蒸氨溶液中Ca~(2+)、Fe~(2+)、SO_4~(2-)离子对氢氧化镁产品的影响

以工业轻烧粉和氯化铵反应制得的氯化镁蒸氨溶液是生产氢氧化镁的原料,溶液中所含的Ca~(2+)、Fe~(2+)、SO_4~(2-)离子对氨沉淀法制得的氢氧化镁产品的分散性、粒径和形貌有一定的影响.通过将单一Ca~(2+)、Fe~(2+)、SO_4~(2-)离子与纯氯化镁溶液制得的产品进行比较,并采用滴定分析、X射线衍射、激光粒度分布仪、扫描电镜、热重(TG)分析对产品进行表征分析,同时研究了各离子对氢氧化镁产品的影响机理.结果表明:Ca~(2+)对氢氧化镁产品的形貌和分散性影响较小,Fe~(2+)、SO_4~(2-)对产品的形貌和分散性影响较大.     

晶型控制剂对碳酸钙晶须合成的影响

分别以氢氧化镁和氯化镁作为晶型控制剂,采用碳酸化法制备碳酸钙晶须,利用扫描电镜和X射线衍射对产物的形貌、结构及矿物组成进行表征,从而得出晶型控制剂对合成碳酸钙晶须的影响。结果表明:当镁钙比小于1,反应温度为80℃,搅拌速度在100~130 r/min和二氧化碳通气量为70~100 mL/min时,氢氧化镁较之氯化镁更容易促进碳酸钙晶须的生成,所得的碳酸钙晶须多呈树枝状分布。     

水热介质对氢氧化镁晶体生长的影响

以含氯化镁废液和氨水直接沉淀制备的工业级氢氧化镁为原料,经过水热处理制备氢氧化镁阻燃剂,重点考察以纯水、氨水、氢氧化钠和碳酸钠为水热介质对氢氧化镁晶体生长的影响.采用了扫描电镜(SEM),X射线衍射分析(XRD),全自动氮物理吸附仪(BET)和激光粒度仪等对水热改性的氢氧化镁进行表征分析,结果表明原料氢氧化镁经过水热处理后,在一定程度上都可以改善氢氧化镁晶体的形貌和团聚,其中以4.0 mol/L氢氧化钠溶液和1.0 mol/L碳酸钠溶液作为水热介质,改性后的Mg(OH)2最好.同时探讨不同水热介质下氢氧化镁晶体生长机理.     

双滴加法制备纳米氢氧化镁

以氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用沉淀法制备了纳米氢氧化镁,研究了原料滴加方式、滴加时间、底料类型等对反应的影响。结果表明,采用双滴加法,使用去离子水或少量氨水为底料,物料滴加时间为15 min时,制得的纳米氢氧化镁分散性好,且易过滤,氢氧化镁收率和纯度可分别达94.48%和93.33%。     

水化法制备氢氧化镁干粉

以轻烧氧化镁为原料,采用水化法制备灭火剂用氢氧化镁干粉。用滴定分析法测定产品纯度,考察了搅拌速率、水浴温度和反应时间对氢氧化镁转化率的影响。随着搅拌速率加快、反应温度升高、反应时间延长,转化率明显提高。在搅拌速率900 r/min、温度90℃、反应时间8 h的条件下,转化率可达到81%。产物晶型较好,形貌为明显的片状结构,产品的粒度、纯度达到干粉灭火剂国家标准的要求。     

有机胺法制备氢氧化镁及其阻燃性能

以二正丁胺代替传统无机碱性前驱物作为沉淀剂的方法制备氢氧化镁.通过控制单一变量法,得到了最佳的实验条件,对氢氧化镁产品进行了形貌表征和粒径分析,并对氢氧化镁的阻燃机理进行了探索.研究表明,通过该方法制备氢氧化镁的最佳实验条件为:反应温度70℃左右,反应时间50 min左右,搅拌速率400 r/min;制得的氢氧化镁为片状结晶,尺寸在1.8μm左右,产品各项性能符合当前工业要求,且沉淀剂可回收二次利用,有望改善氢氧化镁的传统制备工艺.通过热重分析与模拟燃烧实验,推测氢氧化镁的阻燃机理为:一方面提高了材料的热分解温度,另一方面氢氧化镁分解产生的氧化镁同碳形成隔热隔氧层,共同达到阻燃效果.     

