硫磺熏蒸当归二氧化硫残留与内在质量变化相关性

目的:以探讨经硫磺熏蒸后当归中二氧化硫残留量与硫熏诱导的含硫衍生物量的相关性为目的。方法:采用2010年版《中国药典》第一增补本中的方法对二氧化硫残留量进行动态检测;采用UPLC-QTOF-MS/MS对不同硫磺熏蒸时间当归中的含硫衍生物进行半定量测定;将二氧化硫残留量与含硫衍生物测定结果进行统计学分析。结果:在480 min内,随着硫磺熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量呈现先升高后略降,再趋于平缓的趋势;水煎液中含硫衍生物的含量明显高于甲醇提取液,并随硫熏时间延长先升高后缓慢降低。结论:硫磺熏蒸当归二氧化硫残留与含硫衍生物含量无显著相关性,仅以二氧化硫残留量作为硫磺熏蒸当归检控指标值得商榷。     

硫磺熏蒸对菊花中有效成分含量影响研究

目的 考察硫熏干燥对菊花中有效成分的含量影响.方法 采用HPLC法测定自然干燥和硫磺熏蒸干燥菊花中绿原酸、槲皮素、木犀草素的含量;采用分光光度法测定菊花中总黄酮的含量;采用盐酸-副玫瑰苯胺法测定各菊花中SO2的残留量.结果 与自然干燥的菊花相比,硫熏菊花中的槲皮素、木犀草素和总黄酮含量低于前者,而绿原酸含量高于前者, SO2的残留量远远高于前者.结论 硫磺熏蒸对菊花中有效成分的含量变化有一定的影响,建议产地加工时应限制使用硫熏干燥法.     

不同硫磺熏蒸程度白芷二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性

目的:探讨经硫磺熏蒸后白芷的二氧化硫残留量与有效成分欧前胡素和氧化前胡素含量的相关性,为制订其科学合理、客观可控的二氧化硫限量标准提供科学依据.方法:采用《中国药典》2010年版附录方法进行二氧化硫残留量的动态检测;采用课题组前期建立的HPLC对不同硫磺熏蒸程度的白芷进行欧前胡素和氧化前胡素的含量测定;采用曲线回归的方法进行二氧化硫残留量与有效成分含量的关联分析.结果:自然晒干的白芷样品其二氧化硫残留量低于其他经过硫磺熏蒸的样品,氧化前胡素和欧前胡素均高于其他经过硫磺熏蒸的样品.随着硫磺用量和熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量升高,氧化前胡素和欧前胡素的含量下降,且二者随着二氧化硫残留量增加而降低.结论:初步探讨了随着硫磺熏蒸程度的增加,二氧化硫残留量、有效成分含量的变化规律,为下一步的深入研究提供参考.     

硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响

目的:研究硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响。方法:采用薄层色谱法对硫熏前后白术化学成分进行定性筛选,并通过硅胶柱色谱以及波谱数据进行提取分离和结构确证;采用离子色谱法和高效液相色谱法分别对白术中二氧化硫残留量和东莨菪内酯的含量进行测定,并考察二者的相关性。结果:白术经过硫磺熏蒸后,会对其香豆素类成分东莨菪内酯和伞形花内酯产生影响,硫磺熏蒸白术中东莨菪内酯含量随二氧化硫残留量的升高而降低,直至为零。结论:随着白术硫磺熏蒸程度的增加,东莨菪内酯的含量降低。硫磺熏蒸严重影响白术的品质,故在对白术进行硫熏时应严格控制使用。     

不同贮藏时间硫熏天麻化学成分及二氧化硫变化规律研究

研究不同贮藏时间对硫熏天麻化学成分和二氧化硫残留量的影响,为解决硫磺熏蒸天麻药材质量和安全问题提供科学依据。将天麻与硫磺熏蒸天麻及其饮片在相同条件下贮藏,分别测定天麻8种有效成分和二氧化硫残留量。结果发现,硫熏后天麻及其饮片中天麻素类含量相比未硫熏天麻显著降低,且硫熏天麻中的二氧化硫残留量显著高于硫熏天麻饮片中的,即在相同条件下,硫熏对天麻质量的影响程度显著大于天麻饮片。在8个月的贮藏时间内,天麻药材中8种化学成分含量整体变化不大。但贮藏4个月后,天麻、硫熏天麻及其饮片中的化学成分和二氧化硫残留量均出现显著变化,并且天麻药材中二氧化硫残留量降幅较大,可达50%以上。     

