HS-GC法检测灯台叶提取物中的乙酸乙酯残留物

目的：采用顶空气相色谱法对灯台叶提取物中残留的乙酸乙酯进行检测。方法：色谱柱为AglientHP—INNOWAX毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）；柱温：60℃恒定6min；进样口温度：180℃，分流比25：1；检测器温度：250℃；顶空温度为60℃，顶空时间30min载气为氮气，流速为2．0mL／min。结果：乙酸乙酯残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．99999），精密度RSD为0．55％；回收率在95．37％～97．97％之间，RSD为0．504％。结论：该方法操作简便、快速、准确度高，可用于检测灯台叶提取物中的乙酸乙酯残留。     

顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留

目的建立了测定非布司他原料药中可能残留的7种有机溶剂（甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、止庚烷、氯苯）的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30．0m×0．531Tim×3．00μm）,载气为高纯氮气;顶空温度为80℃,顶空时间为30min;柱温50℃,维持2min,以10℃／min升至200℃,维持2min;氢火焰离子化检测器（FID）,温度为250℃。结果在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0．9980-0．9998）,7种残留溶剂均完全分离,精密度、重复性试验RSD值均小于5．0％,被测组分的平均回收率符合规定,供试品溶液稳定。结论该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测非布司他原料药中有机溶剂的残留物。     

顶空气相色谱法测定左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂

目的建立了左亚叶酸钠中8种离子交换树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30．0m×0．53mm×3．00μm）;氢火焰离子化检测器;程序升温;载气：氮气;体积流量：2．5mL／min;项空加热温度：90℃;进样量：3mL。结果在该条件下,8种残留溶剂完全分离,且在2～40μg／mL线性关系良好,平均回收率在81．73％～108．20％。结论此法操作简单快捷,灵敏度高,结果准确可信,可用于左亚叶酸钠中离子交换树脂残留溶剂检测。     

药物T中杂质的确认

目的：建立用顶空＋气质联用色谱法测定药物T中四个杂质的可能成分。方法：项空进样器平衡温度顶空进样器平衡温度80℃、平衡时间30min,采用AgilentHP--INNOWax（30m×250μm×0．25μm）气相色谱柱,载气为氨气,流速0．5mL·min-1,柱温35℃保持6rain,30℃·min-1升温至200℃,保持1min,进样口温度150℃,分流比20：1,离子源温度230℃。结果：通过碎片离子图谱库中相似度的比较,能初步确定这四种杂质的成分。     

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器。程序升温：初始温度为80℃,保持2 min,以10℃/min的速率升至230℃,保持2 min,再以20℃/min的速率降至200℃,保持2 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD〈小于4%。结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。     

HPLC-ELSD测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法，Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4．60mm，5μm），流动相：乙腈-水（36：64）；流速：1．0mL／min；漂移管温度：105℃；载气流速：2．7L／min。结果黄芪甲苷在0．486～2．43μg范围内呈线性关系，r=0．9997；平均回收率为100．5％（n=6），RSD=0．3％。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好，可作为该药品的质量检测标准。     

顶空气相色谱测定灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留物

目的 建立灯盏花素提取物中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0μm),柱温起始温度60℃,维持16 min,再以每分钟20℃升温至200℃,维持2 min;进样口温度240℃;FID检测器温度300℃.结果 在此条件下,待测物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯与内标物正丁醇获得了较好的分离.8种成分在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999,n=7),平均回收率为82.51％～94.92％,RSD为4.9％～6.5％,最低检出限范围为0.02 -0.57 μg/g.结论 该方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留量的测定.     

高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量

目的：高效液相色谱法（HPLC）测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素含量。方法：色谱条件：色谱柱：Diamonsil^TM（钻石）C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（65：35），流速为1．0ml／min，检测波长为300nm，柱温30℃。结果：欧前胡素线性范围0．0206-0．103μg，r=0．9999；平均回收率为100．95％，RSD为3．91％。结论：HPLC法可作为测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素含量的方法。     

白芍解郁颗粒中大孔吸附树脂残留物质量标准的研究

目的 :研究控制白芍解郁颗粒中大孔吸附树脂残留物的质量标准。方法 :采用气相色谱顶空进样法测定样品中的树脂残留物。结果 :以毛细管柱HP FFAP ,柱温采取程序升温 ,FID为检测器 ,载气为氮气 ,顶空温度为 75℃ ,顶空时间为 2 0min ,进样针温度为 80℃ ,以该方法测定样品中的甲苯、二甲苯、苯乙烯、1,2 二乙基苯 ;采用毛细管柱HP 5 ,柱温 4 0℃ ,FID为检测器 ,载气为氮气 ,顶空温度为 70℃ ,顶空时间为 2 0min ,进样针温度为 80℃ ,按该方法测定样品中的苯和正己烷。结论 :所采用的方法简便、可靠 ,可用于本品的树脂残留物测定     

