HPLC-ELSD测定柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d的含量

目的:应用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d的含量。方法:柴胡以碱性乙醇进行提取,AB-8大孔吸附树脂分离纯化,得到柴胡总皂苷,用HPLC-ELSD法测定柴胡皂苷a、d的含量。结果:柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d的含量分别为4.31%,12.86%,柴胡皂苷a、d分别在0.09～0.72μg、0.16～1.08μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为102.39%、102.00%,RSD分别为1.95%、2.21%。结论:HPLC-ELSD测定柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d含量,方法简便,结果可靠,可作为柴胡提取物质量控制的检测方法。     

白芍提取物中芍药苷及总皂苷的含量测定

目的：建立白芍提取物中芍药苷及总皂苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定芍药苷的含量,以乙腈-0.05%磷酸（14：86）为流动相,检测波长为230nm;采用碱水解-HPLC法,以甲醇-0.05mol/L磷酸-异丙醇-冰乙酸（85：155：4：6）为流动相,检测波长为230nm,测定苯甲酸含量,计算出白芍总苷的含量。结果：芍药苷在进样量0.1～2μg（r=1.0000）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.86%,RSD为2.49%;苯甲酸在进样量0.2～4.0μg（r=0.9999）范闱内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.03%,RSD为1.23%。结论：白芍提取物中芍药苷的含量均大于15%,总皂苷的含量均大于60%。     

春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定

目的测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法应用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为DiamonsilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长210 nm。结果柴胡皂苷a在0.4018~6.027μg（r=0.9990）范围内线性关系良好,平均回收率为91.19%,RSD为1.83%（n=6）;柴胡皂苷d在0.5238~7.857μg（r=0.9992）范围内线性关系良好,平均回收率为92.76%,RSD为1.43%（n=6）。结论本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果准确。     

五个产地北柴胡中皂苷含量的比较

目的:建立柴胡药材中柴胡皂苷的含量测定方法,并比较不同产地北柴胡总皂苷及皂苷a,d的含量。方法:紫外分光光度法测定柴胡总皂苷的含量,检测波长546 nm。高效液相色谱法测定柴胡皂苷a,d的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长210 nm。结果:柴胡总皂苷在0.0462⁰.462 mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.12%,RSD为2.29%;柴胡皂苷a,d分别在0.06900.462 mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.12%,RSD为2.29%;柴胡皂苷a,d分别在0.0690⁰.690、0.07360.690、0.0736⁰.736 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.85%、101.07%,RSD分别为1.68%、1.88%。不同产地北柴胡药材中柴胡皂苷含量差异较大,其中陕西,河北的北柴胡药材中柴胡皂苷含量相对高于其它产地。结论:本方法简单准确,重复性好,适用于柴胡总皂苷及皂苷a,d的含量测定,柴胡皂苷在各产地北柴胡间差异较大。     

HPLC同时测定柴胡中黄酮和皂苷成分含量方法的改进

目的：改进HPLC同时测定柴胡中黄酮和皂苷含量的方法。方法：采用MERCK PUROSPHERSTAR C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸（梯度洗脱）;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35 ℃;检测波长为210 nm。结果：2个黄酮成分（芦丁、槲皮素）和2个皂苷成分（柴胡皂苷a、柴胡皂苷d）分别在0.36～9.09 μg（r=0.999 7）、0.47～11.70 μg（r=0.999 5）、1.15～28.66 μg（r=0.999 8）和0.66～16.46 μg（r=0.999 8）线性关系良好;平均回收率为96.39%,97.44%,100.04%,97.89%,RSD均小于1.0%。结论：本方法简便准确、稳定可靠,可以用于同时测定柴胡中黄酮和皂苷成分的含量。     

大孔吸附树脂-比色法测定柴胡口服液中总皂苷的含量

目的进一步完善柴胡口服液的质量标准,建立该制剂中总皂苷的含量测定方法。方法样品中的柴胡皂苷经大孔吸附树脂富集后,以柴胡皂苷a为对照品,采用对二甲氨基苯甲醛-磷酸法显色,于545 nm波长处测定总皂苷的含量。结果柴胡皂苷a在18.7～66.4μg.ml-1范围内与吸光度有良好线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.06%,RSD=1.1%。结论该方法稳定、准确、可靠,可作为柴胡口服液中皂苷类成分的质量控制方法。     

