RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度

目的 RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度.方法 采用DiamonsilTM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇：0.02mol·L-1磷酸二氢铵（0.1%三乙胺,磷酸调pH至3.0）（70：30）为流动相,流速为1mL·min-1,激发波长260nm,发射波长310nm,柱温为25℃,进样体积10μL.结果 盐酸氟桂利嗪在6.1～122ng（r=0.9992）范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.07%（RSD=1.38%）;LOD和LOQ分别为2.44ng、8.13ng;3批样品的含量均匀度：A＋1.8S分别为5.644、4.194、7.160,均小于15.结论 该方法快速、准确,无内源物质干扰,可为盐酸氟桂利嗪片的质量标准的建立与完善提供科学依据,并指导临床合理用药.     

RP—HPLC—FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度

目的：运用反相高效液相色谱联合荧光检测器法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度。方法：采用DiamonsilTMC18柱（250mm×4.6mm,5耻m）．以甲醇：0．02mol／L磷酸二氢铵（0．1％三乙胺,磷酸调pHi3．0）（70：30）为流动相．流速为ImL／min,激发波长260nm．发射波长310nm,柱温为25℃,进样体积10μL,进行了方法学考察和盐酸氟桂利嗪的含量及均匀度测定。结果：盐酸氟桂利嗪在6．1～122ng（r=0．9992）范围内呈良好的线性关系．平均回收率为100．07％（RSD=1．38％）：LOD（1imit of detection）和LOQ（1imit of quantification）分别为2．44ng、8．13ng;盐酸氟桂利嗪片三批样品的平均标示量分别为98．27％、98．79％、99．89％,其含量均匀度A＋I．8S分别为5．644、4．194、7．160,均小于15。结论：该方法快速、准确,无杂质干扰．可为盐酸氟桂利嗪片的质量标准的建立与完善提供科学依据并指导临床合王早用药．     

紫外分光光度法测定双苯氟嗪片的含量、含量均匀度及溶出度

目的:建立紫外分光光度法测定双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量、含量均匀度和溶出度.溶剂为0.1 mol·L-1的盐酸溶液;测定波长为248 nm;含量及含量均匀度的测定浓度为12.5 μg·mL-1,溶出度的测定浓度为10μg·mL-1.采用对照品比较法计算含量、含量均匀度和溶出度.结果:双苯氟嗪在4～28 μg·mL-1的范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7).平均回收率为99.7%,RSD为0.16%(n=9).结论:该法简便,准确,可作为双苯氟嗪片含量、含量均匀度及溶出度的测定方法.     

HPLC法测定盐酸氟桂利嗪分散片的血药浓度及药动学研究

目的:建立盐酸氟桂利嗪分散片体内血药浓度的HPLC测定方法,研究其药动学.方法:色谱柱为DiamodTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液-甲醇(35:65),用磷酸调节pH至3.50.流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.荧光检测激发波长为254 nm,发射波长为308 nm.内标为对羟基苯甲酸丙酯.10例健康受试者服用盐酸氟桂利嗪分散片20 mg,采用HPLC法测定盐酸氟桂利嗪的血药浓度.结果:盐酸氟桂利嗪在1.5～100 ng·mL-1浓度内,其与内标的峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),低、中、高浓度的血浆标准样品的相对回收率在99.10%～101.88%,日内、日间RSD在1.99%～4.44%.盐酸氟桂利嗪分散片AUC0-t为(424.27±74.01)ng·h·mL-1,Cmax为(67.02±14.89)ng·mL-1,Tmax为(2.90±0.42)h,t1/2Ke为(9.73±3.15)h.结论:本试验提供了盐酸氟桂利嗪分散片体内血药浓度的HPLC测定方法及药动学参数,为临床应用提供了依据.     

HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法:用C_(18)柱,以乙腈-水(320 mL中加入十二烷基硫酸钠2.0 g和磷酸1.0 mL)(68:32)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1)检测波长为254 nm。结果:盐酸氟桂利嗪在10—90μg·mL~(-1)浓度范围有良好线性关系,r=O.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。     

RP-HPLC法测定盐酸氯环利嗪片的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定盐酸氯环利嗪片的含量.方法 采用Agela C18色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.4％三乙胺,磷酸调节pH5.5)(45∶55);流速:1.0mL·min-1;检测波长:260 nm.结果 盐酸氯环利嗪在0.4～4 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.9％;RSD为0.2％(n=9).结论 该方法简便、准确、可靠,专属性强,可用于盐酸氯环利嗪片的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪片的含量

目的对盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量测定方法进行研究。方法利用高效液相色谱仪,采用外标法测定供试品中盐酸氟桂利嗪的含量。结果盐酸氟桂利嗪在2.5~24.8μg/mL的范围内峰面积对浓度呈线性关系,r为0.99998。结论高效液相色谱方法操作简便、准确、专属性强,可用于盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量测定     

RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中盐酸氟桂利嗪的含量

目的建立RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中盐酸氟桂利嗪含量的方法。方法色谱柱：Shimadzu ODS C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钾（0.01mol/L,pH=3.5）（68：32）;流速：1.0mL/min;检测波长：254nm;柱温：30℃;进样量：20μL;内标：对羟基苯甲酸丙酯。结果盐酸氟桂利嗪在0.01～0.12μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997（n=7）,信噪比（S/N）〉3时,最低检测浓度为3.48×10-3μg/mL;平均回收率为89.83%,RSD值为2.76%。结论本方法简便、灵敏,回收率和精密度高,可用于盐酸氟桂利嗪新剂型研究中血药浓度的测定及其药代动力学研究。     

