国产加替沙星滴眼液的质量评价#br#

目的 评价国产加替沙星滴眼液的质量现状并分析存在问题。方法 按照2016年国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法进行样品检验,并结合探索性研究进行统计分析,对国产加替沙星滴眼液的质量现状进行评价。结果 法定检验显示60批样品均符合规定;探索性研究显示个别生产企业渗透压偏低较多,部分企业处方抑菌效力不达标,个别企业涉嫌防腐剂滥用。结论 加替沙星滴眼液按各法定标准检验合格率较好,但仍存在一些问题,建议企业调整处方,加强工艺控制,建议进一步完善和统一标准,加强监管。     

葡聚糖凝胶柱层析法分离测定头孢尼西钠中的聚合物

β-内酰胺类抗生素是目前临床上最常用的抗感染药物，但它们在临床上常引发过敏性休克反应，严重威胁着患者的安全。经几十年的研究证明，引发β-内酰胺类抗生素速发型过敏反应的过敏原是与其中存在的高分子聚合物含量有关。所以对此类药物中高分子聚合物的测定越来越引起人们的重视。《中国药典》2005版二部增加了许多须做高分子聚合物测定的β-内酰胺类抗生素，例如：头孢呋辛钠，头孢拉定，头孢唑啉钠，阿莫西林，青霉素等，并且在附录中增订了分子排阻色谱法。头孢尼西钠为长效，广谱的第二代头孢菌素类药物，临床上已广泛使用，但对头孢尼西钠所含聚合物测定的方法未见有关的报道。我们参考文献，制定了头孢尼西钠的高分子聚合物的测定方法，利用葡聚糖G-10凝胶色谱系统实现了对注射用头孢尼西钠中的高分子聚合物的分离分析，为该药的质量控制提供一个新的检测方法。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

国产注射用头孢唑林钠质量评价

目的 评价国产注射用头孢唑林钠近3年来质量状况和存在问题.方法 采用法定检验方法对2009年和2011年的抽样样品进行检验并进行部分留样的稳定性考察,将检验结果进行统计分析.结果 在2009年的评价性抽验中,注射用头孢唑林钠合格率偏低,主要不合格项目为溶液的澄清度,质量状况总体评价为一般.在2011年的评价抽验中,该品种的合格率上升至97.8％,不合格项目依然为溶液的澄清度.结论 国产注射用头孢唑林钠的质量有明显改善.同时稳定性考察的结果表明:丁基胶塞中释放的物质和样品的相互作用是一个长期过程,采用覆膜胶塞确实能很好地解决头孢唑林钠的澄清度问题.     

HPLC方法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸内碱的研究

目的 建立HPLC法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量.方法 采用Waters SunFire C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,阿魏酸检测波长为323nm,吴茱萸内酯、吴茱萸碱检测波长为225nm,吴茱萸次碱检测波长为343nm,柱温30℃.结果 表明阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在3.91～39.10μg·mL-1（r=1.0000）、10.70～64.20μg·mL-1（r=0.9998）、7.60～76.00μg·mL-1（r=0.9999）、3.65～36.50μg·mL-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为96.6%（RSD=1.0%）、98.1%（RSD=2.2%）、100.3%（RSD=0.8%）、95.3%（RSD=1.2%）.结论 本文方法简便准确,可用于华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量测定.     

国产注射用阿洛西林钠的质量评价

目的 评价国内不同企业生产的注射用阿洛西林钠的质量现状,并分析存在的问题。方法 采用法定标准检验结合探索性研究,并对检验结果进行统计分析。结果 按法定标准检验100批样品,合格率为99%,1批样品溶液的澄清度不合格,主要归因于产品的低酸度和高水分协同作用加速主药酸化成难溶的阿洛西林酸。探索性研究开展了有关物质方法优化并重新评价有关物质水平,合格率为100%;采用LC/MS建立了杂质谱,并对主要杂质的来源进行归属;阿洛西林二聚物为主要聚合物,优化后的有关物质系统可对其同步控制;稳定性试验与多因素相关分析表明高碱度与高水分对本品降解有一定促进作用,而低酸度易增加本品配伍析出的风险。结论 目前国产注射用阿洛西林钠的整体质量一般,各企业产品存在不同程度的质量差异。原料工艺控制水平直接影响产品质量,酸碱度及水分是影响本品质量的关键因素,相关企业应对原料进行优选并提高生产工艺控制水平。现行标准无法有效控制有关物质和聚合物,酸碱度及水分的限度水平有待提高,标准亟待修订。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素眼膏中盐酸金霉素含量

目的建立HPLC法测定盐酸金霉素软膏中盐酸金霉素含量。方法色谱柱为C8柱（250×4.6mm,5μm）;柱温：45℃;流动相为高氯酸-二甲亚砜-水（8：525：467）;检测波长为280nm。结果该方法盐酸金霉素在0.1mg.mL^-1-2mg.mL^-1的范围内具有良好的线性,直线回归方程为A=4.0×10^7C-8.3298×10^4,相关系数r=0.99995,平均回收率为100.8%,RSD为1.9%。结论该法简便、可靠、准确,可作为盐酸金霉素的含量测定方法。     

天然药物的现代生物学研究与中医药特色

为了探讨中医整体观念和辨证施治特色与现代中药研究的相关性。从生物学研究方法、制剂技术、鉴定技术,药理学研究途径、有效成分与复方研究等方面回顾了近10年来的研究成果,提出硫分利用现代科技新成果的基础上,发挥中医药固有的特色和优势是天然药物发展的方向。     

盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的检测方法

目的 建立顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的含量的方法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53m,3μm),柱温:程序升温,90℃维持18min,以每分钟20℃升温至200℃,维持5min;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,分流比1:1.顶空进样,项空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为40min,进样体积为1.0mL.结果 N,N-二甲基甲酰胺在0.0290mg·mL-1～0.2 07mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r值为0.99975),平均回收率为101.1%(RSD为1.7%).结论 该方法准确灵敏,可用于盐酸头孢吡肟中二甲基甲酰胺的检测.     

抗生素质控分析中HPLC色谱柱的选择

依据各类抗生素不同的理化性质和各类色谱柱不同填料的选择性。结合实践经验并参考国内外相关文献．较全面地综述抗生素质控分析中HPLC色谱柱的选择。