HPLC法测定青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱条件:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相∶甲醇-水(72∶28);流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:y=316.57x-85.656,r=0.9992,柴胡皂苷a在2.8725～22.98μg之间具有良好的线性关系;柴胡皂苷d:y=309.83 x-8.7877,r=0.9999,柴胡皂苷d在2.21～17.68μg间具有良好的线性关系。柴胡皂苷a的平均加样回收率为97.95%,柴胡皂苷d的平均加样回收率为98.48%。结论:此方法简便、快捷、准确,可用于柴胡药材的质量控制。     

HPLC测定三峡库区紫花大叶柴胡中柴胡皂苷a含量

目的:建立紫花大叶柴胡柴胡皂苷a的含量测定方法。方法:色谱条件Phenomenex luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(74∶26)为流动相,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,检测波长200 nm。结果:柴胡皂苷a进样量在0.11～4.4μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。柴胡皂苷a平均回收率为97.42%,RSD 1.42%。结论:紫花大叶柴胡中柴胡皂苷a的HPLC梯度洗脱法灵敏、准确,专属性强,重复性好。     

糖耐康颗粒含量测定方法研究＊

目的：研究糖耐康颗粒的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定糖耐康中迷迭香酸的含量,C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%三氟乙酸－甲醇（60：40）,检测波长λ为330 nm,理论板数大于2000,用标准曲线法测定;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为水－乙腈,梯度检测方法,检测波长λ为203 nm,理论板数均大于2000,用标准曲线法测定。结果：迷迭香酸在浓度为0.300-0.500 mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为：Y=1E+07X-7334,R2=0.999,测得加样回收率为97.32%（RSD 1.25%）。人参皂苷Rg1在0.138-0.220 mg·mL-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+34864,R2=0.999;人参皂苷Re在0.126 mg·mL-1-0.250 mg·mL-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39879,R2=0.999;人参皂苷Rb1在0.132-0.220 mg·mL-1内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39070,R2=0.999。3种人参皂苷的加样回收率分别为：Rg197.97%（RSD 1.83%）;Re 101.80%（RSD 1.83%）;Rb198.35%（RSD 1.82%）。结论：该含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖耐康的质量控制。     

HPLC法测定不同产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d

目的建立HPLC法同时测定竹叶柴胡中柴胡皂苷a和d并对不同产地的品种进行比较。方法 Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;检测波长204 nm;柱温40℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。结果竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d的进样量分别在0.147～4.41μg(r=0.999 9)、0.091～2.73μg(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为101.6%(RSD为2.9%)、100.4%(RSD为2.3%)。结论对10个产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a的平均含有量为0.12%,柴胡皂苷d为0.07%,其中以云南禄丰产的含有量最高。     

毛细管电泳法测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的毛细管电泳法.方法以对硝基苯甲酸为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm),以20 mmol· L-1 Iris+ 20 mmol· L-1磺丁基-β-环糊精+ 25 mmol·L-1β-环糊精(pH 9.93)为运行缓冲液,分离电压10 kV,重力进样10 s(高度15cm),检测波长210 nm.结果柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在20.16～201.60 μg·mL-1(r =0.9971)、10.20～102.00 μg·mL-1(r=0.9947)间具有良好的线性关系;柴胡皂苷a的平均回收率为99.4％,方法精密度(RSD)为2.46％(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.7％,方法精密度(RSD)为1.07％(n=6).结论该法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于逍遥丸的质量控制.     

HPLC-MS/MS法测定柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、b2的含量

目的 建立测定柴葛解肌汤中Ⅰ型柴胡皂苷a与Ⅱ型柴胡皂苷b2的HPLC-MS/MS方法。方法 采用Hypersil GOLD aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm),乙腈-0.1 %甲酸溶液为流动相,流速为300 μL·min-1,柱温:25 ℃,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联进行检测。结果 柴胡皂苷a、b2分别在44.8~672 ng·mL-1、47.2~708 ng·mL-1线性关系良好(r=0.9992、r=0.9993),平均回收率分别为98.53 %和99.47 %,RSD分别为2.01 %和2.08 %(n=6)。结论 该方法快速简便、准确、灵敏度高,可用于柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、b2的含量测定。     

