~5.86%,北柴胡为1.56%~2.25%,竹叶柴胡为1.83%~2.50%;柴胡皂苷a+d含量藏柴胡为2.03%~3.95%,北柴胡为0.46%~1.28%,竹叶柴胡为0.88%~1.90%。结论:藏柴胡种植量正以甘肃为中心不断扩大,其中柴胡皂苷含量显著高于其他柴胡,将产生不同的临床效果,应引起充分重视。     

不同产地狭叶柴胡中柴胡皂苷含量的测定

目的 测定不同产地狭叶柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量.方法采用可见分光光度法和高效液相色谱法.结果 不同产地狭叶柴胡药材中的柴胡总皂苷和柴胡皂苷a的含量差异较大,且同一药材中柴胡总皂苷与柴胡皂苷a含量的高低不一致,未显示出相关性.结论 为保证狭叶柴胡药材的质量和疗效,应制定药材中柴胡皂苷的限量标准.     

不同产地北柴胡中柴胡皂苷的测定

目的 测定不同产地柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的量.方法 采用可见分光光度法和高效液相色谱法.结果 不同产地北柴胡药材中的柴胡总皂苷和柴胡皂苷a的量差异较大,且两者差异不一致.但其柴胡总皂苷的量各产地药材均在1.3%～3.0%.结论 分析结果 表明,同一药材中柴胡总皂苷的量与柴胡皂苷a的量高低不一致未显示出相关性.为此.在评价药材的质量时,应以柴胡总皂苷量为主,兼顾其柴胡皂苷a的量为宜.     

柱前衍生化法评价不同品种和产地柴胡药材和饮片的质量

目的:通过对大量柴胡药材和柴胡饮片样品中柴胡总皂苷和柴胡皂苷a,d的含量进行测定评价不同产地、不同品种柴胡样品的质量优劣。方法:分光光度法测定柴胡总皂苷的含量;柱前衍生化HPLC-UV测定柴胡皂苷a,d的含量。结果:红柴胡、黑柴胡的皂苷类成分较北柴胡低,竹叶柴胡几乎检不出柴胡皂苷;北柴胡的柴胡皂苷a的质量分数主要在0.100%~0.330%,柴胡皂苷d 0.200%~0.400%,柴胡总皂苷1.00%~2.00%;粗根无分支柴胡皂苷成分明显低于细根或粗根多分支柴胡药材。结论:建议北柴胡的柴胡皂苷a的含量不得低于0.100%,柴胡皂苷d不得低于0.200%,柴胡总皂苷不得低于1.00%;北柴胡的适宜产区为山西中部的太谷,山西南部的芮城,平陆,万荣,山西东南部的长治,甘肃的陇西,礼县等地;选育北柴胡品种时优先选取根粗且多分支的品种。     

五个产地北柴胡中皂苷含量的比较

目的:建立柴胡药材中柴胡皂苷的含量测定方法,并比较不同产地北柴胡总皂苷及皂苷a,d的含量。方法:紫外分光光度法测定柴胡总皂苷的含量,检测波长546 nm。高效液相色谱法测定柴胡皂苷a,d的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长210 nm。结果:柴胡总皂苷在0.0462⁰.462 mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.12%,RSD为2.29%;柴胡皂苷a,d分别在0.06900.462 mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.12%,RSD为2.29%;柴胡皂苷a,d分别在0.0690⁰.690、0.07360.690、0.0736⁰.736 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.85%、101.07%,RSD分别为1.68%、1.88%。不同产地北柴胡药材中柴胡皂苷含量差异较大,其中陕西,河北的北柴胡药材中柴胡皂苷含量相对高于其它产地。结论:本方法简单准确,重复性好,适用于柴胡总皂苷及皂苷a,d的含量测定,柴胡皂苷在各产地北柴胡间差异较大。     

不同产地及不同采收期北柴胡中柴胡总皂苷的含量测定

目的:测定不同产地及不同采收期北柴胡中柴胡总皂苷的含量。方法:以柴胡皂苷a为对照品,采用紫外可见分光光度法,于535nm处测定不同产地及同一产地不同采收期北柴胡样品中柴胡总皂苷的含量。结果:柴胡总皂苷在0.0306～0.3062 mg具有良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为101.44%,RSD为3.29%,不同产地北柴胡中柴胡总皂苷含量为0.98%～2.05%;生长年限为19个月(9月28号采集)的河南嵩县北柴胡柴胡总皂苷含量达到最大富集值,为1.78%。结论:不同产地及同一产地不同采收期的北柴胡药材中的总皂苷含量存在明显差异,河南嵩县北柴胡的最佳采收期为生长周期第二年的9月28号。     