HPLC—ELSD法测定复方消经痛胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立复方消经痛胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）法定量分析复方消经痛胶囊中黄芪甲苷的含量，色谱柱为AglientZORBAXSB-C18（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（38：62）为流动相，流速0．85mL／min，柱温30℃；蒸发光散射（ELSD）检测器，漂移管的温度103℃，载气流速2．6L/min。进样量为10斗L。结果黄芪甲苷在1．33～4．522斗g范围内呈良好的线性关系，r=0．9990；平均回收率为100．13％，相对标准偏差（RSD）=1．024％，在常温下8h内稳定性良好。结论HPLC—ELSD法简便快速，准确，重现性好，结果可靠，可作为复方消经痛胶囊的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物

目的：建立同时测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中8种大孔吸附树脂残留物的顶空气相色谱分析方法。方法：采用Supelco-wax毛细管柱（30m×0．25ram×0．25μm）,体积分数为50％的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,高纯氮作为栽气,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,柱温先在70℃维持8min,再以10℃／min的速度升至220℃,维持7min。结果：在以上色谱条件下,各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0．9965～0．9999,RSD为1．839％～9．155％,苯、正己烷、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、二乙烯苯及苯乙烯的最低检出浓度分别为0．05、0．25、0．1、0．1、0．1、0．1、0．2、0．1μg·mL-1。结论：该法快速、灵敏、准确,适用于鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物的测定。     

GC测定苗药大果木姜子中1，8-桉叶素的含量

目的：采用气相色谱法建立大果木姜子中指标性成分1,8-桉叶素的含量测定方法。方法：AgilentDB-624毛细管（30in×0．25mm,1．4μm）色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,程序升温：50℃保持5rain,5℃·min-1升温至150℃保持1min,10℃·min-1升温至250℃,保持20min。结果：1,8-桉叶素在0．3078～3．078mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,Y=364．28747X＋2．81698（r=0．9999）,平均加样回收率为99．14％（RSD=3．14％）。结论：本方法操作简便、灵敏准确,可用于大果木姜子的质量控制。     

HPLC-ELSD测定舒筋通络颗粒中黄芪甲苷含量

目的：建立舒筋通络颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为DIONEXC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（38：62）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L．min-1,漂移管温度为105℃。结果：黄芪甲苷的线性范围为0．9688—9．688μg,平均回收率为98．9％,RSD=1．2％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为舒络通络颗粒的质量控制方法。     

不同采收期广东紫珠中两种抗炎活性成分的动态变化

目的：采用HPLC法测定不同采收期广东紫珠（Gallicarpa kwangtungensis Chun.）中抗炎活性成分连翘酯苷B和金石蚕苷的含量,研究这两种活性成分动态变化,为药材最佳采收期的确定提供依据。方法：色谱条件：色谱柱为DiamonsilC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液（17：83）等度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为332nm;柱温为30℃。结果：连翘酯苷B及金石蚕苷的线性范围分别是0.051-4.696μg（r=0.999 7）、0.028-0.767μg（r=0.999 7）,平均加样回收率为97.18%（RSD=0.93%）、99.24%（RSD=1.54%）。结论：研究得出该产区广东紫珠的最佳采收期为7月和11月。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法测定奥优八味片中甘草苷和甘草酸的含量

目的建立奥优八味片中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法。色谱柱为Phenomen C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长为276 nm、250 nm;流速为1.0 ml/min;柱温30℃。结果甘草苷、甘草酸分别在80.00 ng~800.0 ng、240 ng~2 400 ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5和r=1.000 0),平均回收率分别为99.70%和96.11%,RSD为0.61%和0.77%(n=9)。结论该方法准确、精密、重复性好,可作为奥优八味片的质量控制方法。     

参知健脑胶囊中大孔树脂残留物的气相检测方法研究

目的:建立参知健脑胶囊中AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的气相检测方法。方法:采用气相色谱法对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测;色谱柱为Agilent DB-5非极性毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);柱温为程序升温,起始温度为65℃,保持5min,然后以每分钟15℃的速率升至150℃,保持15min,进样口温度为250℃,电子捕获检测器温度为250℃;N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;载气为氮气。结果:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法操作简便,准确可靠,可用于大孔树脂残留物的控制。     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

枳苓六妙口服液中活性成分研究

目的：测定枳苓六妙口服液中柚皮苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：ＴｈｅｒｍｏＣ１８柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动相：乙腈 水（２０８０）,检测波长：２８３ｎｍ,流速：１．００ｍＬ·ｍｉｎ－１,柱温：３０℃。结果：柚皮苷回归方程：Ｙ＝４．９４３３Ｘ＋４．１０２１,ｒ＝０．９９９８,线性范围为 ０．０１７～０．２２７μｇ;平均加样回收率为 １０１．１４％,ＲＳＤ分别为 １．１３％（ｎ＝６）。结论：该方法简便、专属、准确、快速、重复性好,可用于枳苓六妙口服液中柚皮苷的含量测定。     

HPLC测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：AgilentZORBAXSBC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％磷酸（20：80）,检测波长：330nm;流速1．0ml／min;柱温：30℃。结果：迷迭香酸在0．068～1．357μg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为99．15％,RSD为1．4％（n=9）。结论：该方法简便快捷,准确,重现性好,灵敏度高,可用于夏桑菊颗粒的质量控制。