杂质对氯化钾芒硝转化法制取硫酸钾的影响

试验研究了杂质MgCl_2、NaCl和CaSO_4对氯化钾芒硝转化法制取硫酸钾过程的影响。试验指出,杂质MgCl_2对反应过程中K~2和(SO_4)~(2-)转化率及产品纯度的影响比较大。随着母液的循环,Mg~(2+)在溶液中积累至大约2.3％时,将以软钾镁砜(K_2SO_4MgSO_4·6H_2O)结晶析出。Na~+和Ca~(2+)对过程的影响较小。用化学纯和工业纯氯化钾与硫酸钠为原料制取硫酸钾的试验指出。由于工业纯原料含有Mg~(2+)、Na~+和Ca~(2+)等杂质,致使工业纯原料制得的硫酸钾产品纯度降低4～5％,K~+离子产率亦降低约4％。     

磷酸中的Al~(3+)、SO_4~(2-)和NH_4~+对二水硫酸钙结晶习性的影响

本文用转晶法(CaSO4·1/2H_2O→CASO_4·2H_2O)研究了磷酸溶液中Al~(3+)、SO_4~(2-)和NH_4~+才对二水硫酸钙结晶习性的影响。结果表明.Al~(3+)缺乏时,二水硫酸钙形成针状晶体。增大Al~(3+)浓度能减少晶体长宽比.但Al~(3+)大于2％则细小碎片晶体增多,过滤阻力增大。SO_4~(2-)缺乏则生成细小针状结晶。SO_4~(2-)大于5％则形成瓦棱状和片状混晶。NH~+的存在则出现六角柱状小晶聚集而成的球状聚晶。     

杂质Na~+、Mg~(2+)对硫铵转化法制取无氯钾肥的影响

研究了原料 KCl 中所含杂质 NaCl 和 MgCl_2对25℃时用硫酸铵与氯化钾反应制取硫酸钾的影响.研究指出,当原料中 KCl 与(NH_4)_2SO_4配料比为1:1(摩尔比)的条件下,在试验范围内改变杂质 NaCl 和 MgCl_2的含量,对 K~+和 SO_4~(2-)离子转化率影响不大,但当配料比小于0.9时,杂质 Na~+和 Mg~(2+)无论单独存在或共同存在于体系中,均使硫酸钾结晶区缩小,其中 Mg~(2+)离子的影响大于 Na~+离子对体系的影响.     

表面活性剂和螯合剂强化Na_2S_2O_8/Fe~(2+)修复石油污染土壤

采用Na_2S_2O_8/Fe~(2+)氧化降解污染土壤中的石油烃(TPH),考察了不同初始pH下Na_2S_2O_8与Fe~(2+)摩尔比对TPH降解的影响,研究了表面活性剂Triton X-100和3种螯合剂(柠檬酸、草酸和β-环糊精)对TPH降解的强化作用.研究结果表明:当pH=7,Na_2S_2O_8与Fe~(2+)摩尔比为2∶1时,TPH降解率最高,为39.8%;当Triton X-100质量浓度为1 250 mg/L时,其增溶作用远大于竞争消耗SO_4~-·的作用,TPH降解率可达最大值48.3%.此条件下进行螯合剂添加实验,结果表明:柠檬酸因竞争消耗SO_4~-·而抑制TPH降解,草酸因螯合Fe~(2+)作用较弱,对TPH降解基本不起促进作用;而β-环糊精因形成一种TPH/β-环糊精/Fe~(2+)三元包合物,使TPH降解率提高至55.6%.Triton X-100和β-环糊精联用能有效促进TPH降解,可能是由于Triton X-100的胶束增溶作用和β-环糊精的包合增溶、螯合Fe~(2+)作用产生的协同效应.     

Fe~(2+)催化H_2O_2/Na_2S_2O_8氧化降解水中黄腐酸

利用Fe~(2+)催化H_2O_2或Na_2S_2O_8降解水中的黄腐酸,研究了诸因素(处理剂加量、pH和温度)对黄腐酸降解的影响。黄腐酸溶液颜色和TOC的去除,紫外区光吸收强度的降低都表明H_2O_2/Fe~(2+)体系对黄腐酸具有良好的降解效果;在pH=3.0、H_2O_2为400mg·L~(-1)、H_2O_2与Fe~(2+)物质的量的比为10∶1的条件下,处理100mg·L~(-1)黄腐酸溶液120 min,TOC去除率达到88.4%。Na_2S_2O_8/Fe~(2+)降解结果表明:在pH=3.0、Na_2S_2O_8为2 000mg·L~(-1),Fe~(2+)为5mmol·L~(-1),温度为50℃条件下处理100 mg·L~(-1)黄腐酸水样240min,TOC去除率为55.9%。分析降解效果和试剂成本可知,H_2O_2/Fe~(2+)法降解水中黄腐酸优于Na_2S_2O_8/Fe~(2+)法。     

