对苄氧基苯甲酸及其衍生物的合成

据文献报导,间苯氧基苯甲酸酯衍生物或盐具有良好的除草活性,如治草醚[Bifenox,5′-(2,4-二氯苯氧基)-2′-硝基苯甲酸甲酯]和Blazer(5′-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]-2′-硝基苯甲酸钠)等。但是,关于对苄氧基苯甲酸及其盐和酯类化合物的除草活性,文献上未见报导。为了寻找高效的除草剂并观察其化学结构与生物活性的变化规律,作者合成了28个具有下列通式的化合物     

新型植物生长调节剂

申请号 90108340.2 申请日 1990.10.19公开日 1991.5.15 申请人天津大学地址 300072天津市南开区卫津路92号本发明属 A01N 中的植物生长调节剂类,涉及到新型生长调节剂的组分及工艺过程。该生长调节剂由以5-硝基愈创木酚钠、邻硝基苯酚钠及对硝基苯酚钠为主体活性物质,与具有展着作用和防止水分蒸发作用的功能助剂(由阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂组成),     

欧盟化学品附录Ⅰ有效成分的再评审

欧盟委员会已经确定对以下活性成分进行重新登记：杀虫剂吡螨胺、除草剂苄嘧磺隆、植物生长调节剂5-硝基愈创木酚钠、2-硝基苯酚钠以及4-硝基酚钠。这些活性成分将于2009年11月1日加至欧盟农用化学品登记指令（91／414）附录Ⅰ中。2010年4月30日前,所有欧盟成员国现有批准证书必须与附录Ⅰ要求一致。根据附录所列条件,含有上述有效成分的产品在2014年4月30日前需重新登记。     

4-（2-乙氧基-2-氧-乙氧基）-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

1前言 2H-[1,4]苯并嗯嗪-3（4H）-酮类衍生物因具有广泛的生物活性和较低的毒性被用做医药和农药的中间体,构效关系研究结果显示,此类化合物分子结构中苯环上的取代基对活性的影响至关重要。笔者在从事新农药创制研究过程中发现,将苯环上有硝基的2H-[1,4]苯并嗯嗪酸做为活性基团引入到某些具有杀虫、除草活性的化合物中,可以显著提高其生物活性。     

高效液相色谱法同时测定肥料中11种植物生长调节剂

[目的]建立了高效液相色谱法同时测定肥料中赤霉酸、5-硝基邻甲氧基苯酚钠、吲哚-3-乙酸、4-硝基苯酚钠、2-硝基苯酚钠、吲哚丁酸、脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)、烯效唑11种植物生长调节剂的方法。[方法]通过对色谱柱、流速与柱温、检测波长和流动相进行优化,得到11种植物生长调节剂的最佳色谱条件。采用Waters Atlantis■ T_3色谱柱,流速为0.8 mL/min,柱温25℃,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210、280 nm下,11种植物生长调节剂在30 min内达到分离。[结果]11种植物生长调节剂在1.0～100.0 mg/L范围内呈线性,相关系数均大于0.9993,方法检出限为0.1～5.1 mg/kg,定量限为0.2～16.9 mg/kg,以本底值为0的肥料样品进行3种质量分数加标试验,平均回收率为70.4%～107.2%,相对标准偏差为0.10%～2.9%。[结论]该方法线性良好、精密度好、准确度高、有机试剂使用少、一次可以同时检测11种植物生长调节剂,适合实际肥料样品的分析检测。     

新烟碱类化合物的合成及生物活性(英文)

合成了9个新型的4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪(3a~3c)和2-硝基亚胺基-1,3,5-三嗪(4d~4h,5a)。其结构通过1H NMR和元素分析证实。初步生物活性研究结果表明,某些化合物具有一定的杀虫活性。如4h和5a在200 mg/mL浓度下,对蚜虫分别具有54%和91%的活性。     

3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-亚甲硫基)-5-(4-硝基吡咯)-2-基-4-芳基-[1,2,4]三唑的合成及抗菌活性