打顶对北柴胡皂苷类成分季节积累规律的研究

目的以总皂苷、柴胡皂苷a、c、d等多种成份为指标,确定柴胡的最佳采收期。方法采用HPLC法及分光光度法测定柴胡不同生长期的含量,并与植株的外观形态结合。结果不打顶柴胡从花期后不断上升,在绿果期的总皂苷含量最高,果实开始变为褐色时,总皂苷含量最低,大部分种子变为褐色时又略有升高;打顶柴胡总皂苷从花期后不断下降,在果实大部分变为褐色时含量又急剧升高,而后下降。柴胡不打顶和打顶对皂苷a、d的积累规律影响较小,柴胡皂苷a、d在花期含量最高,果实开始变为褐色时,含量达最低值,随种子的进一步成熟,皂苷a、d又略有升高。柴胡皂苷c含量在各个时期基本保持稳定。结论不打顶柴胡在8月末偶见个别果实变为黄色时,而打顶柴胡在9月中旬多数种子变为褐色时采收最佳。     

柴胡提取物中柴胡皂苷d及总皂苷的含量测定

目的：建立柴胡提取物中柴胡皂苷d及总皂苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法测定柴胡皂苷d的含量,色谱条件：YMC-Pack ODS-A（5μm,250mm×4.6mm）HPLC色谱柱,以乙腈-水（45：55）为流动相,检测波长203nm;采用紫外可见分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长536nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果：液相法测定柴胡皂苷d在进样量0.32~1.60μg（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.16%,RSD为2.57%;紫外法测定柴胡皂苷d在浓度205~2050mg/L（r=0.9997）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.99%,RSD为1.78%;结论：柴胡提取物中柴胡皂苷d的含量均大于10%,总皂苷的含量均大于60%。     

柴胡炮制后皂苷成分的变化分析

目的:研究分析柴胡炮制后皂苷成分的变化。方法:以柴胡皂苷a、c、d、b2为指标,用HPLC的方法分析炮制后以及皂化反应后皂苷成分的含量变化。结果:炮制后,柴胡皂苷b2的含量都大幅增加,柴胡皂苷a、c、d以及a+c+d的含量略微有所减少。皂化反应后,柴胡皂苷a+c+d的含量变化很小,柴胡皂苷b2的含量都大幅增加。结论:揭示了柴胡炮制后皂苷类化合物变化规律。     

一测多评法同步测定柴胡药材中3种皂苷的含量

目的 首次将一测多评分析方法应用于柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d的含量测定,为柴胡药材多指标质量评价奠定基础.方法 以柴胡皂苷a为对照品,建立药材中该成分与柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的相对校正因子,利用校正因子计算柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的含量,同时用外标法测定药材中3种成分的绝对含量,采用t-检验法对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法对柴胡药材中3种皂苷含量测定的准确性和科学性.结果 在一定的线性范围内,柴胡皂苷a与柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的相对校正因子分别为0.735,0.944,且在不同的实验条件下重现性良好(RSD=0.70%,0.56%);常规的外标法对柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的实测含量与一测多评法计算的含量没有显著性差异,经统计学t检验,P＞0.05,实验所得校正因子可信.结论 该方法使用一个对照品可同时测定柴胡药材中3种柴胡皂苷的含量,为柴胡药材的多指标质量评价及控制提供了科学依据.     

柴胡不同醋制品皂苷类成分比较研究

目的：研究柴胡不同醋制品皂苷类成分的含量变化。方法：采用RP-HPLC法测定柴胡不同醋制品中柴胡皂苷a和d的含量。结果：柴胡醋制后柴胡皂苷a的含量在0.1428%～0.2550%之间,柴胡皂苷d的含量在0.9509%～1.4301%之间。结论：柴胡醋制可使柴胡皂苷a和d的含量明显降低。     

北京地区种植不同种源的柴胡药材质量分析

目的:通过田间种植试验,分析不同种源的柴胡药材质量,为确定适宜北京地区种植柴胡的种源提供技术依据。方法:在北京市顺义区设置田间试验,种植从河北安国药材市场、安徽亳州药材市场、中国医学科学院药用植物研究所购买的3个种源的柴胡,采用紫外-可见分光光度法及高效液相色谱(HPLC)法,测定药材样品中的柴胡总皂苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c和柴胡皂苷d的含量,以甘肃、山西种植柴胡药材为对照,评价北京地区3个不同种源的柴胡药材质量。结果:3种不同种源的柴胡药材,在柴胡总皂苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d含量等化学成分指标与甘肃、山西种植柴胡药材的差异无统计学意义,且符合中华人民共和国药典的标准,其中河北安国药材市场、中国医学科学院药用植物研究所种源的药材质量更优。结论:北京地区是种植柴胡的适宜产区,种源可从河北安国药材市场或中国医学科学院药用植物研究所购买。     