利用Fe~(2+)—Cy添加剂湿法同时脱除烟气中NO_x和SO_2的化学机理

每年从电厂排出大量含SO_2和NO_x的烟气,造成污染。采用胱氨酸(cy)、亚铁盐添加剂湿法同时脱除烟气中NO_x和SO_2,较现在日本采用的一些亚铁络合物[如Fe~(2+)(EDTA)]添加剂脱SO_2和NO_x简单,效率高。本试验在一玻璃吸收塔内进行,采用14A型SO_2、NO_x分析仪测定吸收率,并用红外光谱配合元素分析鉴定反应产物的结构和组成。试验研究指出,胱氨酸(cy)可以与Fe~(2+)生成Fe~(2+)—cy络合物,该络合物溶液能与烟气中NO发生反应生成Fe(cysscy)(NO)_2复合物,从而脱去烟气中的NO,生     

武汉市冬季灰霾期PM_(2.5)中水溶性无机离子的特征

2018年1月,利用颗粒物采样器采集武汉市大气PM_(2.5)样品并进行水溶性无机离子(F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、Na~+、NH_4~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+))的分析.结果表明,NO_3~-、SO_4~(2-)、NH_4~+是PM_(2.5)中最主要的3种水溶性无机离子,除Mg2+与Ca2+外,PM_(2.5)与WSIIs(水溶性无机离子)之间的相关性显著,且移动源贡献占主导地位.阴阳离子平衡表明武汉市冬季灰霾期PM_(2.5)呈中性或弱酸性.通过混合单粒子拉格朗日综合轨迹模式模拟并采用分层聚类得出了4种主要的后向气流轨迹及相应的PM_(2.5)和水溶性离子浓度,结果表明区域传输对此次灰霾期影响较大.     

Fe~(3+)-Er~(3+)共掺纳米TiO_2紫外及可见光下催化降解N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯性能

采用溶胶-凝胶-微波法以无水乙醇为溶剂,制备了Fe~(3+)和Er~(3+)不同摩尔配比共掺的TiO_2纳米粒子,在N2保护下加热至500℃,获得具有稳定锐钛矿型结构的Fe~(3+)和Er~(3+)共掺TiO_2纳米晶体(Fe~(3+)-Er~(3+)-TiO_2)光催化剂.对于Fe~(3+),Er~(3+)不同摩尔配比共掺的纳米TiO_2光催化剂,在掺入量相同时,紫外及可见光下的光催化活性最强.采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对样品的表面结构进行测试,结果显示Fe~(3+)-Er~(3+)-TiO_2纳米光催化剂晶体尺寸为25 nm~30 nm;X衍射仪测试样品,其XRD图谱峰值显示晶型结构为锐钛矿型,荧光光谱(FL)和紫外-可见(UV-Vis)光谱显示材料的吸收波长范围为370 nm~770 nm.利用Fe~(3+)-Er~(3+)-TiO_2纳米光催化剂在紫外及可见光下降解N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯,反应过程以高效液相色谱(HPLC)对N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯浓度进行检测,结果显示掺入Fe~(3+),Er~(3+)可提高TiO_2的光催化活性,从反应动力学和机理分析掺入Fe~(3+),Er~(3+)可增加光反应孤对电子从而提高反应液中HO·含量.     

Mn~(2+)离子在NaTaOGeO_4和Na_4Ca_3(AlO_2)_(10)基质中的发光特性

采用高温固相法制备了掺杂Mn~(2+)离子的NaTaOGeO_4和Na_4Ca_3(AlO_2)_(10)荧光粉,并比较了Mn~(2+)离子在两种基质中的发光特性.研究表明:在248nm处的Mn~(2+)→O~(2-)电荷迁移跃迁的激发下,NaTaOGeO_4:Mn~(2+)荧光粉在576nm处有较强的属于Mn~(2+)离子的~(4 )T_1→~(6 )A_1能级跃迁的发射峰,其能量来源于基质的能量传递;而Na_4Ca_3(AlO_2)_(10):Mn~(2+)荧光粉,在540nm处有Mn~(2+)离子的~(4 )T_1→~(6 )A_1能级跃迁,由于该处无辐射能级跃迁的作用非常弱,导致Mn~(2+)离子的发光强度很弱.     