用3-(4-硝基吡咯)-2-基-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫醇与5-芳基-2-氯甲基-1,3,4-二唑缩合,得到10个新型多杂环化合物。其结构经元素分析、IR、MS及~1HNMR确证。研究了目标化合物的体外抗菌活性(MIC和IC_(50))。结果显示,化合物3-(5-对氯苯基-[1,3,4]二唑-2-亚甲硫基)-5-(4-硝基吡咯)-2-基-4-苯基-[1,2,4]三唑和3-(5-对氯苯基-[1,3,4]二唑-2-亚甲硫基)-5-(4-硝基吡咯)-2-基-4-对甲基苯基-[1,2,4]三唑表现出一定的体外抗菌活性,含硝基吡咯环的二唑多杂环类化合物有可能成为新型结构的抗菌药物。     

新型杀虫剂Flometoquin的合成与生物活性研究

[目的]Flometoquin是由日本Meiji Seika Kaisha与Nippon Kayaku共同开发的新型喹啉类杀虫剂。为了研究该类杀虫化合物,探索其合成方法并进行生物活性测试。[方法]以4-三氟甲氧基苯酚、2-甲基-4-硝基氯苯、2-甲基-3-氧代戊酸乙酯和氯甲酸甲酯为起始原料制备fl ometoquin,经核磁验证其结构。[结果]生物活性测定结果表明该化合物对小菜蛾和黏虫具有很好的防治效果。[结论]Flometoquin具有优异的杀虫活性,作为一类具有新颖化学结构的杀虫剂,值得进一步研究。     

含氮笼状磷酸酯阻燃剂合成工艺研究

以季戊四醇、三氯氮磷、对硝基苯酚为原料,合成了新型磷-氮系阻燃剂——(2,6,7-三氧杂-1-氧代-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)二(4-硝基苯基)磷酸酯,合成收率74％。并用IR、~1HNMR和元素分析对其结构进行了初步表征。做了其在环氧树脂E-44中的初步阻燃实验。     

肟类化合物的合成与表征

用5-硝基水杨醛分别与两种新型二胺反应,共制备出两个对称的新型席夫碱双肟化合物。它们分别为:4,4’-二硝基-2,2’-[1,8-亚辛二氧基双（氮次甲基）]二酚（H₂L¹）和4,4’-二硝基-2,2’-[1,10-亚癸二氧基双（氮次甲基）]二酚（H₂L²）,通过溶解性实验、元素分析和红外光谱分析测试方法对所得化合物进行了表征。     

新型杀虫剂Flupyradifurone的合成与生物活性

[目的]Flupyradifurone是由拜耳公司开发的新型杀虫剂,探索其合成方法并进行生物活性测试。[方法]以4-氯乙酰乙酸乙酯、二氟乙胺、2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料制备了flupyradifurone,并经核磁验证了结构。[结果]生测结果表明该化合物对蚜虫具有较好的杀虫活性。     

N-[2-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)(羟基)甲基]苯基]取代甲酰胺类衍生物的合成及除草活性研究

以2-(2-硝基苯基)乙腈为起始原料,设计合成了13个新型的N-[2-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)(羟基)甲基]苯基]取代甲酰胺类化合物,通过1HNMR、MS和元素分析对所合成的化合物结构进行了表征。初步的生物活性测试结果表明,在150 g/hm2的有效成分用量条件下,合成化合物都没有表现出除草活性。     

3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯的抑菌特性及其对番茄青枯病的田间防治作用

[目的]为研制防治植物青枯病的新型农药,对3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯进行了抑菌特性测定和田间防治试验。[方法]采用抑菌圈法测定供试化合物的稳定性以及没食子酸烷基酯类化合物对茄青枯拉尔氏菌的抑菌活性;通过大田防治试验,测定其对番茄青枯病的防治效果。[结果]该化合物具有很好的稳定性,酚羟基数目和烷基链长度同没食子酸烷基酯的抑菌活性密切相关;供试化合物可有效降低番茄青枯病发病率。[结论]该化合物具有开发为植物青枯病防治药剂的潜力。     