多指标综合优选黄芪药材硫磺熏蒸替代技术研究

黄芪药材在产地加工过程中,常采用硫磺熏蒸的方法,以达到防虫、防霉、易于干燥的目的,但其对黄芪药材的内在质量有较大的影响,因此亟需开发硫熏的替代技术。该文以黄芪药材外观性状、有效成分含量、含水量、浸出物含量和微生物含量为指标,比较9种加工方法(传统加工方法、硫磺熏蒸和7种替代加工技术)所生产黄芪药材的质量优劣。最终确定热风微波联用技术可作为黄芪药材的硫磺熏蒸替代技术。     

硫磺熏蒸中药材二氧化硫残留量的分析

目的：通过实验分析了解硫磺熏蒸中药材后二氧化硫的残留量。方法：采用《中国药典》2010年版一部二氧化硫的测定方法。结果：根据测定的黄芪、薏苡仁、百合、桔梗、白芍等药材,二氧化硫残留量最高达291．8mg／kg,最低64．1mg／kg。结论中药材经硫磺熏蒸后二氧化硫残留量差异较大,应引起重视,应尽快制定出相应的限量标准。     

硫磺熏蒸对黄芩药材及饮片质量影响分析

硫磺熏蒸会导致中药材化学成分发生改变,国家对于中药材及饮片的加工贮藏已不再建议使用硫磺熏蒸的方法。该文为分析硫磺熏蒸对黄芩药材质量的影响,采用蒸馏-离子色谱法对180批黄芩饮片,26批黄芩药材,测定二氧化硫残留量;采用LC-MS结合主成分分析法,比较硫黄熏蒸前后,黄芩中化学成分的变化;并分析硫熏前后黄酮类成分的含量。二氧化硫残留量测定结果,以《中国药典》2015年版四部二氧化硫残留限量≤150 mg·kg~(-1)计算,74批不合格,不合格率35.9%。不合格样品全部为饮片。通过指纹图谱对比及主成分分析结果表明,硫熏前后黄酮类成分未发生明显变化,但黄酮苷类成分呈下降趋势,黄芩苷含量变化明显。硫磺熏蒸过程中黄酮苷类成分水解成苷元,导致苷类成分下降,此问题对黄芩质量产生影响。黄芩饮片在炮制加工过程中的打硫现象非常严重,提示监管的重点环节在饮片生产过程。     

不同硫磺熏蒸程度黄芪中二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性

目的:研究不同硫磺熏蒸程度黄芪中二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性。方法:分别采用HPLC法、紫外可见分光法和滴定法对不同硫磺熏蒸程度黄芪中黄芪甲苷、黄芪多糖和残留SO2的含量进行测定,并且对残留SO2的含量和黄芪甲苷、黄芪多糖的相关性进行分析。结果:硫磺熏蒸程度对黄芪质量影响较大,硫磺熏蒸黄芪中黄芪甲苷含量随残留SO2的含量升高而升高,但是黄芪多糖随SO2的含量升高而降低。结论:硫磺熏蒸严重影响黄芪的品质,在黄芪炮制过程中应严格控制使用。     

热处理脱硫对硫熏党参中二氧化硫残留及含硫衍生物的影响

目的:通过测定热处理前后硫熏党参中二氧化硫残留和含硫衍生物量的变化规律,评估硫熏党参热处理脱硫技术的可行性。方法:采用酸碱滴定法测定硫熏党参中二氧化硫残留量;采用UPLC-Q-TOF-MS/MS定性和半定量表征硫熏党参中含硫衍生物;对不同硫磺熏蒸时间和不同热处理时间的硫熏党参中二氧化硫残留量与含硫衍生物含量的变化进行相关性分析。结果:白术内酯Ⅱ含硫衍生物和白术内酯Ⅲ含硫衍生物为硫熏党参主要特征含硫衍生物。随硫熏程度的增加,党参中二氧化硫残留量显著增加,含硫衍生物的含量先增加后维持稳定,二氧化硫残留量与含硫衍生物的量之间并不一定呈正相关;随热处理程度增加,硫熏党参中二氧化硫残留量持续明显下降,但含硫衍生物的量先下降后维持稳定并保持在较高的含量水平,相关性分析结果表明热处理脱硫所致的党参药材二氧化硫残留与含硫衍生物量的变化并不一定呈正相关。结论:热处理虽然可显著降低硫熏党参中二氧化硫残留量,但药材中仍存在含量较高的含硫衍生物,不能使硫熏党参内在质量恢复到与非硫熏品质一致。因此,热处理脱硫技术不是保证硫熏党参质量的可行技术。     

