哈尔滨郊区池塘养殖鱼类六六六和滴滴涕残留特征及食用健康风险

目的 明确哈尔滨郊区池塘养殖鱼类六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的残留水平及食用安全性。方法 以4种养殖鱼类(鲤、鲢、鲶和草鱼)为研究对象,采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS)分析了49份鱼类样品的背肌、腹肌、肝脏、皮和鳃中HCHs和DDTs的残留水平,并对其可食部分进行致癌与非致癌风险评价。结果 HCHs和DDTs在鱼体各组织中残留量分别为0.299~12.881 μg/kg和0.012~1.439 μg/kg,均低于GB 2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的限量标准(DDTs≤500 μg/kg和HCHs≤100 μg/kg)。在背肌、腹肌和皮中,HCHs和DDTs残留量最高的均是鲶,鲢最低,而且背肌残留水平高于腹肌,HCHs的残留量大于DDTs。鱼体中残留的HCHs异构体组成以γ-六六六为主,贡献率在80.24%~95.82%,其次是α-六六六。食用该养殖鱼类导致的HCHs和DDTs每日摄入量分别为3.433~10.751 ng/(kg·d)和0.213~1.420 ng/(kg·d),均低于参考剂量(reference dose, RfD),致癌风险指数(carcinogenic risk index, CRI)在10-7~10-5,存在一定的潜在致癌风险;非致癌风险指数(non-carcinogenic hazard index, HI)均小于1,在可接受水平。结论 尽管HCHs和DDTs已被禁用多年,仍可在养殖鱼类体内检测到,但其残留水平低于国家限量标准,对人群无明显的食用健康风险。     

GPC-UPLC-MS/MS测定食用油脂中 5种辣椒素类物质

建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后，采用超高效液相色谱-串联质谱法分析，动态多反应监测模式（dMRM），同位素内标法定量。结果表明：方法在0.05～10 μg/L范围内线性良好，线性相关系数均大于等于0.998；检出限为0.02~0.05 μg/kg，定量限为0.10 μg/kg；在0.20、1.00、5.00 μg/kg添加水平下，平均加标回收率为90.6％～101.5％，相对标准偏差（RSD）为2.5％～9.7％。该方法前处理过程简便快捷，定量准确，可满足实验室准确测定食用油脂中5种辣椒素类物质的需求。     

2015~2017年江苏省食品中多环芳烃污染状况的调查分析

目的 调查江苏省辖区内的食物中多环芳烃的污染水平现况。方法 收集2015~2017年江苏省13市区流通和餐饮环节的油炸食品、速食面、食用油类等样品, 采用高效液相色谱荧光检测器测定15种多环芳烃的含量。结果 采集5类食物共277份, 15种多环芳烃的检出率为18.8%, 各类食品中目标化合物检出含量范围: 油炸面类食品0.3~197.7 μg/kg; 速食面0.3~72.0 μg/kg; 食用油0.3~27.4 μg/kg; 果蔬类 0.1~2.56 μg/kg; 谷物0.1~6.92 μg/kg。苯并(a)芘(BaP)均未超标。结论 江苏省内食品中存在多环芳烃的污染状况, 15种多环芳烃的总含量的均值以油炸面类食品和食用油最高, 速食面次之, 谷物与果蔬类处于较低水平。     

高效液相色谱-内标法测定香辛料中15种多环芳烃类污染物(PAHs)

