基于组分结构理论探讨亳菊花硫磺熏蒸前后化学成分组成结构差异

目的:研究亳菊花硫磺熏蒸前后化学成分组成结构差异,并讨论硫磺熏蒸对亳菊花质量的影响。方法:建立硫磺熏蒸前后亳菊花的化学成分指纹图谱,采用HPLC-DAD色谱法测定亳菊花中主要活性成分绿原酸和木犀草素在硫磺熏蒸前后的含量变化。ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-0.3%磷酸水(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min~(-1),检测波长:324 nm(绿原酸)和348 nm(木犀草素),柱温25℃。结果:经硫磺熏蒸过后的亳菊花中2、4、7、8、9、10号指纹峰所代表的成分含量均有不同程度的下降;亳菊花经硫磺熏蒸过后,绿原酸含量平均值由(3.68±0.06)g·kg~(-1)增加为(4.91±0.01)g·kg~(-1)(P0.01),木犀草素含量平均值无显著变化。结论:亳菊花经过硫磺熏蒸后,亳菊花原有的化学成分组成结构发生了改变,这一变化将影响到硫熏亳菊花的安全性和有效性,因此对其临床使用有待进一步研究。     

硫熏对中药饮片质量的影响研究

目的观察硫熏对中药饮片质量的影响。方法材料选取18kg药材（9kg当归及9kg党参）,设计L9（33）正交表,依表对样品进行硫熏,观察硫熏后所有样品的SO2平均残留量;观察不同量硫磺及不同熏制时间下,中药饮片的SO2平均残留量;硫熏前后有效成分含量比较。结果在整体设计表中,方案6的SO2平均残留量为716.55mg/kg;在不同硫磺水平中,采用C3水平熏制的中药饮片SO2平均残留量为682.64mg/kg;在不同硫磺熏制时间下采用B2水平熏制的中药饮片SO2平均残留量为817.87mg/kg;硫熏后两种成分的含量均显著减少。结论硫熏对中药饮片的质量具有一定影响,且严重程度与硫磺使用量呈正相关,中药饮片贮存应尽量控制SO2用量,或采用无硫贮存法。     

不同加工方法对黄芪有效成分含量及二氧化硫残留量的影响

比较硫熏前后的黄芪有效成分含量差异以及二氧化硫残留量差异,为建立替代硫磺熏蒸法的黄芪药材合理的加工工艺提供依据。以甘肃陇西同一采收期的黄芪为研究对象,通过不同加工方法对黄芪进行加工,采用高效液相色谱法检测黄芪有效成分的含量,采用2011年版药典修订方法测定二氧化硫残留量。黄芪甲苷三倍量硫磺熏蒸组含量最高,十成干硫熏组最低;毛蕊异黄酮葡萄糖苷阴干组含量最高,3次硫熏组含量最低;二氧化硫残留量各硫磺熏蒸组均严重超标,其中3次硫熏组最高。     

硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量对比分析

目的:比较不同产地硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量变化,考察硫熏工艺对金银花内在化学成分的影响。方法:采用HPLC测定不同产地、不同炮制方法金银花中绿原酸及木犀草苷含量。结果:硫熏后金银花中绿原酸含量明显升高,而木犀草苷含量变化不大。结论:硫熏对金银花中绿原酸含量影响较大,但对木犀草苷含量基本无影响,不同产地两种成分含量相差较大。     

不同产地菊花质量研究

目的:通过对市场上流通的不同产地、规格的杭菊、亳菊、滁菊、怀菊进行绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸4个指标性成分含量的检测,根据含量的差异探讨品种、栽培地区等因素对菊花含量的影响,为菊花引种栽培提供理论依据。方法:采用紫外–可见分光光度计法测定总黄酮含量;采用HPLC测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量。结果:综合分析,市场上流通的不同规格药用菊花中安徽滁州产区的滁菊质量较佳。结论:菊花的主要化学成分含量因栽培品种、栽培地区不同而存在明显差异。     

不同加工方法对祁菊中绿原酸含量的影响

目的比较不同干燥方法对祁菊中绿原酸含量的影响,为筛选祁菊无硫加工方法奠定基础。方法采用真空微波干燥、阴干、烘干、真空冷冻干燥、硫磺熏蒸等方法加工同一批新鲜祁菊花,用超声提取法提取祁菊花中的绿原酸,以HPLC测定不同干燥方法得到的祁菊中绿原酸的含量。结果五种不同干燥方法比较,真空微波干燥法(80℃,8min)干燥的祁菊花中绿原酸的含量最高,其次为硫熏、真空冷冻干燥、烘干、阴干。结论真空微波干燥法(80℃,8min)干燥的祁菊花外观性状最佳且绿原酸的含量最高,建议产地加工时推广使用。     