柴胡水煎过程中皂苷成分的变化规律

目的 研究柴胡煎煮前后及其水煎液在酸碱环境中皂苷成分的变化。方法 以柴胡皂苷a、d、b2为指标,采用高效液相色谱法。色谱柱为LUBEX Ecosil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;柱温30 ℃;检测波长为204 nm(检测柴胡皂苷a、d)和254 nm(检测柴胡皂苷b2)。结果 水煎后,柴胡皂苷b2大幅增加,柴胡皂苷a、d逐渐减少;水煎过程中3种柴胡皂苷含量随煎煮时间、温度、pH值有不同程度的变化,柴胡水煎液经人工肠液、人工胃液不同时间孵育后,3种皂苷的含量呈动态变化。结论 柴胡中的皂苷类成分在柴胡煎煮前后会发生变化,并且其水煎液中的皂苷类成份在不同酸碱环境中亦呈动态变化。     

HPLC法测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量

目的:不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定方法。方法:采用HPLC法,LUNA C1(82)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相;检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min。结果:柴胡皂苷a线性回归方程Y=2.0266×105+1.1444×106X,r=0.9997,柴胡皂苷a含量在1.01-21.5μg之间为良好线性关系。柴胡皂苷c线性回归方程Y=2.0266×105+1.1444×106X,r=0.9994,柴胡皂苷c含量在1.04-21.7μg之间为良好线性关系。柴胡皂苷d线性回归方程Y=3.2025×105+1.2414×106X,r=0.9994,柴胡皂苷d含量在1.03-21.3μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于柴胡中柴胡皂苷a、c、d含量测定,可以为柴胡的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定柴胡中黄酮和皂苷成分含量方法的改进

目的：改进HPLC同时测定柴胡中黄酮和皂苷含量的方法。方法：采用MERCK PUROSPHERSTAR C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸（梯度洗脱）;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35 ℃;检测波长为210 nm。结果：2个黄酮成分（芦丁、槲皮素）和2个皂苷成分（柴胡皂苷a、柴胡皂苷d）分别在0.36～9.09 μg（r=0.999 7）、0.47～11.70 μg（r=0.999 5）、1.15～28.66 μg（r=0.999 8）和0.66～16.46 μg（r=0.999 8）线性关系良好;平均回收率为96.39%,97.44%,100.04%,97.89%,RSD均小于1.0%。结论：本方法简便准确、稳定可靠,可以用于同时测定柴胡中黄酮和皂苷成分的含量。     

柴胡属5种植物总皂苷和总黄酮含量的测定

目的 测定和揭示柴胡属5种植物根、茎、叶及果实中总皂苷及总黄酮的含量及差异.方法 采用可见光分光光度法.结果 小叶黑柴胡根和叶总皂苷的含量均比北柴胡、狭叶柴胡高;秦岭柴胡根和果实中总皂苷含量亦较高;狭叶柴胡果实总皂苷含量与其根中含量相近.另外,秦岭柴胡叶和果实中总黄酮的含量远远高于其它种,且其茎中的含量也较高.结论 小叶黑柴胡和秦岭柴胡具有很好的开发前景,狭叶柴胡果实也可被利用提取柴胡皂苷,建议将几种柴胡属植物地上(包括果实)和地下部分根据不同需要分别药用.     

柴胡口服液工艺药渣中5种柴胡皂苷的含量测定

 目的 建立HPLC测定柴胡口服液工艺药渣中5种柴胡皂苷含量的方法。方法 Hypersil C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈和水为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：210,254 nm。结果 柴胡皂苷a、c、h、b₁、b₂的线性范围分别为：0.23~4.6 μg（r=0.999 8）、0.11~2.2 μg（r=0.995 6）、0.15~3.0 μg（r=0.999 6）、0.35~3.5 μg（r=0.999 3）、0.71~7.1 μg（r=0.999 7）,平均回收率分别为98.10%（RSD=1.73%）、100.60%（RSD=2.25%）、98.60%（RSD=2.08%）、97.27%（RSD=0.83%）、99.70%（RSD=2.26%）。结论 该方法简便可靠,可用于柴胡口服液工艺药渣中柴胡皂苷的含量测定。     

HPLC测定4种常用柴胡剂中柴胡皂苷a的含量

目的:建立一种方法测定4种常用柴胡剂中柴胡皂苷a的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:C_(18)柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:210 nm.结果:柴胡皂苷a在0.29～2.9μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.999 9,测定该4种柴胡剂中柴胡皂苷a含量的精密度、加样回收率数据理想.结论:该测定方法结果准确,重复性好,可用于该4种柴胡剂中柴胡皂苷a的含量测定.     

HPLC测定正柴胡饮中柴胡皂苷a的含量

正柴胡饮是由柴胡、陈皮、赤芍、防风等中药加工而成的中药制剂,具有表散风寒、解热止痛之功效.方中柴胡为君药,其主要成分为柴胡皂苷a,具有抗炎、抗病毒等作用.目前有关复方制剂中柴胡皂苷a的含测方法较少,单味柴胡曾报道用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量[1-4].为了有效控制该制剂的质量,本法用HPLC法对柴胡中柴胡皂苷a进行了含量测定研究.本方法结果准确,为该制剂的质量控制提供了实验依据.