空气氧化除Fe~(2+)理论与生物除Fe~(2+)除Mn~(2+)工艺技术研究(Ⅰ)

水质工程界认为MnO_2或Mn_3O_4是Mn~(2+)接触氧化的催化剂,但国内外除Fe~(2+)除Mn~(2+)水厂的出厂水中Mn~(2+)含量却一直达不到水质标准。通过滤柱模型试验和水厂的生产试验证实了曝气-过滤的除Mn~(2+)过程是生物的催化氧化作用的结果。随着除Mn~(2+)滤层中以除Mn~(2+)菌为核心的生物群系的增殖,Mn~(2+)的去除效率不断增强。在成熟滤层中每毫升湿砂上存在着不少于n×10~5～n×10~6个具有除Mn~(2+)能力的细菌。成熟砂和未成熟砂经高压灭菌后,仍然具有除Mn~(2+)能力,但经含Mn~(2+)溶液浸泡60h后,就丧失了除Mn~(2+)能力,灭菌后短暂的除Mn~(2+)能力是滤砂表面吸附容量再生了的结果。以此确立了生物固Mn~(2+)除Mn~(2+)机理。     

离子液体萃取金属Zn~(2+)、Ni~(2+)离子工艺

以溴代正丁烷、溴代正己烷、溴代正辛烷、N-甲基咪唑、六氟磷酸钾为原料,用微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,并通过FTIR、~1HNMR、HPLC手段对1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐结构和含量进行表征。分别探究1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐-双硫腙、双硫腙-氯仿三种体系和阳离子上碳链的长度对溶液中的Zn~(2+)、Ni~(2+)萃取效果的影响。在此基础上,探究温度、pH、离子初始质量浓度对金属萃取效果的影响。结果表明:在p H=6、t=35℃条件下,Zn~(2+)、Ni~(2+)的萃取率分别达到95%、86.3%。     

氢氧化镁的制备与分散性的控制

以六水氯化镁、有机胺为原料,通过有机胺共沉淀法制备氢氧化镁,分别研究了氯化镁溶液的浓度、反应温度、添加有机胺的方式、搅拌速率对氢氧化镁晶粒分散性的影响。通过制备的氢氧化镁的沉降时间来对氢氧化镁晶粒的分散性进行初步判断,并利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜对其形貌和物相组成进行表征和分析。实验结果表明:在搅拌速率为500 r/min下,有机胺急加入80 ℃的3.0 mol/L的氯化镁溶液中,可制备出粒径均一、晶形完整单片状结构且具有良好分散性的氢氧化镁。     

NaGdF_4:Er~(3+),Yb~(3+)发光粉的水热合成与上转换发光性质

采用水热法经不同反应条件合成NaGdF_4:Er~(3+),Yb~(3+)上转换发光粉.通过X射线衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)和上转换发射光谱对样品进行表征.XRD研究结果表明:稀土离子与Na F的摩尔比例和反应时间对六方结构的Na Gd F_4晶相的形成有影响.SEM研究结果说明:稀土离子与Na F的摩尔比例改变,样品的形貌也随着改变.上转换发射光谱结果表明:上转换绿光与红光分别来自Er~(3+)的~2H_(11/2),~4S_(3/2)与~4F_(9/2)到~4I_(15/2)的能级跃迁产生的,且样品的绿光上转换发射强度强于红光.随着稀土离子与Na F的摩尔比例增大,绿光与红光的上转换发射强度也随着增强,说明不同形貌的样品影响着样品的发光性能.     

羟基磷灰石修饰碳糊电极(HAP-CPE)预镀铋膜法检测水体中的Pb~(2+)和Cd~(2+)

以羟基磷灰石修饰碳糊电极为工作电极,采用预镀铋膜和差分脉冲溶出伏安法检测水体中的重金属离子(Pb~(2+)、Cd~(2+))。考察了Bi 3+投加量、富集电位和富集时间对测定重金属离子的影响。结果表明,在Bi 3+质量浓度200μg/L、富集电位-1.0V、富集时间360s条件下制得的电极最为灵敏。该电极对Pb~(2+)和Cd~(2+)的可检测范围为10~350μg/L,检出限分别为1.252和1.242μg/L。平行测定显示其具有较好的重现性,且样品回收率达到99.42%、97.88%。利用本方法可实现Pb~(2+)和Cd~(2+)的高灵敏度同步检测分析。     