硫磺熏蒸对杭白菊化学品质的影响

该文采用HPLC对硫熏前后杭白菊中的8种化学成分进行定量比较,发现硫熏前后的杭白菊化学组成有较明显的差异,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高,酚酸类成分含量降低,进一步采用SMCA P+11.0软件对硫熏前后的杭白菊进行主成分分析（PCA）及偏最小二乘聚类判别模式分析（PLS-DA）;PCA分析结果显示,6批杭白菊样品分别聚成2组,分别为杭白菊热风干燥组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后杭白菊分组贡献率大于1（VIP>1）的3个成分,分别为木犀草素,芹菜素,木犀草苷;同时采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）与电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）相结合对硫熏前后杭白菊中硫,锰,铁,铜,铅4种元素进行测定。结果表明,硫磺熏蒸后杭白菊中S含量显著高于未熏组（P<0.05）。研究发现,硫磺熏蒸使杭白菊中的化学成分发生改变,硫残留量增加,因此,认为硫磺熏蒸对杭白菊的化学品质具有一定程度的负面影响。化学成分定量分析与多元统计分析相结合的方法,可快速、直观地分析硫熏前后杭白菊化学成分的变化情况,研究结果为规范杭白菊的加工工艺及其质量控制提供参考。     

硫磺熏蒸对亳菊化学成分的影响

该实验采用HPLC-ESI-MSⁿ对硫磺熏蒸与晒干的亳菊进行定性比较,共指认了32个化合物。同时,采用HPLC技术对绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、木犀草素、芹菜素、香叶木素及金合欢素7个化合物进行定量比较,研究结果发现硫熏前后亳菊在化学组成上无较大差别,但是在含量上存在显著差异,硫熏后,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高;进一步对硫熏与晒干亳菊进行主成分分析(PCA)及偏小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA),PCA分析结果显示,6批亳菊样品聚成2组,分别为晒干组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后亳菊分组贡献率大于1(VIP> 1)的3个成分,分别为芹菜素、木犀草素和异绿原酸A。该实验结果表明硫熏对亳菊化学成分具有显著影响。     

不同硫磺熏蒸程度黄芪中二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性

目的:研究不同硫磺熏蒸程度黄芪中二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性。方法:分别采用HPLC法、紫外可见分光法和滴定法对不同硫磺熏蒸程度黄芪中黄芪甲苷、黄芪多糖和残留SO2的含量进行测定,并且对残留SO2的含量和黄芪甲苷、黄芪多糖的相关性进行分析。结果:硫磺熏蒸程度对黄芪质量影响较大,硫磺熏蒸黄芪中黄芪甲苷含量随残留SO2的含量升高而升高,但是黄芪多糖随SO2的含量升高而降低。结论:硫磺熏蒸严重影响黄芪的品质,在黄芪炮制过程中应严格控制使用。     

硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响

目的:研究硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响。方法:采用薄层色谱法对硫熏前后白术化学成分进行定性筛选,并通过硅胶柱色谱以及波谱数据进行提取分离和结构确证;采用离子色谱法和高效液相色谱法分别对白术中二氧化硫残留量和东莨菪内酯的含量进行测定,并考察二者的相关性。结果:白术经过硫磺熏蒸后,会对其香豆素类成分东莨菪内酯和伞形花内酯产生影响,硫磺熏蒸白术中东莨菪内酯含量随二氧化硫残留量的升高而降低,直至为零。结论:随着白术硫磺熏蒸程度的增加,东莨菪内酯的含量降低。硫磺熏蒸严重影响白术的品质,故在对白术进行硫熏时应严格控制使用。     

不同贮藏时间硫熏天麻化学成分及二氧化硫变化规律研究

研究不同贮藏时间对硫熏天麻化学成分和二氧化硫残留量的影响,为解决硫磺熏蒸天麻药材质量和安全问题提供科学依据。将天麻与硫磺熏蒸天麻及其饮片在相同条件下贮藏,分别测定天麻8种有效成分和二氧化硫残留量。结果发现,硫熏后天麻及其饮片中天麻素类含量相比未硫熏天麻显著降低,且硫熏天麻中的二氧化硫残留量显著高于硫熏天麻饮片中的,即在相同条件下,硫熏对天麻质量的影响程度显著大于天麻饮片。在8个月的贮藏时间内,天麻药材中8种化学成分含量整体变化不大。但贮藏4个月后,天麻、硫熏天麻及其饮片中的化学成分和二氧化硫残留量均出现显著变化,并且天麻药材中二氧化硫残留量降幅较大,可达50%以上。     

