三种工艺提取丹参有效成分及丹酚酸B分离纯化研究

目的:建立同时提取丹参中丹参酮IIA与丹酚酸B两种主要活性成分的方法及丹酚酸B的纯化工艺。方法:以丹参酮IIA与丹酚酸B的提取率和药效实验中血液流变参数为评价指标,考察最佳提取方法;并进一步用大孔树脂优选出丹酚酸B的最优分离纯化工艺。结果:3种提取方法中,SFE-CO2萃取法对丹参酮IIA的提取率明显高于乙醇超声提取;3种提取液都具有较好的改善血液流变学的作用,组间比较,乙醇超声提取和SFE-CO2萃取无显著性差异,但均明显优于不同浓度乙醇提取。丹参中丹酚酸B的分离、纯化选用SIPI905大孔树脂,丹酚酸B的最大上样量(即比吸附量)为9.20mg/g,洗脱剂为20%乙醇,用量为150mL,总固形物得率为5.56%,丹酚酸B得量占固体物量的64.98%。结论:综合3种提取方法的提取率以及药效实验结果,考虑降低成本、简化工艺和质量稳定,宜采用乙醇超声提取;SIPI905大孔树脂具备的优良特性适用于丹参中丹酚酸B的分离、纯化。     

丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究

目的:提取纯化丹参中水溶性酚酸类有效成分,并对其进行质量分析.方法:以HPLC检测丹酚酸B的含量,采用单因素和正交试验优化丹参的提取工艺;采用大孔吸附树脂法纯化丹参水溶性成分,并对丹参及其提取物的水溶性成分进行HPLC指纹图谱研究,制定相应质量标准.结果:丹参总酚酸提取物中主要水溶性成分丹酚酸B的提取转移率达85%,提取纯化物中含丹酚酸B>65%,其他丹酚酸12%;相应HPLC指纹图谱分析方法可有效分析和鉴别主要水溶性成分的特征峰.结论:该方法能够快速高效分离纯化丹参水溶性成分,得到较高纯度的丹参总酚酸;HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性良好.     

大孔树脂在甘草活性成分分离纯化中的应用

甘草为我国常用药材,其活性成分的分离纯化一直是研究的热点。本文主要介绍大孔树脂在分离纯化甘草皂苷类成分、甘草黄酮类成分及甘草多糖中的应用,并提出相关研究建议：加强大孔树脂分离纯化除甘草酸以外的甘草活性成分的研究;不同类的活性成分通过一个大孔树脂柱完成分离;大孔树脂法与其他分离纯化方法联用方面的研究;建立相关的树脂分离纯化工艺模型的,进而指导工业化生产。     

丹参总酚酸大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法: 以丹参总酚酸的含量和转移率为指标,确定提取液中总酚酸的最佳分离纯化条件。结果: HPD100型大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的最佳工艺条件为上样液质量浓度48 g ·L^-1,树脂-药液比3∶2,树脂柱径高比1∶3,20%乙醇洗脱,用量8 BV。丹参总酚酸纯度可达 60% 以上,转移率约45%。结论: 该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的:利用大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸,提高制剂中生药含量。方法:采用酸碱浸泡的方式对大孔吸附树脂进行前处理;采用气相色谱法对树脂洗脱液中的残留物进行检测;采用显色反应对树脂吸附力进行判定及对洗脱条件进行优选。结果:基本确定D101型大孔树脂富集、纯化丹参总酚酸工艺条件与参数。结论:大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺可行,能够使丹参总酚酸的含量达到50%以上。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的:研究D101大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法:采用正交实验法,以大孔树脂柱上总酚酸的保留率作为考察指标,对影响总酚酸纯化效果的主要因素进行考察。结果:水洗液体积及上样液中总酚酸质量对树脂柱上总酚酸的保留率具有显著影响。采用大孔树脂分离纯化丹参粗提物中总酚酸,树脂柱上总酚酸的保留率可达87.52%,纯化后样品中总酚酸含量达到77.74%,总酚酸含量比粗提物中总酚酸含量提高了3.6倍。结论:采用大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的方法是可行的,可应用于丹参总酚酸的工业化生产。     

丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化工艺研究

目的对丹参茎叶酚酮有效部位提取纯化工艺进行优选。方法采用超高效液相色谱仪检测,以丹参茎叶中酚酸类(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸)及黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷)二者提取量、总提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及正交试验考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对丹参茎叶提取工艺的影响;采用大孔吸附树脂纯化丹参茎叶提取物并对纯化工艺参数进行考察,确定最佳纯化工艺。结果以50%乙醇8倍量回流提取3次,每次提取1.0 h为最佳提取工艺;以AB-8型大孔吸附树脂纯化,1.0 g/m L药液上样,上样量为每10克干树脂上样1.5 g干燥提取物,40%乙醇洗脱,洗脱用量3 BV为最佳纯化工艺,酚酸类及黄酮类成分总纯度可达到41.83%。结论优选的提取工艺稳定可行,适用于丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化,可为丹参茎叶的进一步开发提供参考。     

大孔吸附树脂纯化新疆鼠尾草总酚酸的工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化新疆鼠尾草中总酚酸类成分的工艺条件.方法 以鼠尾草洗脱液中总酚酸的含量为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数.结果 S-8型大孔吸附树脂对新疆鼠尾草总酚酸的吸附率为76.67％,解吸附率为85.59％,浸膏中总酚酸的含量达56.10％.结论 用S-8型大孔吸附树脂分离纯化新疆鼠尾草中总酚酸的方法可行.     

无机陶瓷膜-树脂联用技术纯化三七叶苷的工艺研究

目的:研究三七叶苷的提取纯化方法.方法:采用酸水提取法提取三七叶苷,膜-树脂联用技术分离纯化三七叶苷,对纯化的几种方法进行考察;通过对大孔吸附树脂种类及洗脱剂浓度的综合考察,选出最佳提取纯化工艺.结果:采用无机陶瓷膜分离与HPD100大孔吸附树脂联用技术能很好的除去水提液中的杂质,用70%的乙醇能很好的进行解吸,产品颜色好,含量可达2.3%.结论:此种方法工艺简单,生产周期短,成本低.     

大孔树脂在中药黄酮及皂甙类成分分离纯化中的应用

大孔树脂在中药黄酮及皂甙类成分的提取、分离工艺中有广泛的应用。用大孔树脂提取中药成分,工艺简单,有机溶媒单一,产品纯度高,树脂处理方便且可再生循环使用,该技术己广泛用于分离纯化苷类、黄酮类、生物碱类等成分及大规模生产。     

兴安升麻地上部分的提取分离工艺考察

目的:优选兴安升麻地上部分总皂苷的提取分离工艺。方法:以总皂苷含量为指标,采用分段萃取法用不同试剂萃取升麻地上部分中的有效成分,旋转蒸发回收溶剂,将正丁醇萃取物通过大孔吸附树脂柱进一步分离,并通过紫外分光光度计进行定量检测。结果:采用正丁醇萃取后得到的物质过大孔吸附树脂后,总皂苷纯度>50%。结论:通过萃取将升麻地上部分进一步分离,把有效成分按极性分段,便于后期对兴安升麻地上部分总皂苷进一步分离纯化,同时能得到较高纯度的总皂苷。     

巴豆中巴豆苷的提取纯化及制备

目的:建立一种从巴豆中提取纯化及制备巴豆苷的方法.方法:以巴豆苷得率为指标,采用正交试验设计优化巴豆苷的提取工艺参数;考察大孔树吸附脂纯化工艺条件;应用制备型液相色谱分离高纯度巴豆苷.结果:最佳巴豆苷提取工艺参数为8倍量20％乙醇提取3次,每次40 min;大孔树脂吸附初步纯化后,制备液相分离出巴豆苷单体,质量分数达98％,可作为对照品.结论:该方法简便易行,可用于分离制备高纯度巴豆苷样品.     

