白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分的HPLC分析

目的:建立一种同时测定白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AlltimaC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为350nm。结果:槲皮素、山柰酚的进样量分别在0.0062～0.2440μg(r=0.9998)、0.0078～0.3106μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为101.84%(RSD=1.79%,n=6)和99.04%(RSD=2.90%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定六味能消丸中8种成分的含量

目的:建立同时测定六味能消丸中土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(土木香内酯、异土木香内酯、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)、270 nm(没食子酸),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.121～3.63μg(r=0.999 9)、0.122～3.66μg(r=0.999 9)、0.219～6.57μg(r=0.999 9)、0.016 4～0.492μg(r=0.999 7)、0.017 3～0.519μg(r=0.999 9)、0.015 3～0.459μg(r=0.999 9)、0.007 2～0.216μg(r=0.999 9)、0.016 2～0.486μg(r=0.999 9);定量限分别为0.41、0.26、0.35、0.13、0.17、0.14、0.15、0.13 ng,检测限分别为0.12、0.08、0.11、0.04、0.05、0.04、0.05、0.04 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.05%～102.46%(RSD=1.75%,n=6)、98.55%～102.89%(RSD=1.91%,n=6)、98.53%～102.34%(RSD=1.66%,n=6)、101.71%～103.41%(RSD=0.57%,n=6)、101.04%～103.01%(RSD=0.69%,n=6)、101.63%～102.75%(RSD=0.39%,n=6)、96.94%～101.11%(RSD=1.61%,n=6)、98.06%～99.10%(RSD=0.40%,n=6)。结论:该方法准确、简便,可用于六味能消丸中8种成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPLC法测定青城山野生蕨菜中总黄酮的含量

目的:建立测定青城山野生蕨菜中总黄酮含量的方法。方法:蕨菜干粉经提取水解后通过高效液相色谱法测定其中槲皮素和山柰酚的含量,从而确定总黄酮的含量。色谱柱为ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48,V/V),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为(30±1)℃。结果:槲皮素进样量在0.204～2.040μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.28%,RSD=4.27%(n=6);山柰酚进样量在0.244～2.440μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.46%,RSD=4.82%(n=6)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,可作为蕨菜总黄酮含量测定方法,为蕨菜的药用开发利用提供依据。     

樱桃叶中黄酮类成分的定性定量研究及体外抗氧化活性初步评价

目的:建立樱桃叶中黄酮类成分的定性定量方法,并初步评价其体外抗氧化活性。方法:药材经水解后提取总黄酮;紫外分光光度(UV)法测定总黄酮含量;薄层色谱(TLC)法检测槲皮素和山柰酚的存在与否;高效液相色谱(HPLC)法测定槲皮素与山柰酚的含量;Fenton反应法评价抗氧化活性。结果:UV法芦丁的检测浓度在11.0～110.0μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.3%(RSD=1.3%,n=6);TLC可清晰检出槲皮素与山柰酚;HPLC法槲皮素与山柰酚的检测浓度分别在37.5～1200.0ng·mL-(1r=0.9997)、62.5～2000.0ng·mL-(1r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.8%(RSD=3.4%,n=9)、100.0%(RSD=1.9%,n=9);樱桃叶总黄酮提取液具有一定抗氧化能力,并呈量-效关系。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为樱桃叶的质量控制方法。     

HPLC法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(没食子酸、丹皮酚)、325 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、绿原酸、芍药苷和丹皮酚检测进样量线性范围分别为0.076 2~1.524μg(r=0.999 7)、0.037 6~0.751μg(r=0.999 9)、0.030 3~0.606μg(r=0.999 7)、0.020 6~0.412μg(r=0.999 8);定量限分别为0.353、0.276、0.421、0.540μg/mL,检测限分别为0.121、0.104、0.148、0.186μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;加样回收率分别为95.24%~100.47%(RSD=1.59%,n=9)、99.49%~103.70%(RSD=2.27%,n=9)、96.27%~101.09%(RSD=1.94%,n=9)、95.05%~98.90%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性良好,可用于妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的同时测定。     