该研究建立了高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）同时分析香辛料中15种多环芳烃类污染物（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs）含量的内标检测方法。样品经氢氧化钠溶解,乙腈萃取,正己烷复溶后,过弗罗里硅土（Florisil）小柱净化浓缩,供HPLC检测,苯并[a]芘-D12作为内标定量。该方法在0~100 ng/mL内线性关系良好,辣椒中PAHs检出限：0.5~3.0 μg/kg;定量限2.0~10.0 μg/kg;花椒中检出限：0.5~1.0 μg/kg;定量限2.0~3.0 μg/kg。在2.0、10.0、50.0 μg/kg 3个浓度水平,辣椒中回收率范围为60.58%~119.48%,相对标准偏差（Relative Standard Deviations,RSD）（n=6）为1.25%~9.61%,花椒中回收率为60.46%~119.24%,RSD（n=6）为1.10%~8.56%。5种地产香辛料中ΣPAHs 含量由高到低为：青花椒（561.2 μg/kg）＞二荆条（448.8 μg/kg）＞红花椒（358.3 μg/kg）＞石柱红（353.6 μg/kg）＞小米辣（243.5 μg/kg）,区县种植基地污染较严重的为璧山、江津和荣昌,ΣPAHs分别为721.5、626.6和621.0 μg/kg,PAHs中污染较严重的化合物为菲、荧蒽和芘,平均含量分别为215.10、80.25和75.35 μg/kg。该研究建立的内标法准确度高,重复性好,适用于香辛料及制品中PAHs检测。     

高效液相色谱-荧光法测定食用油中 苯并（a）芘残留量

建立了高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并（a）芘残留量的方法。样品经正己烷提取、苯并（a）芘分子印迹柱净化后,进高效液相色谱仪,在RP-C18保护柱Welch C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）、88%乙腈-水溶液为流动相、进样量10 μL条件下,用荧光检测器（激发波长384 nm,发射波长406 nm）测定食用油中苯并（a）芘含量。结果表明：该方法的苯并（a）芘线性范围为1～10 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.2 μg/kg,平均加标回收率为94.9%。采用该方法对7种市售食用油中苯并（a）芘进行测定,结果发现,玉米胚芽油、鱼油中未检出苯并（a）芘,黑芝麻油中苯并（a）芘含量为2.780 μg/kg,胡麻籽油中苯并（a）芘含量为0.863 μg/kg,葵花仁油中苯并（a）芘含量为0.238 μg/kg,大蒜油中苯并（a）芘含量为0.410 μg/kg,五味子油中苯并（a）芘含量为0.132 μg/kg,均低于国家规定限量（10 μg/kg）。与国标法相比,该方法操作简便,节约时间,且灵敏度高、回收率稳定,适用于多种食用油中苯并（a）芘残留量的快速检测分析。     

红枣及其制品链格孢毒素的QuEChERS-UPLC-MS/MS检测方法建立及其污染分析

为进一步掌握红枣中链格孢毒素的污染水平,本研究以市售红枣及其制品为研究对象,探索以QuChERS为核心的真菌毒素提取方法,建立超高效液相色谱-串联质谱的红枣5种链格孢毒素分析技术,并分析了红枣及其制品中链格孢毒素的污染水平。结果表明:采用QuChERS方法提取固体样品中链格孢毒素回收率在74.89%~98.04%;采用固相萃取法提取液体样品中链格孢毒素回收率在68.35%~99.63%,相对标准偏差均小于10%。对阿克苏、喀什、和田三个地区的骏枣原料中5种链格孢毒素进行测定,共检出细交链孢菌酮酸（TeA）、交链格孢酚（AOH）2种毒素,其中喀什地区红枣中TeA最高,达到5.12~10.76 μg/kg。在11种红枣制品中检出TeA、AOH、ALT 3种链格孢毒素,其中红枣酒中TeA达到127.08 μg/kg,仅紫晶枣中检出AOH,含量在34.76~98.61 μg/kg;在冻干枣片、香酥脆枣、紫晶枣中检出ALT,含量在2.04~399.64 μg/kg。本文建立的UPLC-MS/MS方法可满足不同形态红枣样品中链格孢毒素的测定要求,为红枣的食用安全提供理论依据。     

