青钱柳中原生苷元槲皮素和山柰素的含量测定

摘要：目的:建立青钱柳中原生苷元槲皮素和山柰素含量测定的方法。方法:样品采用乙醇回流提取,以Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（28∶72）为流动相,流速1.0 ml·min-1,进样量10μl,检测波长365nm。结果:槲皮素在0.015～0.445μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为95.3%,RSD为1.31%（n=6）;山柰素在0.019～0.482μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.8%,RSD为1.29%（n=6）。对收集的11批次青钱柳样品进行了测定,结果槲皮素、山柰素含量范围分别为0.025%～0.038%,0.034%～0.047%。结论:该方法准确可靠,可作为青钱柳中槲皮素、山柰素的定量分析方法。     

油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的HPLC法测定

目的:建立油菜花粉中槲皮素与山柰素总含量的HPLC法的测定方法.方法:以HPLC法定量分析山柰素、槲皮素总含量.色谱条件:色谱柱:Eclipse XDB-C8(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),检测波长:360nm,流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,以峰面积外标法定量.结果:山柰素与槲皮素的峰与其他色谱峰分离良好,槲皮素在进样量(0.029～0.73μg)、山柰素在进样量(0.053～1.315μg)的范围内,线性关系良好,回归方程分别为:槲皮素线性方程y=3 727.7X-6.0,相关系数r=0.999 9;山柰素线性方程Y=3 932.6X 3.5,相关系数r=0.999 9.槲皮素平均回收率为99.6%,RSD=1.6%,山柰素平均回收率为99.6%,RSD=2.0%.结论:本方法结果准确,重现性好,可以作为油菜花粉中槲皮素和山柰素总含量的定量分析方法.     

高效液相色谱分离柱后化学发光法同时测定菟丝子中黄酮类成分

目的:建立高效液相色谱分离柱后化学发光法测定菟丝子中芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素含量。方法:基于在氢氧化钠碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素产生化学发光。色谱柱:Hypersil ODS(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙醇-乙腈-水-磷酸(21:22:55:2),流速:1mL·min~(-1),柱温:25℃。结果:芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素浓度分别在0.2～5μg·mL~(-1)(r=0.9990),0.1～15μg·mL~(-1)(r=0.9991),0.1～100μg·mL~(-1)(r=0.9994),0.3～200μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内,与峰面积有良好的线性关系;检测限(S/N=3)分别为0.02,0.08,0.08,0.03μg·mL~(-1)。结论:水法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于菟丝子中黄酮类成分的测定,取得了很好的结果。     

高效液相色谱法测定飞扬肠胃炎胶囊中槲皮素和山柰素的含量

目的 建立测定飞扬肠胃炎胶囊中有效成分槲皮素和山柰素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法测定.以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm,柱温为室温.结果 槲皮素在0.06384～0.6384μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=3980928.9729X-2194.3293(r＝0.9999),槲皮素的平均回收率为102.81 %(RSD=1.79%,n=5),和山柰素在0.005784～0.05784μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=4251032.3166 X-1814.0488(r＝0.9999),山柰素的平均回收率为102.02%(RSD=3.53%,n=5).结论 方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于飞扬肠胃炎胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素的含量

目的:建立同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Purospher Star RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.025mo·lL-1磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为370nm。结果:山柰酚、槲皮素进样量的线性范围分别为0.0184～0.1288μg(r=0.9998)、0.008～0.064μg(r=0.9999);二者的平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.03%,n=6)、96.51%(RSD=1.32%,n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于黄海棠的质量控制。     

心脑舒通胶囊中总黄酮醇苷的含量测定

目的建立心脑舒通胶囊中总黄酮醇苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-4g.L-1磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为360nm。结果槲皮素?山柰素和异鼠李素进样量分别在0.0511～0.5110(r=0.9998),0.03072～0.3072(r=0.9996)和0.022432～0.11216μg(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.9%,99.79%和98.01%。RSD分别为0.92%,1.29%和1.65%(n=6)。结论方法操作简便,重复性好,可用于心脑舒通胶囊中总黄酮醇苷的含量测定。     

排石汤质量标准研究

目的:建立排石汤的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金钱草、石苇、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮素和山柰素进行定量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。槲皮素、山柰素的检测浓度分别在3.888～38.88μg.mL-1(r=0.9997)、7.104～56.832μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.62%、99.78%,RSD分别为1.25%、1.72%(n=6)。结论:所建标准可用于排石汤的质量控制。     

HPLC法同时测定泌感颗粒中小檗碱和槲皮素的含量

目的:建立同时测定泌感颗粒中小檗碱和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(27:73),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为360nm。结果:小檗碱浓度在8.33～41.6μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997),平均方法回收率(n=6)为98.6%;槲皮素浓度在4.08～20.4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均方法回收率(n=6)为97.8%;结论:本法简便,准确度和重复性好,可用于泌感颗粒中小檗碱和槲皮素的同时测定。     