氨气法制备氢氧化镁的研究

以硼镁肥精制液硫酸镁为原料,通过氨气法制备花瓣状氢氧化镁.研究搅拌速度、反应温度、氨气流量等因素对氢氧化镁粒径形貌的影响.采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和激光粒度分布仪等对MH（Mg（OH）2）粉体的晶型、粒度、形貌进行表征.实验结果表明：在大流量氨气条件下,氨气流量为8 333 mL/min时,产品的表观粒径随合成温度的升高而减小.反应温度45℃,氨气流量80 mL/min时,氢氧化镁形貌一致,分散性良好,容易过滤,其产率在80.1%左右.     

磷尾矿副产物制备改性氢氧化镁的研究

为减少磷尾矿中伴生元素的资源浪费,以工业盐酸分解磷尾矿制备六水氯化镁,以六水氯化镁和氢氧化钠为原料,硬脂酸钠/聚乙二醇6000作为改性剂,采用一步法合成改性氢氧化镁。硬脂酸钠/聚乙二醇6000用量8% （质量分数）、配比2∶0.5（质量比）、温度70 ℃条件下获得的改性氢氧化镁的活化指数达到100%,吸油值由2.4 mL/g降至1.6 mL/g。红外光谱分析表明,改性后的氢氧化镁在1 571 cm^-1出现了C=O特征吸收峰。扫描电镜分析表明,改性后的氢氧化镁呈纳米片状结构,且分散性得到改善。该工艺为氢氧化镁在有机材料中的应用提供理论基础。     

胶囊破胶剂的介质分散分相法制备研究

针对压裂施工过程中破胶过早的问题,以过硫酸铵为芯材,选用适宜的聚合物为囊衣材料,采用分散分相法制备胶囊破胶剂.通过比较,确定了聚乙烯醇(PVA)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为较好的囊衣材料,通过正交实验研究了两种胶囊破胶剂的制备工艺.结果表明:搅拌速率、温度、衣材与囊芯的质量比、衣材溶液和分散剂的质量分数对胶囊破胶剂性能有较大影响.制备PVA胶囊破胶剂的最佳条件为:温度25 ℃,搅拌速率270 r/min,衣材与囊芯的质量比2∶ 8,分散剂用量为1%;制备EVA胶囊破胶剂的最佳条件为:温度25 ℃,搅拌速率300 r/min,衣材溶液和分散剂的用量为5%和2%.     

有机胺共沉淀法制备镍钴铝三元前驱体及表征

以硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝和二正丁胺为原料,通过有机胺共沉淀法制备了镍钴铝(NCA)三元前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2,并利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、粒度分析仪和热重分析仪对其晶体结构、形貌和化学组成进行表征。在室温条件下向硝酸盐溶液中加入二正丁胺,反应后将溶液过滤,并将得到的固体进行洗涤和干燥,以获得可用于锂电池正极材料镍钴铝酸锂生产的NCA三元前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2。实验结果表明最佳的反应条件为硝酸盐溶液浓度1 mol/L,搅拌速率400 r/min,反应温度80℃,所得NCA三元前驱体为组分均匀的类球型颗粒,粒度分布在14.666～40.094μm之间。本文提出Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2的生产制备方法大量减少了工业废水的产生,降低了工业生产成本。     

有机胺沉淀法制备球形氢氧化镍及其表征

采用有机胺沉淀法,在一定温度下向硫酸镍溶液中加入有机胺,反应后将溶液过滤,并将得到的固体进行洗涤和干燥,成功制备出球形氢氧化镍,并利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、粒度分析对其晶体结构、微观形貌、粉体性能进行表征。实验结果表明:在适宜的反应条件下所得球型氢氧化镍颗粒粒度与形貌均符合国家标准。所提出的有机胺沉淀法制备球形氢氧化镍,所得产品粒度均一,分散性良好,同时具有独特的微观形貌,符合锂离子电池正极活性材料的要求。而且该方法大量减少了氢氧化钠和氨水的使用,降低了工业生产成本,避免了氨氮废水的产生,对球形氢氧化镍的工业化生产具有一定的参考价值。     

