GC法测定祛膜止血乳膏中亚油酸的含量

目的 建立祛膜止血乳膏中亚油酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB/1707(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;程序升温:柱温160℃保持1 min,然后以2℃·min-1升温至180℃,保持1 min后以2℃·min-1升温至230℃,保持5 min;进样口温度:220℃;检测器FID温...     

毛细管柱气相色谱法测定头孢克肟中有机溶剂残留量

用毛细管柱气相色谱法测定头孢克肟中有机溶剂留量.采用DB-324色谱柱(30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度为40℃/min升温至220℃,分流比5:1;恒流模式进样,载气流速为4.0ml/min.     

环孢素原料药中残留溶剂检测方法的研究

目的检查环孢素原料药中的有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为弹性石英毛细管柱SE-54(聚甲基苯基乙烯基硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×2.5μm),进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度55℃,维持1 min,以10℃/min的速率升温至145℃,再以55℃/min的速率升温至200℃,维持2 min;载气:氮气,进样方式:分流进样,分流比:8∶1;流速2.3 ml/min。以二甲基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论该法可用于环孢素原料药中有机溶剂残留量检测。     

异硫氰酸苯甲酰酯稳定性指示性气相分析方法开发和验证

目的:建立异硫氰酸苯甲酰酯稳定性指示性气相分析方法.方法:气相色谱柱DB-1(30m×0.25mm×0.25μm);载气:氦气;检测器:氢焰离子化检测器;起始柱温为100℃,维持1.3min,每分钟15℃的速率升温至200℃,然后以每分钟5℃的速率升温至240℃,再以每分钟10℃的速率升温至300℃,维持6min;进样口温度:200℃;检测器温度:300℃;柱流量:1.0mUmin;进样量:1μL.结果:专属性、线性、定量限、检测限、精密度、溶液稳定性、准确度经验证,结果均良好.结论:本法可用于异硫氰酸苯甲酰酯的初步稳定性研究.     

气相色谱法测定盐酸替罗非班中二氯甲烷含量

目的依据中国药典2010年版二部附录ⅤE气相色谱法项下的第二法"毛细管柱顶空进样系统程序升温法"对盐酸替罗非班中二氯甲烷含量进行测定。方法色谱柱:DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)弹性石英毛细管柱(安捷伦公司);柱温:起始温度60℃保持15min,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,保持3min,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气:高纯氮气;分流比:10∶1;进样量:1mL。结果 3.21～64.28μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为96.38%(n=9),RSD为0.66。     

气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量

目的 建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法.方法 采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃.采用程序升温,柱温:40℃,保持8 min.然后以30℃/min的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量.结果 线性范...     

盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的检测方法

目的 建立顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的含量的方法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53m,3μm),柱温:程序升温,90℃维持18min,以每分钟20℃升温至200℃,维持5min;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,分流比1:1.顶空进样,项空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为40min,进样体积为1.0mL.结果 N,N-二甲基甲酰胺在0.0290mg·mL-1～0.2 07mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r值为0.99975),平均回收率为101.1%(RSD为1.7%).结论 该方法准确灵敏,可用于盐酸头孢吡肟中二甲基甲酰胺的检测.     

气相色谱法测定清宣止咳颗粒中薄荷脑的含量

目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气：N₂;流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温：初始温度70℃,保持4 min,然后以10℃/min升温至120℃,保持5 min,再以5℃/min升温至180℃,保持2 min,最后以25℃/min升温至200℃,保持5 min;进样量1μL;分流比2∶1。结果:薄荷脑质量浓度在0.01～0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 5),平均回收率为99.9%(n=9,RSD=3.8%)。结论:本方法快速、简便,结果可靠、准确,重现性好,适用于清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。     

GC法测定法罗培南钠有机溶剂残留量

目的:建立法罗培南钠原料药中有机溶剂残留量测定方法。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5 μm,以5％苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定液),进样口温度:200℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度35℃,保持5 min,以每分钟10℃的升温速率升温至120℃,保持2 min,再以每分钟35℃的升温速率升温至250 ℃,保持5 min,载气:氮气,流速:2 mL/min,分流比:1:1,尾吹流速:30mL/min,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂。结果:待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于法罗培南钠原料药中有机溶剂残留量的检测。     

紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱研究

目的:建立紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱分析方法.方法:采用HP-5(30m×320μm,0.25μm)毛细管色谱柱;程序升温:初始温度140℃,以5℃/min升温至160℃(维持5min),然后以1℃/min升温至200℃(维持5min),再以5℃/min升温至240℃(维持10min);进样口温度250℃;FID检测器温度270℃;载气:氮气,流速0.3mL/min;进样量:1μL,分流比20:1.采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价.结果:10批样品均标示出4个共有峰,鉴别了1个共有峰(亚油酸甲酯);10批样品的相似度大于0.99,提示紫苏子油微囊脂肪酸质量较稳定.结论:本方法准确可靠、重复性好,为紫苏子油微囊质量控制提供了依据.