基于主成分分析和硫熏前后无机元素含量变化的硫熏与非硫熏菊花鉴别方法

目的： 研究菊花硫磺熏蒸前后样品中多种无机元素含量差异性,并探索根据无机元素含量变化,结合主成分分析建立硫熏菊花的定性区分识别方法。 方法： 采用Ultrwave digestion/ICP-MS检测硫磺熏蒸前后菊花中多种无机元素含量,结合主成分分析（PCA）散点分布法对硫熏和非硫熏菊花进行区域划分,建立其区分鉴别的方法;并随机抽取9批样品,考察已建立方法的实用性。 结果： 比较9批硫熏菊花样品与9批非硫熏菊花样品的无机元素含量,Ba和Cu元素含量在硫磺熏蒸后含量增加且具有显著性;Pb和As元素含量略有增加但不具有显著性;Hg元素含量无明显变化;Cd元素含量较非硫熏菊花样品略有降低但不具有显著性;PCA分析9批硫熏菊花和9批非硫熏菊花的区域分布相对较散,差异较大,能够完成硫熏菊花和非硫熏菊花的区分鉴定;此外,该方法还能对未知菊花样品进行初步定性分析。 结论： 该方法符合测定要求,可应用于硫熏菊花的质量控制及安全性考察,为探索硫熏菊花和其他硫熏中药的区分鉴别提供了重要的数据。     

硫磺熏蒸对天麻有效成分的影响

目的探究硫磺熏蒸加工对天麻中有效成分的影响。方法采用HPLC法测定硫熏前后天麻主要成分天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C及巴利森苷E的量。结果与未硫熏样品相比,硫熏天麻6个化合物的量均有不同程度的降低。结论建议在天麻产地加工过程中应限制硫磺熏蒸方法的使用。     

硫磺熏蒸当归二氧化硫残留与内在质量变化相关性

目的:以探讨经硫磺熏蒸后当归中二氧化硫残留量与硫熏诱导的含硫衍生物量的相关性为目的。方法:采用2010年版《中国药典》第一增补本中的方法对二氧化硫残留量进行动态检测;采用UPLC-QTOF-MS/MS对不同硫磺熏蒸时间当归中的含硫衍生物进行半定量测定;将二氧化硫残留量与含硫衍生物测定结果进行统计学分析。结果:在480 min内,随着硫磺熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量呈现先升高后略降,再趋于平缓的趋势;水煎液中含硫衍生物的含量明显高于甲醇提取液,并随硫熏时间延长先升高后缓慢降低。结论:硫磺熏蒸当归二氧化硫残留与含硫衍生物含量无显著相关性,仅以二氧化硫残留量作为硫磺熏蒸当归检控指标值得商榷。     

不同硫磺熏蒸程度白芷二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性

目的:探讨经硫磺熏蒸后白芷的二氧化硫残留量与有效成分欧前胡素和氧化前胡素含量的相关性,为制订其科学合理、客观可控的二氧化硫限量标准提供科学依据.方法:采用《中国药典》2010年版附录方法进行二氧化硫残留量的动态检测;采用课题组前期建立的HPLC对不同硫磺熏蒸程度的白芷进行欧前胡素和氧化前胡素的含量测定;采用曲线回归的方法进行二氧化硫残留量与有效成分含量的关联分析.结果:自然晒干的白芷样品其二氧化硫残留量低于其他经过硫磺熏蒸的样品,氧化前胡素和欧前胡素均高于其他经过硫磺熏蒸的样品.随着硫磺用量和熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量升高,氧化前胡素和欧前胡素的含量下降,且二者随着二氧化硫残留量增加而降低.结论:初步探讨了随着硫磺熏蒸程度的增加,二氧化硫残留量、有效成分含量的变化规律,为下一步的深入研究提供参考.     