不同阴离子型氢氧化镁铝胶体的合成及微粒助滤性能

通过共沉淀法合成了不同阴离子型氢氧化镁铝胶体,并进行了表征;同时考察了氢氧化镁铝胶体对浆料滤水和Zeta电位的影响及其在造纸过程中的微粒助滤作用。结果表明:共沉淀法制得的氢氧化镁铝胶体微粒呈片状结构,粒径均小于300 nm,层间阴离子为Cl-的氢氧化镁铝胶体微粒粒径最小;微粒由片状结构叠加而成,大部分的片状体呈六边形结构,结晶状态较好,晶相比较均一。氢氧化镁铝胶体通过电荷中和作用使得浆料的Zeta电位升高,其用量大于质量分数0.4%时可以明显改善浆料的滤水性能。     

氢氧化镁用于脱除混合废水中镍和镉离子研究

在配制的废水中,加入氢氧化镁,通过生成沉淀除去镍、镉离子,利用分光光度检测剩余离子。考察了Mg(OH)2用量、温度、搅拌时间及沉降时间对脱除效果的影响,获取最佳工艺条件,并在此条件下处理实际废水,结果表明脱除率在98%以上,达到排放标准。     

Microstructural formation of semi-solid AZ91D alloy stirred by electromagnetic field

With the help of an electromagnetic stirring device, alloy melt quenching and EBSD (electron back scatter diffraction)analysis technology, the microstructure of the semi-solid AZ91D magnesium alloy slurry stirred by rotational electromagnetic field under different stirring power conditions has been studied. The results show that the size of primary α-Mg phase is reduced obviously when the solidifying alloy melt is stirred by rotational electromagnetic field, moreover, the primary α-Mg grains are changed to fine rosette grains or spherical grains which are proved to belong to the different grains in three-dimension by the EBSD analysis technology. The results also show that the stirring power is an important processing parameter in the preparation of the semi-solid AZ91D magnesium alloy slurry. The larger the stirring power, the finer the primary α-Mg grains, the less the rosette primary α-Mg grains, and the more the spherical primary α-Mg grains. Theoretical analysis indicates that a stronger flow motion leads to a more even temperature field and solute field and a stronger man-made temperature fluctuation in the alloy melt so that the specially fine rosette and/or spherical primary α-Mg grains are formed in the semi-solid AZ91D magnesium alloy slurry.     

微米级壳聚糖微球的制备

利用液体石蜡作有机分散介质、戊二醛作交联剂,通过反相悬浮交联法制备了微米级壳聚糖微球,并研究了反应条件对壳聚糖微球制备的影响。结果表明,壳聚糖溶液质量分数为4.5%、液体石蜡和壳聚糖溶液两相体积比1∶1.5、Span-80在油相中的质量浓度为9.0mg/mL、戊二醛和壳聚糖溶液体积比1∶20、搅拌转速大于800r/min时,SEM表明所制备产物是粒径10μm的壳聚糖微球。壳聚糖微球对活性物质具有一定的吸附能力。     

利用工业轻烧粉合成碱式氯化镁晶须的方法

采用盐酸和轻烧粉为原料合成碱式氯化镁晶须(MHCH).利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)等手段对碱式氯化镁晶须进行表征.结果表明:所制备的碱式氯化镁的分子式为Mg2(OH)3Cl·4H2O,粒径约为100~300 nm,晶须长度大于20μm.轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比在0.75∶1~0.5∶1可以得到形貌较好的碱式氯化镁晶须.合成碱式氯化镁的适宜条件为:轻烧粉中的MgO与盐酸的摩尔比为0.65∶1,反应温度50℃,反应时间2 h.此外,利用配位化学理论合理地解释了轻烧粉与盐酸的反应机理.     

超细Al（OH）3的粒度控制研究

采用铝酸钠种子分解法制备超细Al（OH）3.用X射线衍射仪（XRD）表征了样品的晶相组成,用扫描电子显微镜（SEM）观察了样品的形貌,用激光粒度分析仪测定样品的粒度分布.研究了NaOH浓度、NaOH/Al（OH）3摩尔比,分解温度,分解时间、晶种率和搅拌速率等因素对Al（OH）3的粒度的影响.结果表明：NaOH浓度越高,分解温度越低,NaOH/Al（OH）3摩尔比越小,得到的Al（OH）3颗粒的粒度越小.试验条件为：NaOH浓度180 g/L,NaOH/Al（OH）3摩尔比1.15,分解温度40℃,分解时间26 h,晶种率8％,搅拌速率200 rpm时,氢氧化铝颗粒的平均粒度为2.89 μm.