西洋参总皂苷的分离纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化西洋参总皂苷的工艺条件及参数.方法:以西洋参总皂苷含量为指标,考察上样液质量浓度、洗脱溶媒及其用量、除杂溶媒及其用量等条件,优选大孔树脂纯化工艺条件.结果:西洋参总皂苷最佳纯化工艺为0.8 BV上样液(0.5 g·mL-1)通过HPD-300大孔树脂,4 BV水洗,3 BV 10％乙醇洗脱,5 BV 70％乙醇洗脱,收集70％乙醇洗脱液,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re计总皂苷纯度为50.83％.结论:采用该优选方法可较好地分离、纯化西洋参总皂苷.     

诱导子对丹参毛状根酚酸类和丹参酮类成分积累的影响

目的:考察生物诱导子真菌菌丝提取物和非生物诱导子茉莉酸甲酯及二者协同作用对丹参毛状根酚酸类和丹参酮类成分积累的综合性影响.方法:在继代培养21 d的丹参毛状根中添加不同的诱导子及诱导子组合,分别测定不同收获期毛状根的生长量和两大类成分的积累量.结果:3种处理均显著抑制了丹参毛状根的生长,促进了隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ的积累,但对酚酸类成分的积累却有不同的作用,茉莉酸甲酯可以促进酚酸类成分的积累,真菌诱导子在一定程度上抑制了酚酸类成分的积累.结论:真菌诱导子和茉莉酸甲酯以及二者协同作用对丹参毛状根不同成分的积累具有不同的影响,3种处理条件下水溶性成分的积累和脂溶性成分的积累基本不存在关联性.     

多指标综合评价优选大血藤酚酸类化合物的提取工艺

目的:筛选出大血藤酚酸类化学成分的最佳提取工艺。方法:首先建立HPLC测定大血藤中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸方法,采用正交试验设计,以提取时间、甲醇体积分数、溶媒用量、提取次数为因素考察大血藤回流提取方法,以没食子酸、原儿茶酸、绿原酸为评价指标,确定最佳提取条件。结果:优选工艺为用10倍量80%甲醇提取3次,每次30 min。结论:采用多指标综合评价法优化大血藤酚酸类化学成分提取工艺合理、可行。     

红花总黄酮大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂精制红花总黄酮的工艺条件。方法: 以红花总黄酮吸附率与解析率为指标,考察6种不同型号的大孔树脂对红花总黄酮的吸附与解析能力,确定AB-8为最佳树脂。对AB-8大孔树脂的纯化条件进行优化。结果: 最佳工艺条件为以50 g ·L^-1的质量浓度(药液pH 2.0)、4 BV ·h^-1的流速上样,药液最佳上样体积为3.3 BV(树脂量),以3 BV 30％乙醇2 BV ·h^-1的速率洗脱。经AB-8处理后的红花总黄酮纯度达54.04％,羟基红花黄色素A纯度达28.76％,分离效果良好。结论: AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集红花总黄酮。     

大孔树脂对黄独总皂苷的分离纯化工艺优选

目的:优选黄独总皂苷的分离纯化工艺.方法:以黄独总皂苷含量为指标,采用紫外分光光度法测定其含量,动态吸附-解吸法筛选大孔树脂型号,并优选黄独总皂苷的分离纯化工艺.结果:D-101型大孔树脂富集纯化黄独总皂苷的最佳工艺为黄独提取液质量浓度0.2 g·mL-1,上样量6 BV,流速1.0 mL·min-1,加4 BV水洗除杂,50％乙醇4 BV解吸,收集洗脱液.此工艺条件下所得提取物黄独总皂苷质量分数61.85％.结论:该优选工艺简单可行,能满足大生产实际要求.     

薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化薄荷总酚酸的工艺条件.方法:以总酚酸含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总酚酸的吸附能力,确定最佳树脂型号,并优化其纯化工艺条件.结果:选用HPD-400型大孔吸附树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,上样液pH 3,上样量6 BV,树脂柱径高比1:9,2 BV 20％乙醇洗脱除杂,流速2BV·h-1,3 BV 70％乙醇以4 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液,薄荷总酚酸纯度可达53％.结论:所建立的工艺分离效果良好,操作简单,重复性好,可用于分离富集薄荷总酚酸.