冷冻离心净化-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量

摘要：建立了冷冻离心净化-高效液相色谱测定植物油中苯并（a）芘含量的方法。样品经乙腈-丙酮（体积比4∶ 6）提取,采用冷冻离心净化,Kromasil C18柱分离,在乙腈-水（体积比9∶ 1）为流动相、流速1.0 mL/min、激发波长365 nm、发射波长406 nm条件下,采用荧光检测器检测。结果表明：苯并（a）芘在0.2~20 μg/L范围内线性关系良好（r=0.999 7）;植物油样品中苯并（a）芘低、中、高3个水平的平均加标回收率在81.3%~90.8%之间,相对标准偏差为1.35%~2.97%;检出限和定量限分别为0.13 μg/kg和0.5 μg/kg。该方法准确、简单,适于植物油中苯并（a）芘含量的测定。     

改进的QuEChERS-气相色谱-质谱法测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺

基于改进的QuEChERS法建立测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法,并应用于市售样品的初步风险评估。样品经乙腈超声提取、冷冻和N-丙基乙二胺净化后水浴氮吹浓缩定容至微量体积;目标物经极性毛细管柱分离后以选择离子监测模式和外标法定量。结果表明,8 种N-亚硝胺在对应质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.997）,基质效应为0.86～0.98;检出限为0.05～0.14 μg/kg,定量限为0.15～0.47 μg/kg;低、中、高3 个含量（0.3、1.0、3.0 μg/kg）加标回收实验的平均回收率为71.3%～94.1%,相对标准偏差（n=6）为0.4%～11.2%;12 份代表性市售样品中仅1 份样品的N-亚硝基二乙胺含量（3.06 μg/kg）超标,其余均低于单项和总挥发性N-亚硝胺的限量水平（3.0 μg/kg和10.0 μg/kg）。该方法净化效果好、成本低,检测灵敏、结果准确,适用于中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的检测;目前市售中式腊肉中N-亚硝胺的风险水平整体较低。     

泡面桶中壬基酚总迁移量测定及风险分析

建立了高效液相色谱串联质谱法测定泡面桶中总壬基酚迁移量的分析方法,并对市售泡面桶中壬基酚迁移进行了风险分析与评估。优化了色谱分离条件和固相萃取条件,线性范围1~500 μg/L内线性关系良好,壬基酚的方法检出限为0.002~0.004 μg/L,对实际样品迁移液进行加标回收试验,回收率在79.8%~105.2%之间,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSDs）在1.74%~9.88%之间。应用该方法对市售54批泡面桶中壬基酚总迁移量进行测定,其中45件样品的迁移液中检出了壬基酚,壬基酚含量在0.006~0.079 μg/L。根据检测结果对市售泡面桶中壬基酚的安全性进行了风险分析,壬基酚的最大每日摄入量为0.0237 μg/d,远低于壬基酚的健康指导值3 μg/d,说明市场上泡面桶相对比较安全,对人体健康存在较低风险。     

同位素稀释-气相色谱/质谱法测定婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物

目的:应用稳定性同位素稀释技术,结合顶空气相色谱-质谱法（headspace/gas chromatography-mass spectrometry,HS/GC-MS）,建立婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的测定方法。方法:取适量样品,加入稳定性氘代同位素内标混合溶液,顶空60 ℃恒温30 min后,经HP-PLOTQ毛细管柱,气相色谱分离,采用选择离子监测（SIM）模式,内标法进行定量分析。结果:称样量1 g时,四种呋喃类化合物在1~200 μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,r>0.999,不同基质样品的3个加标水平下的平均回收率为81.6%~110.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.44%~14.2%。饼干、米粉、蛋糕、水果泥和肉泥中四种呋喃类化合物总量范围分别为<0.2~497.3 μg/kg,1.8~90.1 μg/kg,<0.2~25.5 μg/kg,3.7~44.2 μg/kg和54.7~599.2 μg/kg。结论:该方法可用于婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的检测分析,婴幼儿罐装食品中含有较高浓度的呋喃及甲基呋喃,有必要制定标准的生产流程,通过建立婴幼儿辅食中呋喃及甲基呋喃的限量标准等方法来降低婴幼儿呋喃及甲基呋喃的暴露量。     