HPLC法同时测定楚雄臭菜中槲皮素和山奈酚的含量

目的建立HPLC法测定楚雄臭菜中的槲皮素和山奈酚含量的方法。方法采用色谱柱:InertSustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速:0.8 m L/min;检测波长:360 nm;柱温:30℃。结果槲皮素的进样量在0.034~0.272μg范围内(r=0.999 9)、山奈酚的进样量在0.039~0.317μg范围内(r=0.999 8)线性关系良好,槲皮素、山奈酚的平均回收率分别为99.33%(RSD=1.33%,n=6)、99.48%(RSD=1.85%,n=6)。结论本方法操作简便、快捷,稳定性高,重现性好,为楚雄臭菜药材的质量评价提供依据。     

超高效液相色谱法同时测定丹蛭降糖胶囊中丹皮酚和芍药苷含量

目的:建立一种超高效液相色谱法同时测定丹蛭降糖胶囊中丹皮酚、芍药苷的含量。方法:色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为0.653～1.959μg(r=0.999 7)和0.108～0.324μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.46%,RSD=0.46%(n=6)和99.19%,RSD=0.49%(n=6)。结论:新建方法简便、快速、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

HPLC法同时测定三叶青块根中6个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Alliance SilGreen C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量为15μL。结果:芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的检测质量浓度线性范围分别为21.77～217.77、12.37～123.75、13.23～132.31、4.63～46.30、5.75～57.50、3.36～33.66μg/mL(r均=0.999 9);检测限分别为0.217 8、0.123 8、0.066 2、0.046 3、0.191 7、0.112 3μg/mL;定量限分别为0.435 6、0.247 5、0.165 4、0.154 3、0.575 0、0.421 2μg/mL;精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=7)、重复性(n=6)试验的RSD均≤3.20%;平均加样回收率分别为96.23%、86.88%、97.51%、97.67%、97.50%、87.46%,RSD分别为1.85%、1.90%、1.84%、1.87%、1.25%、2.01%(n=9)。结论:该方法快速、简便,可用于同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的含量。     

RP-HPLC法同时测定侧柏叶炭中槲皮素和山柰素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定侧柏叶炭中槲皮素和山柰素含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(55:45),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为368 nm。结果:槲皮素和山柰素的进样量分别在0.24～1.68μg(r=0.9999)和0.052～0.624μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为100.91%和99.59%,RSD分别为0.80%(n=6)和1.07%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于侧柏叶炭的质量控制。     

HPLC法同时测定蒙药菟丝草中3种成分的含量

目的:建立同时测定蒙药菟丝草中槲皮素、金丝桃苷和山柰酚3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-2(300 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),检测波长为281 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:槲皮素、金丝桃苷和山柰酚的质量浓度分别在10⁵0、2.550、2.5³0、2.530、2.5³0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.90%、97.60%、97.39%,RSD分别为1.23%、1.37%、1.40%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确,可为蒙药菟丝草的质量评价提供依据。     

HPLC法测定柘木糖浆中山柰酚的含量

目的:建立测定柘木糖浆中山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CalesilODS-100C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为360nm。结果:山柰酚进样浓度在1～50μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.77%,RSD=1.21%(n=9)。结论:本方法快速、简便、专属性强,可用于柘木糖浆的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定香薷中游离黄酮化合物的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定香薷中游离黄酮化合物含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(45∶55),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为360nm。结果:槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素的进样量分别在(5.5～19.3)×10-2、(4.6～16.1)×10-2、(12.6～43.9)×10-2、(6.0～21.1)×10-2μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);槲皮素与山柰酚的平均回收率分别为98.6%、104.3%,RSD分别为3.73%、4.72%(n=9)。结论:本法简便可行、重复性好、数据及结果可靠,可用于香薷药材的质量控制。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量测定的方法学研究

目的：建立同时测定畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,柱温30℃;检测波长360 nm。结果：芦丁、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为0.040 9-1.637 0 mg·ml^-1（r=0.999 2）,0.44-88.00μg·ml-1（r=0.999 8）,0.41-77.63μg·m^l-1（r=0.999 2）;平均加样回收率分别为99.35%（RSD=1.64%）,101.14%（RSD=1.88%）,99.69%（RSD=1.92%）。结论：该方法简便易行、快速准确、重复性好,可用于同时测定食凉茶中的芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。