Eu~(3+)、Dy~(3+)共掺杂NaY(WO_4)_2的制备和上转换发光性能的研究

利用水热法制备Eu~(3+)、Dy~(3+)双掺的NaY(WO_4)_2上转换荧光粉,通过XRD、SEM、FL对其进行表征.讨论不同水合温度、pH值和Dy~(3+)掺杂浓度以及聚乙烯吡咯烷酮的加入量对NaY(WO_4)_2:Eu~(3+)发光性能、晶体结构和形貌的影响,得到最佳发光性能的合成条件:水合温度180℃,pH为8,Eu~(3+)的掺杂浓度为0. 8%(摩尔分数),Dy~(3+)掺杂浓度为0. 2%(摩尔分数),聚乙烯吡咯烷酮加入比例为1∶1(摩尔比).通过793 nm光激发NaY(WO_4)_2:Eu~(3+),Dy~(3+)上转换荧光粉,观察到596 nm橙光发射峰、619 nm红光发射峰分别对应于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1、~5D_0→~7F_2电偶极跃迁,并研究Eu~(3+)-Dy~(3+)之间的能量传递过程.     

NH_4~+和SO_4~(2-)耦合侵蚀下水泥土的力学性质试验

为研究NH_4~+和SO_4~(2-)耦合侵蚀下水泥土的力学性质,将制备的水泥土试块置于不同浓度的硫酸铵和硫酸钠溶液中进行长期(150 d)浸泡,通过无侧限抗压强度试验,得到无侧限抗压强度随侵蚀溶液浓度和侵蚀时间的变化规律,分析NH_4~+和SO_4~(2-)耦合侵蚀对水泥土力学性质的影响.研究结果表明:低浓度的SO_4~(2-)在初期对水泥土的抗压强度有明显促进作用;当硫酸铵溶液浓度大于9.0 g/L后,相较于NH_4~+,SO_4~(2-)对水泥土的侵蚀占主导地位;NH_4~+对水泥土有一定的侵蚀作用,且随侵蚀浓度的增加而逐步提高;NH_4~+和SO_4~(2-)通过化学侵蚀和晶体膨胀侵蚀,影响水泥土的力学性质.     

杂质对于磷酸二氢铵结晶的影响

采用间歇结晶法研究了杂质Fe~(3+)、Al~(3+)、F~- 、SO_4~(2-)对MAP结晶的影响.实验结果表明:Fe~3 、Al~(3+)对于MAP成核和晶体生长均有明显的阻碍,随着其浓度的增加,介稳区变宽,诱导时间延长,结晶生长速度变慢,晶体由棱柱状变为针状,粒径减小,直至成细粉状;随着Mg~(2+)含量增加,介稳区略有增大,晶体的平均粒径减小,单晶长径比略有变小;F~-浓度的增大,介稳区宽度略有增大,晶体粒径略有减少,单晶长径比逐渐减小,晶体由长柱状变为方柱状;SO_4~(2-)对于KDP结晶过程影响很小.研究结果对于工业级磷酸二氢铵的生产有重要的指导意义.     

静电纺CS/PVA纳米纤维膜对Cu~(2+)、Cd~(2+)的吸附特性

采用静电纺丝法制得CS/PVA纳米纤维膜,并将其作为对铜、镉离子的吸附材料。通过扫描电子显微镜(SEM)观察到CS/PVA纳米纤维细而均匀且呈不规则的网状结构。力学性能测试结果表明CS/PVA纳米纤维膜的稳定性较好,为其广泛应用于金属离子吸附材料提供前提。系统探讨了吸附时间、pH值、金属离子初始浓度对吸附性能的影响。结果表明,CS/PVA纳米纤维膜对Cu~(2+)、Cd~(2+)的吸附作用在2 h内即可快速达到平衡,其吸附容量随着金属离子初始浓度、溶液pH值的增加而增大。此外,在100 mmol/L的稀盐酸(HCl)溶液中,Cu~(2+)、Cd~(2+)的脱附率在1min内可分别达到86.7%和91.3%。     

天然水分析中的九项连测

天然水的常规分析中,要测定PH值、CO_2、CO_3~(2-)、OH~-、HCO_3~-、Cl~-、SO_4~(2-)、Ca~(2+)、Mg~(2+)等项目,一般取数份水样,进行各项测定,如分析流最程(Ⅰ)     

影响γ-Al_2O_3负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化活性的因素的研究

考察了焙烧温度、硫酸浓度对自制的γ-Al_2O_3负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的酸强度、比表面积的影响;用不同条件下制得的γ-Al_2O_3负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化乙酸和正丁醇酯化反应,检测乙酸转化率;讨论了影响γ-Al_2O_3负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化活性的因素,为批量制备提供参考.