高效液相-质谱/质谱联用法测定人血清中的盐酸氟桂利嗪

目的:建立高效液相-质谱/质谱分析方法测定人血清中的氟桂利嗪,并用于研究健康受试者静脉滴注盐酸氟桂利嗪注射液后的药动学。方法:血清经1mol·L-1氢氧化钠溶液碱化后,正己烷-异丙醇(95∶5)提取,采用Shimadzu ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,甲醇-醋酸铵溶液(10mmol·L-1,冰醋酸调pH3.5)(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱后分流,0.2mL·min-1进入质谱,柱温35℃。质谱检测方式为多反应离子监测,选择监测的离子为m/z203.4→m/z183.1(氟桂利嗪)和m/z285.4→m/z193.2(地西泮)。结果:氟桂利嗪的线性范围为0.5~500μg·L-1(r=0.9998),血清中氟桂利嗪的检测限达0.1μg·L-1(S/N>3),回收率大于85%。结论:本法简便,准确,灵敏度高,适用于氟桂利嗪的药动学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪片的含量

目的应用高效液相色谱法（HPLC法）对盐酸氟桂利嗪片进行含量测定。方法选用AgilentC18分析柱，流动相系甲醇-pH值为3.5的磷酸盐缓冲液（70：30），检测波长为253nm流速1．0mL／min，柱温30℃。结果盐酸氟桂利嗪的进样量线性范围为0.012～0．233μg（r=0．9999），平均回收率为99．12％，RSD=0．85％。结论HPLC法结果准确，回收率好，可用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定非那雄胺胶囊的含量和含量均匀度

目的:建立高效液相色谱法测定非那雄胺胶囊含量和含量均匀度的方法。方法:采用Waters C_(18)(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(75:25)为流动相,220 nm波长处检测。结果:非那雄胺在0.06～0.14 mg·mL~(-1)浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.87％,RSD=0.24％(n=6)。结论:本方法简便、准确、可靠。     

HPLC法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度。方法: 采用XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5 μm ）色谱柱,流动相为甲醇 0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（60∶40∶0.1）(用磷酸调节pH至3.5),流速为1.0 ml· min^-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,进样量：10 μl。结果: 米诺地尔在8.056～32.224 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率为99.68%(RSD=0.36%,n=9),3批样品的平均含量分别为100.2%,100.5%,99.8%,含量均匀度分别为5.5,6.2,4.9。结论: 所用方法简便准确,重复性好,可用于控制米诺地尔片的质量。     

HPLC法测定磷酸伯氨喹片的含量及均匀度

目的:建立测定磷酸伯氨喹片含量及均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C8,流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸(90∶9∶1∶0.1,V/V/V/V),检测波长为265 nm,流速为1.5 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:磷酸伯氨喹检测质量浓度在128.069³84.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3384.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3¹1.3之间。结论:该方法操作简单、准确性高、专属性强,适用于磷酸伯氨喹片的质量控制。     

高效液相色谱法测定尼索地平片含量及含量均匀度

建立高效液相色谱法测定尼索地平片含量及含量均匀度。方法色谱柱为Ｃ１８柱,流动相为甲醇－水,检测波长为２３７ｎｍ,地西泮为内标物。结果在８－８０μｇ．ｍＬ＾－１浓度内呈良好线性关系,平均回收率为９９．９％,ＲＳＤ＝０．８７％。     

高效液相色谱法测定舒必利片的含量及含量均匀度

目的建立测定舒必利片的含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm,）流动相为乙睛-水（8：92,用冰醋酸调pH至3．6）,检测波长为253nm,流速为1．0mL／min。结果 舒必利进样量线性范围为2～14μg,r=0．9998（n=7）,平均回收率为99．70％,RSD为0．71％（n=6）。结论所用方法简便准确、灵敏度高、重现性好,适用于舒必利片的质量控制。     

HPLC法测定佐匹克隆片含量及含量均匀度

目的:建立反相高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及含量均匀度的方法。方法:以LiChrospher 100-RP-18 C_(18)(5μg,4.6×250mm)为色谱柱,乙腈-0.05％磷酸二氢钾(pH3.0)(34:66)为流动相,检测波长305nm。结果;佐匹克隆的线性范围为12～96μg·ml~1,r=0.9999,回收率为100.34％,精密度(RSD)为0.44％(n=6)。结论:方法简便,准确,专属。     

国产盐酸氯哌丁片含量与含量均匀度研究

目的：建立高效液相色谱法研究国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况。方法：采用Inertsil ODS-3（4.6 mm×100 mm,3 μm）色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-高氯酸（60∶40∶0.16）为流动相,检测波长为222 nm,进样量为10 μL。结果：盐酸氯哌丁在20.02~200.2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9993）,两家企业样品平均回收率分别为100.2%（RSD=1.0%,n=9）和99.5%（RSD=0.8%,n=9）。106批次国产盐酸氯哌丁片的含量在82.7%~97.5%之间,均值为88.0%。89.6%的样品含量测定值超出标准规定的限度（90.0%~110.0%）。106批次国产盐酸氯哌丁片含量均匀度A+2.2S值在8.60~27.30之间,均值为21.04,96.2%的样品A+2.2S值>15.0。结论：该方法专属性强,可准确测定盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度。国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况较差。 [关键词] [中图分类号]     

紫外分光光度法测定美洛昔康片的含量及含量均匀度

目的 采用紫外分光光度法测定美洛昔康片的含量及含量均匀度。方法 在362nm波长处测定美洛昔康片的含量及含量均匀度。结果 美洛昔康浓度在2．224μg～22．24μg范围内线性良好,回归方程为C=19．279A-0．3150(r=1．0000,n=6),以标准曲线法得其回收率为100．0％(n=12)．RSD为0．3％。结论 该方法简单快速．稳定可靠．重现性好,辅料无干扰。