白芍储藏一年芍药苷及二氧化硫残留变化

目的:探讨硫磺熏蒸白芍在储藏一年中其芍药苷及二氧化硫残留的变化,为解决白芍质量与安全的硫磺熏蒸相关性问题提供科学依据。方法:将白芍与硫磺熏蒸白芍药材及其饮片在相同条件下储藏一年,分别测定其芍药苷、二氧化硫残留量。结果:白芍硫磺熏蒸后芍药苷含量显著性降低;在切片及煎煮过程中芍药苷也有所下降;芍药苷含量最低为2.805%;符合2015年版《中国药典》中芍药苷含量不低于1.6%的要求;硫磺熏蒸会导致二氧化硫残留,以饱和硫磺熏蒸白芍,残留量最高为284.239 mg·kg~(-1),但低于二氧化硫残留量检查项目限度"二氧化硫残留量不得超过400 mg·kg~(-1)"的规定;且在切片、煎煮以及储藏过程中会损失大部分。结论:白芍经硫磺熏蒸后,芍药苷含量下降明显,且有二氧化硫残留;但软化、切片及煎煮过程中二氧化硫残留量大大降低,硫磺熏蒸技术现阶段可以保留。     

硫黄治疗皮肤病新用

目的：为了探究硫黄治疗皮肤病新的使用方法；方法：采用煤油作为药物载体将硫磺制成硫磺混悬液，并与硫黄软膏进行比较。结果：采用硫黄混悬液治疗疥疮和治疗皮癣的效果均明显优于硫黄软膏。结论：煤油作为硫黄的药物载体治疗皮肤病具有独到的疗效。     

影响维肤康乳膏质量因素的分析

目的：研究探讨影响维肤康乳膏质量的因素。方法：采用调整制备工艺,用经典的测定含量的方法控制制剂的含量。结果：找出了影响维肤康乳膏质量的因素,调整了制备工艺后制备的制剂稳定性、质量有保障。结论：解决了维肤康乳膏主药溶散不均匀的问题,并且调整后不增加工艺的复杂性,质量稳定,是切实可行的较佳方法。     

中药材二氧化硫残留的危害及检测研究

目的:对中药材二氧化硫污染状况做了综述和分析。方法:通过对近期相关文献的探索总结,从中药材中二氧化硫的污染来源、危害及检测方法等方面做了讨论分析。结论:中药材中二氧化硫残留问题,应从污染的源头进行控制,同时制定相应的限量标准。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS结合对照药材法快速筛查硫磺熏蒸商品人参

该研究建立了UPLC-Q-TOF-MS/MS结合自制对照药材的硫磺熏蒸人参快速筛查方法。采用道地药材通过常规程序制备硫磺熏蒸人参对照药材,应用UPLC-Q-TOF-MS/MS发现和鉴定硫磺熏蒸人参对照药材8个特征成分,选择质谱响应较高的25-hydroxyl-Re sulfate作为标志物,研究其质谱裂解,选取丰度较高的特征离子m/z 879.44作为提取离子,再通过优化质谱条件提高特征离子m/z 879.44质谱响应值,提高筛查方法灵敏度。应用所建立的方法筛查了来源于不同地区的21份商品生晒参,有9份样品化学轮廓与硫磺熏蒸人参对照药材相似,且都检测到25-hydroxyl-Re sulfate的特征离子m/z 879.44,表明近43%商品生晒参是硫磺熏蒸品。同时采用2010年版《中国药典》附录方法测定21批药材中二氧化硫残留,结果一致。与二氧化硫残留检测方法相比,该方法选择性更强、更快速,可为人参质量控制提供有效辅助手段。     

静态顶空气相色谱-质谱联用鉴别硫黄熏制的柴胡

目的:鉴别市售柴胡是否用硫黄熏制。方法:运用静态顶空毛细管气相色谱-质谱联用技术进行检测市售柴胡是否经硫黄熏蒸,并从产地采集未经硫黄熏蒸的柴胡作为阴性对照药材与市售柴胡进行比较。结果:阴性与阳性药材差异显著,考察了9种不同产地的市售柴胡,其中的6种柴胡检出硫黄。结论:本方法可用于快速鉴别市售柴胡是否经硫黄熏制。     

矿物药硫黄的炮制去毒作用

对硫黄进行了炮制前后砷含量的测定,结果表明生品的砷含量比炮制品大8～15倍,硫黄经炮制后有明显的减毒作用。