不同产地金银花质量评价

目的:通过对14个不同产地金银花药材中指标成分绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮的含量进行测定,找出4个成分之间的相关性,为合理评价金银花药材质量提供参考。方法:采用HPLC和UV法测定金银花中绿原酸、木犀草苷、总酚酸和总黄酮的含量;采用相关程度分析方法对4种成分进行相关性分析。结果:以4种成分为综合考察指标,其中山东临沂产金银花药材中绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮含量较高;通过相关性评价,判定金银花中绿原酸与总酚酸呈高度相关性,木犀草苷与总黄酮呈中度相关,绿原酸与木犀草苷呈中度相关,总酚酸与总黄酮呈中度相关。结论:通过对14个不同产地金银花药材指标成分评价及相关分析,为金银花药材质量的评价及合理利用提供实验数据。     

基于变异系数权重法祁菊不同采收期有效成分含量研究

目的考察祁菊花不同采收期有效成分含量动态变化,确定其最佳采收期。方法 HPLC-UV法测定绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,UV-VIS法测定总黄酮含量;运用变异系数权重的模糊物元模型综合评价不同采收期祁菊花整体质量。结果各采收期祁菊有效成分含量均达到《中国药典》规定,随着采收期的不同,有效成分含量呈现动态变化,由模糊评判法处理结果得出,当祁菊花开放程度达到50%时,有效成分含量水平较高,药材整体质量最好,为最佳采收期;祁菊与其他种菊花相比较,各有效成分含量均较高,具有扩大推广运用价值。结论祁菊花最佳采收期为花盛开50%时,整体质量较好,因此当花盛开50%时可做祁菊合理采收期。     

多指标综合优选黄芪药材硫磺熏蒸替代技术研究

黄芪药材在产地加工过程中,常采用硫磺熏蒸的方法,以达到防虫、防霉、易于干燥的目的,但其对黄芪药材的内在质量有较大的影响,因此亟需开发硫熏的替代技术。该文以黄芪药材外观性状、有效成分含量、含水量、浸出物含量和微生物含量为指标,比较9种加工方法(传统加工方法、硫磺熏蒸和7种替代加工技术)所生产黄芪药材的质量优劣。最终确定热风微波联用技术可作为黄芪药材的硫磺熏蒸替代技术。     

不同干燥方法对菊花含量的影响

目的通过对菊花不同干燥方法进行含量测定,为中成药生产所用菊花的选择提供依据。方法分别对三批菊花药材用不同方法干燥,然后我们用HPLC法进行绿原酸、木犀草苷、奎宁酸含量检测,试验数据显示该三种成分含量的差别。结果菊花中所含的三种化学成分,因干燥方法不同,其含量有所不同,其中烘干的绿原酸最高;阴干的木犀草苷最高,木犀草苷这一成分受温度影响较大,温度越高,降低的越多;奎宁酸均较高,晒干的略低。结论不同干燥方法对菊花的三种成分有不同的影响,因此对菊花质量的评价不能以单一成分含量的高低作为依据。中药企业在选用菊花时,应根据成品质量中所控制指标,来选用干燥方法的菊花。     

硫磺熏蒸对西洋参化学成分含量的影响及其鉴别方法探讨

目的:阐明硫磺熏蒸对西洋参化学成分含量及品质的影响,探讨硫熏西洋参的鉴别方法。方法:采用HPLC-DAD测定西洋参中人参皂苷Rb_1,Re,Rg_1在硫熏前后的含量变化;采用微波消解法和电感耦合等离子体发射光谱串联质谱(ICP-MS)测定西洋参中11种无机元素在硫熏前后的含量变化;结合主成分分析方法对西洋参硫熏前后的品质差别进行定性区分。结果:3种人参皂苷类成分分离良好,在各自的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性,R~2均≥0.999。硫磺熏蒸前,西洋参中人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1的质量分数分别为(0.897±0.045),(13.092±0.639),(12.896±0.430)g·kg~(-1);硫磺熏蒸后,三者的质量分数分别为(0.807±0.032),(11.968±0.627),(11.752±0.696)g·kg~(-1);硫熏后,无机元素Cr,Mn,Co,Cu,As,Se,Ag,Cd,Sb,Pb和Fe的含量均有不同程度的增加;综合西洋参中3种有效成分和11种无机元素的含量进行主成分分析,根据三维散点分布结果能够对西洋参硫熏品和非硫熏品进行有效区分。结论:硫磺熏蒸后,西洋参中人参皂苷Re和Rb_1的含量显著降低,但11种无机元素的含量均有所增加,提示硫磺熏蒸可能会对西洋参品质产生较大影响。