褪黑素对小鼠抗氧化作用的影响

目的:研究小鼠在受到脂多糖(LPS)刺激时,褪黑素的抗氧化作用,并探讨其可能机制。方法:用脂多糖建立氧化应激模型,检测血清、小肠、肝脏和脾组织中的ROS含量,肝脏、脾组织中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的变化。结果:在LPS刺激后的4h和16h,褪黑素均能降低血清、小肠、肝脏、脾组织中的ROS含量,提升肝脏和脾组织中的GSH-PX、SOD活性,降低MDA含量。结论:褪黑素有助于增强氧化应激小鼠的抗氧化能力,降低组织中NO含量与NO合成酶活性,增加了SOD、GSH-PX等抗氧化酶的活性,保护机体免受氧化损伤。     

Determination of the variability of both hydrophilic and lipophilic toxins in endemic wild bivalves and carnivorous gastropods from the Southern part of Chile

The aim of this study was to analyse and determine the composition of paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins and lipophilic toxins in the Region of Aysén, Chile, in wild endemic mussels (Mytilus chilensis, Venus antiqua, Aulacomya ater, Choromytilus chorus, Tagelus dombeii and Gari solida) and in two endemic carnivorous molluscs species (Concholepas concholepas and Argobuccinum ranelliforme). PSP-toxin contents were determined by using HPLC with fluorescence detection, while lipophilic toxins were determined by using LC-MS/MS. Mean concentrations for the total of PSP toxins were in the range 55–2505 μg saxitoxin-equivalent/100 g. The two most contaminated samples for PSP toxicity were bivalve Gari solida and carnivorous Argobuccinum ranelliforme with 2505 ± 101 and 1850 ± 137 μg saxitoxin-equivalent/100 g, respectively (p < 0.05). The lipophilic toxins identified were okadaic acid, dinophysistoxin-1 (DTX-1), azaspiracid-1 (AZA-1), pectenotoxin-2 (PTX-2) and yessotoxins (YTX). All analysed molluscs contained lipophilic toxins at levels ranging from 56 ± 4.8 to 156.1 ± 8.2 μg of okadaic acid-equivalent/kg shellfish together with YTX at levels ranging from 1.0 ± 0.1 to 18 ± 0.9 μg of YTX-equivalent/kg shellfish and AZA at levels ranging from 3.6 ± 0.2 to 31 ± 2.1 μg of AZA-equivalent/kg shellfish. Furthermore, different bivalves and gastropods differ in their capacity of retention of lipophilic toxins, as shown by the determination of their respective lipophilic toxins levels. In all the evaluated species, the presence of lipophilic toxins associated with biotransformation in molluscs and carnivorous gastropods was not identified, in contrast to the identification of PSP toxins, where the profiles identified in the different species are directly related to biotransformation processes. Thus, this study provides evidence that the concentration of toxins in the food intake of the evaluated species (Bivalvia and Gastropoda class) determines the degree of bioaccumulation and biotransformation they will thereafter exhibit.     

碱性条件对面条品质特性影响的研究

借助布拉班德粉质仪、拉伸仪、糊化仪和美能达色差仪,对加盐面条和加碱面条进行对比测试分析。结果表明:碱性条件对面条的品质特性尤其蒸煮品质和食用品质有着与加盐面条明显不同的影响效果,由此为面条的工业化大发展和面条品质的升级换代提供了有益的参考。     

微生物谷氨酰胺转胺酶制备过程中蛋白酶的抑制研究

针对微生物谷氨酰胺转胺酶(MTG)制备过程中含有蛋白酶的问题,研究了抑制蛋白酶活性的方法,确定了以六偏磷酸钠作为MTG酶制剂中的蛋白酶抑制剂,并且考察了六偏磷酸钠的最小有效添加量。在喷雾干燥前添加六偏磷酸钠可以有效地抑制蛋白酶的活力,可以达到酶制剂的应用要求。酪蛋白交联实验与凝胶电泳实验验证了添加六偏磷酸钠不会影响MTG对蛋白质的交联作用。     