白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分的HPLC分析

目的:建立一种同时测定白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AlltimaC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为350nm。结果:槲皮素、山柰酚的进样量分别在0.0062～0.2440μg(r=0.9998)、0.0078～0.3106μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为101.84%(RSD=1.79%,n=6)和99.04%(RSD=2.90%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定克泻敏颗粒中槲皮素和山柰素含量

目的建立RP-HPLC法同时测定克泻敏颗粒中槲皮素和山柰素的含量。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52∶48),检测波长为367nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果槲皮素和山柰素进样量分别在0.0105~0.21μg(r=0.9997)和0.0112~0.224μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.02%和98.16%,RSD分别为0.69%和0.79%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为克泻敏颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定蒙药菟丝草中3种成分的含量

目的:建立同时测定蒙药菟丝草中槲皮素、金丝桃苷和山柰酚3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-2(300 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),检测波长为281 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:槲皮素、金丝桃苷和山柰酚的质量浓度分别在10⁵0、2.550、2.5³0、2.530、2.5³0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.90%、97.60%、97.39%,RSD分别为1.23%、1.37%、1.40%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确,可为蒙药菟丝草的质量评价提供依据。     

畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量测定的方法学研究

目的：建立同时测定畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,柱温30℃;检测波长360 nm。结果：芦丁、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为0.040 9-1.637 0 mg·ml^-1（r=0.999 2）,0.44-88.00μg·ml-1（r=0.999 8）,0.41-77.63μg·m^l-1（r=0.999 2）;平均加样回收率分别为99.35%（RSD=1.64%）,101.14%（RSD=1.88%）,99.69%（RSD=1.92%）。结论：该方法简便易行、快速准确、重复性好,可用于同时测定食凉茶中的芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。     

RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272～2.0344μg(r=0.9999)、0.0891～1.4256μg(r=0.9998)、0.0766～1.2264μg(r=0.9997)、0.1130～1.8080μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9)。结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制。     

六味地黄片质量标准研究

目的:建立六味地黄片的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法对方中熟地黄、泽泻进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:熟地黄、泽泻的TLC斑点清晰,分离度好。马钱苷、丹皮酚的检测浓度分别在5.77～115.40μg.mL-1(r=0.9999)、5.12～102.50μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.08%,RSD分别为0.75%、1.07%(n均=6)。结论:所建标准可用于六味地黄片的质量控制。     

HPLC同时测定余甘子叶中槲皮素和山奈酚的含量

目的建立HPLC同时测定余甘子叶中槲皮素和山奈酚含量的方法。方法色谱柱：Thermo Hypersil BDS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,梯度洗脱流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,流速：1.0 ml/min,检测波长：370 nm,柱温：30℃,进样体积：20μl。结果槲皮素和山奈酚分别在0.003~0.06μg/μl（r=0.9995）、0.001015~0.0203μg/μl（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系,平均回收率（n=6）分别为98.83%（RSD=2.73%）、101.58%（RSD=2.21%）。结论建立了同时测定槲皮素和山奈酚含量的方法,可进一步完善余甘子叶的质量控制体系。     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。     

RP-HPLC法同时测定香薷中游离黄酮化合物的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定香薷中游离黄酮化合物含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(45∶55),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为360nm。结果:槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素的进样量分别在(5.5～19.3)×10-2、(4.6～16.1)×10-2、(12.6～43.9)×10-2、(6.0～21.1)×10-2μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);槲皮素与山柰酚的平均回收率分别为98.6%、104.3%,RSD分别为3.73%、4.72%(n=9)。结论:本法简便可行、重复性好、数据及结果可靠,可用于香薷药材的质量控制。     

HPLC法同时测定金钱草中槲皮素、槲皮素-3-甲醚及山奈酚的含量

目的：建立金钱草药材中槲皮素、槲皮素-3-甲醚及山奈酚三个活性成分的HPLC含量测定方法。方法：采用Eclipse XDB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,等度洗脱（036 min,46%甲醇-1‰磷酸水）,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为370 nm,柱温为30℃。结果：槲皮素、槲皮素-3-甲醚及山奈酚的线性范围分别为0.0220.357μg（r=0.999 9）、0.0190.312μg（r=0.999 9）及0.0120.200μg（r=0.999 9）;平均回收率分别为100.1%（RSD=1.79%）、97.4%（RSD=1.98%）和102.8%（RSD=1.90%）。结论：本方法稳定,重复性好,操作简单,可用于金钱草药材的质量控制。