固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。     

HPLC法同时检测辣椒制品中8种非食用红色色素

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱法同时检测辣椒制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、对位红、苏丹红G、苏丹红7B和苏丹红B等8种红色色素的方法。样品用正己烷或正己烷/丙酮提取,提取液经BioBeadsS-X3凝胶柱净化。净化后的样品采用ZorbaxSBC18柱分离,以0.1%甲酸水溶液(A)和含0.1%甲酸的甲醇丙酮(9∶1,V/V)溶液(B)为流动相,流速1mL/min,检测波长505nm。上述8种色素组分在其质量浓度为0.16～2.56mg/L时有良好的线性关系,方法的检测限为15～46μg/kg;平均加标回收率为89.9%～118.2%,相对标准偏差为2.3%～4.8%。该方法灵敏可靠,适合于辣椒制品中多种脂溶性红色色素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

HPLC紫外检测法测定辣椒制品中苏丹红I～IV号含量的研究

实验选用氟罗里硅土(FLORISIL)固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以含5%水的乙腈溶液为流动相,以229nm为检测波长,对辣椒食品中的苏丹红I～IV号进行了分离和检测。结果显示:苏丹红I～IV号分别在0.625～2000ng、2.5～2000ng、5～2000ng、5～2000ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2分别为1、1、0.9989和0.9990。其标准回收率分别为100.76%、100.20%、99.86%、100.09%,变异系数分别为1.04%、1.80%、3.29%、3.06%。辣椒粉样品中的苏丹红I～IV号的加样回收率分别为102.14%、103.69%、96.36%和101.93%,变异系数分别为1.49%、0.84%、0.93%和3.64%;辣椒油样品中的苏丹红I～IV号的加样回收率分别为97.03%、100.81%、94.53%和99.31%,变异系数分别为2.85%、1.71%、1.92%和2.79%。苏丹红I～IV号的最低检测限分别为1.88、2.5、6.25和10μg/kg。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。     

辣椒粉中非法添加苏丹红色素快速检验分析

目的建立辣椒粉中苏丹红色素快速检验分析方法。方法以苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ为对照,以正己烷-乙酸乙酯(7:1,V:V)为展开剂,采用薄层色谱法迚行定性鉴别;以苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ为对照,Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙睛-0.2磷酸(92:8,V:V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为495 nm,柱温30℃,采用高效液相色谱法迚行检测。结果建立薄层色谱法能很好分离各成分;苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的线性范围分别在16.49~245.59μg(r=0.9999)、16.30~334.88μg(r=0.9997)、16.81~478.02μg(r=0.9999)、16.82~438.21μg(r=0.9996);平均回收率(n=6)分别为97.68%、98.35%、98.32%、98.14%。结论本法简便可行、重复性好,可用于辣椒粉中非法添加苏丹红色素的质量控制和快速检验。     

高效液相色谱法测定糕点中5种食品添加剂

建立糕点中常用的3种防腐剂和2种甜味剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以中性氧化铝作为分散基体,研磨均匀后用甲醇—水(70∶30,体积比)进行超声波提取I,nertsil ODS-sp C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。流动相A为含2.84 g/L硫酸钠+2.60 g/L溴化四丁基铵的水溶液,流动相B为甲醇(A∶B=40∶60,体积比),等度洗脱,二极管阵列检测器于波长220 nm和230 nm处检测,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明,5种物质在10 min内分离完全,在1μg/mL～200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,检出限(LOD)为0.016 mg/kg～0.039 mg/kg(信噪比S/N=3)。在20.0 mg/kg～120.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为89.5%～101.6%,相对标准偏差RSD为0.98%～3.07%(n=4)。     

固相萃取-液质联用测定辣椒粉中苏丹红

该试验建立了分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。辣椒粉样品经过正己烷提取,氮吹浓缩,苏丹红专用分子印迹固相萃取柱净化和富集,以体积分数为0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式监测,外标法定量。结果显示,该方法下4种苏丹红的检出限均为5μg/kg,4种化合物在0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上;当加标浓度为10,50和100μg/kg时,回收率在86.5%~102.2%之间,相对标准偏差均小于6.0%。该方法可为辣椒粉中4种苏丹红的定性定量分析提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中 苏丹红的残留量