柴胡皂甙含量的动态变化研究

采用高压液相色谱法和分光光度法测定了不同发育期的栽培和野生南、北柴胡中柴胡皂甙a、d和总皂甙的含量,结果北柴胡含量均高于南柴胡;两种柴胡的栽培品含量高于或接近于其野生品;均以营养期含量为最高。     

柴胡皂苷b2降解产物结构研究

目的 研究柴胡皂苷b2降解产物的结构.方法 采用各种分离技术和光谱技术对柴胡皂苷b2降解产物的结构进行分离和结构鉴定.结果 柴胡皂苷b2在保存过程中形成的降解产物的结构为Saikogenin D.结论 为进一步研究其降解的过程动力学过程,进而更好地保存柴胡皂苷b2奠定基础.     

HPLC法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷b2的含量

目的 建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷b2含量的测定方法。方法 采用HPLC法，phenomenex Luna色谱柱，以乙腈-0.2 %二乙胺（35∶65）为流动相，流速为1.0 mL·min-1，柱温30 ℃，检测波长254 nm。结果 柴胡皂苷b2线性范围 0.3632~3.6320 μg，R2=1.00；平均加样回收率为102.2 %，RSD为2.5 %。结论 该方法准确、稳定，重现性好，可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC法测定近视康合剂中柴胡皂苷d的含量

目的:建立近视康合剂的质量控制方法。方法:样品经甲醇超声提取,使用C18色谱柱,乙腈-水(40∶60)为流动相,检测波长208 nm,流速1 mL·min-1,柱温30℃。结果:柴胡皂苷d在(0.496 g-2.48 g)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5);平均加样回收率为99.9%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可靠、简便、易行,可作为近视康合剂质量控制标准。     

近红外光谱法测定柴胡药材中柴胡皂苷A含量

目的:利用近红外光谱法快速测定柴胡药材中柴胡皂苷a的含量.方法:利用HPLC测定柴胡样品中柴胡皂苷a的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,并对未知样品进行含量预测.结果:建立柴胡皂苷a定量模型准确性较好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.321,0.934.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.931,预测回收率为103.84％.结论:利用近红外光谱法快速测定柴胡药材中柴胡皂苷a含量是可行的,该法可以为柴胡药材的快速无损检测提供参考和依据.     

柴胡中Saikosaponin b2的提取工艺研究

目的 优选柴胡中Saikosaponin b2的提取工艺.方法 采用高效液相色谱法测定Saikosaponin b2含量.以提取量为指标,用正交设计方法优选最佳提取工艺.结果 最佳提取工艺为:用30％乙醇,提取3次,每次1.5h,溶剂用量为8倍.结论 优选得到的工艺稳定可行,可作为Saikosaponin b2的提取工艺.     

健肾片对嘌呤霉素肾病大鼠的O2^—及NO的影响

目的进一步探讨健肾片对慢性肾炎的疗效及作用机理。方法运用嘌呤霉素腹腔注射所致肾病大鼠病理模型。经用化学发光法检测实验动物的超氧阴离子,采用硝酸还原酶化学比色法检测ＮＯ含量。结果发现该药可减轻嘌呤霉素肾病大鼠的病理变化,减低模型动物的血和红细胞Ｏ－２含量,提高其ＮＯ含量。结论健肾片具有调整自由基反应和增加血ＮＯ的生物活性作用     

柴胡皂苷对肝脏的药理毒理作用研究进展

介绍柴胡皂苷对肝脏功效与肝毒性的最新研究进展,为相关研究提供文献依据和研究思路。对柴胡皂苷近5～10年来国内外相关文献21篇进行整理、分析与归纳。研究认为柴胡皂苷是柴胡发挥疏肝解郁功效的主要物质基础;临床应用和现代研究过程中亦逐渐认识到柴胡皂苷具有肝脏毒性,其肝损伤机制与途径主要与多途径的氧化应激损伤有关。柴胡的毒性研究及毒性物质的安全控制需在其功效表达和功效物质分离与控制过程中进行,才能提出切合柴胡临床使用过程中不良反应的预警方案和早期诊疗措施,保证其临床用药安全,科学应对国内外有关柴胡毒性的相关问题。