现代表面分析技术用于纤维表面研究的新进展

阐述了原子力显微镜(AFM)、化学力显微镜(CFM)、X射线光电子能谱(XPS)、飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)几种先进表面分析技术的基本原理以及用于纸浆纤维表面研究的新进展。     

贮藏期香椿中多酚类物质含量与相关酶活变化的关系

将新鲜香椿于0、5、10℃及20℃系列温度下贮藏,定期取样,测定香椿中的多酚类物质的含量,并对与多酚含量变化密切相关的酶类-多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)的酶活变化趋势进行考察。结果显示,各贮藏温度下,香椿中的多酚含量随着贮藏时间的延长呈现先上升后下降的趋势,而多酚氧化酶的酶活也呈现先上升后下降趋势,过氧化物酶的酶活则呈现出持续上升的趋势。同时发现贮藏于0℃下的香椿贮藏时间最长,生理变化最为缓慢,且其中多酚含量及多酚氧化酶(PPO)、过氧化物酶(POD)酶活变化最为平缓,可以确定香椿最宜存放于0℃条件下。     

功能菌生态在白酒基酒风味风格调控生产中的研究应用

以HS-SPME-GC-MS法分析了3个特殊工艺的兼香型基酒中的风味成分,并对应相应化合物嗅味阈值计算出其香气强度,从3个兼香型酒样中定性定量了主要风味化合物63种,其中酯类37种,醇类7种,酸类3种,醛酮类8种,芳香类8种。酒样1偏向于清香型兼香,酒样2有浓香的风格,酒样3的风味较偏向酱香型兼香。     

Food safety implications of the distribution of azaspiracids in the tissue compartments of scallops ( Pecten maximus )

Azaspiracids, a new class of shellfish toxins, have been implicated in several recent incidents of human intoxications following the consumption of mussels ( Mytilus edulis ). A study was undertaken to examine the distribution of azaspiracid poisoning (AZP) toxins in scallops ( Pecten maximus ) and individual shellfish were dissected into five tissue fractions for the determination of toxin composition. Separation of the predominant azaspiracids, AZA1-3, was achieved using reversed-phase liquid chromatography with detection by positive electrospray multiple tandem mass spectrometry. The AZP toxin composition was determined in the adductor muscle (meat), gonad (roe), hepatopancreas (digestive glands), mantle and gill of scallops. Substantial differences in the AZP toxin levels between tissue compartments were observed and toxins were concentrated predominantly, about 85%, in the hepatopancreas. There was also a significant variation in the total toxin levels between individual scallops from the same sample batch and the RSD was 60% (n = 9). Interestingly, although all three AZP toxins were present in phytoplankton and mussels, AZA3 was not detected in the scallop samples examined. It was concluded that to improve food safety, only the adductor muscle and gonad of scallops should be permitted for sale to the public.     

纬编凹凸针织面料的开发

介绍了以纯棉纱线、Coolmax纱线为原料,分别开发生产具有横向、纵向、方格凹凸效果的针织面料的编织过程,其中包括:设备参数、原料选择、织针排列、三角排列、穿纱方式以及调试时所需要注意的事项。为企业生产开发提供了参考依据。     

酒花浸膏关键性香气成分分析

采用固相微萃取（solid-phase microextraction,SPME）与溶剂辅助蒸发萃取（solvent-assisted evaporative extraction,SAFE）法结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术分析酒花浸膏中的香气成分,同时采用气相色谱-嗅闻仪（gas chromatography-olfactory,GC-O）结合香气提取稀释分析（aroma extraction dilution analysis,AEDA）方法和香气活性值（odor activity value,OAV）,最终确定酒花浸膏的关键性香气成分。结果显示,采用2 种萃取方法结合GC-MS在酒花浸膏中共鉴定出111 种香气成分;经GC-O分析共鉴定出27 种香气活性化合物,其中异丁酸乙酯、丁二酸二乙酯、2-甲基丁酸含量最高,结合风味稀释因子和OAV分析共同确认酒花浸膏的关键香气成分为异丁酸乙酯、2-甲基丁酸、异己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等化合物。