5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-芳磺酸酯新型化合物的合成及生物活性

三唑类化合物具有广泛的生物活性。以2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为原料,在缚酸剂存在下,于室温分别和苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯进行酯化反应,合成了两个新型的5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-芳磺酸酯化合物a和b。产物经质谱、红外光谱、核磁共振谱确证。初步生物活性表明,该化合物具有一定的杀菌活性和除草活性,其中a有较高除草活性,而b对禾本科植物有较好的促进生长活性。     

山东主产区水果植物生长调节剂风险监测和评估

[目的]明确山东主产区植物生长调节剂在果品中残留状况和风险水平。[方法]2016—2017年采集大樱桃、葡萄、梨、枣、蓝莓、西瓜6种水果共计260份样品,采用液相色谱串联质谱法分析测定了20种植物生长调节剂残留量。利用%ARf D评估急性膳食摄入风险。[结果]共检出脱落酸、复硝酚钠、吲哚乙酸和矮壮素4种植物生长调节剂,最高检出量分别为2.49、1.60、0.038、0.048 mg/kg。急性膳食摄入风险(%ARf D)为0.2～14.5。[结论]植物生长调节剂急性膳食摄入风险较低。     

5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧碇-2-芳磺酸酯新型化合物的合成及生物活性

三唑类化合物具有广泛的生物活性.以2-羟基-5,7-二甲基-l,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为原料,在缚酸剂存在下,于室温分别和苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯进行酯化反应,合成了两个新型的5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-芳磺酸酯化合物a和b.产物经质谱、红外光谱、核磁共振谱确证.初步生物活性表明,该化合物具有一定的杀菌活性和除草活性,其中a有较高除草活性,而b对禾本科植物有较好的促进生长活性.     

含全氟异丙基的呋喃酰基硫脲类化合物的合成及生物活性

[目的]寻找具有高生物活性的农药先导化合物。[方法]以呋喃甲酸和全氟异丙基苯胺为起始原料,合成了12个未见文献报道的新型含全氟异丙基的呋喃酰基硫脲类化合物。[结果]通过1H NMR和MS确定了化合物的结构,并进行了生物活性测试。其中化合物4c、4k在500 mg/L质量浓度下对黏虫的死亡率大于80%;化合物4a、4d、4g在500 mg/L质量浓度下对黄瓜灰霉病的抑制率分别为34.78%、43.48%和23.08%。[结论]化合物具有一定的杀虫活性和杀菌活性。     

新型杀虫剂sulfoxaflor的合成与杀虫活性

[目的]Sulfoxaflor是由陶氏益农公司开发的新型杀虫剂,为了研究其杀虫活性,探索了其合成方法并进行了生物活性测试。[结果]以四氢吡咯、正丁醛和4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮为起始原料制备了sulfoxaflor,经核磁、红外验证其结构。生测结果表明该化合物对刺吸式口器害虫蚜虫具有优异的杀虫活性。[结论]选取了较佳的合成路线,对工业化生产具有一定的指导意义。可用于害虫抗性的治理。     

含氮笼状磷酸酯阻燃剂合成工艺研究

以季戊四醇、三氯氧磷、对硝基苯酚为原料，合成了新型磷-氮系阻燃剂——(2，6，7-三氧杂-1-氧代-1-磷杂双环[2．2．2]辛烷-4-亚甲基)二(4-硝基苯基)磷酸酯，合成收率74％。并用IR、^1HNMR和元素分析对其结构进行了初步表征。做了其在环氧树脂E-44中的初步阻燃实验。     

含肟酯结构的姜黄素衍生物的合成及抗病毒活性

[目的]创制具有较高生物活性的绿色农药。[方法]将具有优良生物活性的肟酯基团与1,4-戊二烯-3-酮结构有机结合,设计合成了一系列新型含肟酯结构的姜黄素衍生物,并在质量浓度为500 mg/L时,测定了目标化合物的抗烟草花叶病毒活性。[结果]该系列目标化合物结构经IR,1H NMR、13C NMR和HRMS确证,抗病毒活性测试结果表明:在实验测试浓度下,绝大部分化合物对烟草花叶病毒拥有较好的抑制活性。[结论]1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物对烟草花叶病毒具有较好的抑制作用,在其结构基础上进行一定的结构修饰,有望得到具有较高生物活性的有机小分子。