目的建立禽蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法禽蛋样品中的苏丹红经溶解、冷冻离心及过滤提取纯化,经ZorbaxSB-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 3.5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为0.2mL/min,外标法定量。结果在1～50μg/kg的浓度范围内,线性关系良好(r0.99),样品中的检出限0.5μg/kg,分析时间仅为5 min,加标回收率为69.5%～108.2%,相对标准偏差为1.6%～17.5%。结论该方法准确、快速、灵敏度高,适用于禽蛋中苏丹红染料的测定。     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

高效萃取体系RP-HPLC测定食品中的对位红和苏丹红

本文研究使用高效萃取体系,建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ号及苏丹红7B.样品用甲醇-乙腈-丙酮萃取液提取,采用聚硅烷C1s色谱柱(Shiseido C18 150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离以水-乙腈为流动相,流速1.0mL/min,等度洗脱;用紫外-可见光二极管阵...     

苏丹红Ⅰ免疫亲和柱的研制与鉴定

以羧基化的琼脂糖凝胶4FF为载体,采用碳化二亚胺法偶联抗苏丹红Ⅰ(SudanⅠ)单克隆抗体,制备苏丹红Ⅰ免疫亲和柱(IAC)。将SudanⅠ样品过免疫亲和柱,乙腈洗脱后以高效液相色谱法(HPLC)检测,紫外检测波长为478nm,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈-0.1%甲酸乙腈溶液-丙酮(体积比为21.25:3.75:60:15)。抗SudanⅠ单克隆抗体免疫亲和柱以0.3g带羧基的琼脂糖凝胶4FF与1mg SudanⅠ单抗偶联,柱容量为1.6μg。辣椒粉以0.25～3mg/kg水平添加SudanⅠ标准品,平均回收率为44.52%～77.40%,相对标准偏差为4.6%～8.3%。信噪比(RSN)为3:1时的最低检测限为15ng/mL。本实验成功制备出苏丹红免疫亲和柱。     

三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4:6)溶解定容,借助Waters Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56 μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

高效液相色谱法快速测定降血压肽的血管紧张素转换酶抑制活性

建立了体外快速测定降血压肽的血管紧张素转换酶抑制活性的高效液相色谱分析方法。以马尿酰组氨酰亮氨酸(HHL)为反应底物,血管紧张素转换酶(ACE)为催化剂,反应所生成的马尿酸为测定指标,未加酶抑制剂的反应为空白对照。使用Symmetry C18分析型色谱柱(5μm 3.9×150 mm,),柱温25℃,流动相A为乙腈(含0.05%三氟乙酸),流动相B为超纯水(含0.05%三氟乙酸),采用梯度洗脱方式,流速0.8 mL/min,检测波长228 nm。在马尿酸浓度为12.5～200μg/mL时,马尿酸浓度与其峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9999);该方法具有良好的准确性和重现性,对马尿酸的回收率为93.23%～100.25%。高效液相色谱法和紫外比色法对血管紧张素转换酶抑制活性无显善差异(P>0.05)。结果显示,高效液相色谱法具有检测快速、操作简便、灵敏度高等优点,为降血压产品的研制提供了简便可靠的检测手段。     

高效液相色谱法测定食品中可能掺杂的16 种工业染料

建立食品中16 种工业染料的高效液相色谱检测法,包括分散红11、分散黄9、分散橙3、分散橙11、分散红1、分散红9、分散黄54、分散橙37、分散橙61、苏丹红1、分散黄7、分散橙149、苏丹红2、苏丹红3、苏丹红7B、苏丹红4。选择糖果、巧克力、番茄酱与番茄沙司为基质,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,流速为0.8 mL/min,流动相为乙腈和水,验证过程中确定检出限为0.26～0.88 mg/kg、定量限为0.82～2.52 mg/kg,16 种染料的回收率在81.0%～110.3%之间,相对标准偏差在0.3%～7.5%之间。表明方法稳定可靠,可用于日常的非法添加染料的测定和筛查。