兰花颗粒质量标准研究

目的建立兰花颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别本制剂中的板蓝根、大青叶和忍冬藤;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中(R,S)-告依春的含量,色谱柱为Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(7∶93);检测波长为245nm。结果在选定的薄层色谱条件下,斑点显色清晰,分离效果良好。(R,S)-告依春质量浓度在0.30~2.12μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为87.5%,RSD为1.0%(n=9)。结论该方法专属性强、重复性好、简便可行,可用于兰花颗粒的质量控制。     

板蓝根配方颗粒的质量标准研究

目的:建立板蓝根配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别板蓝根、亮氨酸和精氨酸,按颗粒剂制剂通则进行检查,测定浸出物,并采用高效液相色谱法测定(R,S)-告依春的含量。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(7∶93,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:薄层色谱分离度好,斑点清晰;粒度、水分、溶化性、微生物限度检查均符合规定;浸出物应不少于25.0%;含量测定中,(R,S)-告依春质量浓度在1.565 9~50.109 8μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.12%,平均加样回收率为99.25%(RSD=2.08%,n=9),并初步确定(R,S)-告依春的含量应不得少于0.35 mg/g。结论:建立的质量标准增加了含量测定,控制项目更加全面、合理,可用于板蓝根配方颗粒的质量控制。     

超高效合相色谱法拆分及测定板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体含量

目的 建立拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量的超高效合相色谱(UPC2)法.方法 色谱柱为TrefoilTM AMY1柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),流动相为超临界CO2-甲醇(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为45℃,动态背压为1800 psi,进样...     

高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中表告依春含量

目的 建立测定板蓝根颗粒中表告依春含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为30℃.结果 表告依春进样量在0.010~0.516 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.16%,RSD为0.86%(n=6).结论 该方法简便快速、结果准确,可以有效控制药品质量.     

HPLC法测定板蓝根颗粒中RS-告伊春的含量

目的 建立板蓝根颗粒中RS-告伊春含量测定方法 。方法 采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸(6∶94),流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为245 nm。结果 RS-告伊春在1.94~30.98μg/m L范围内,呈良好的线性关系(r=0.9997),定量限为7.12 ng/m L,回收率为96.1%,RSD为1.6%(n=9)。结论 本方法 快速、准确。方法 的稳定性、重复性良好,可作为板蓝根颗粒质量分析控制方法 。     

肝炎康复丸的质量标准研究

目的对肝炎康复丸的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法定性鉴别片剂中的茵陈、板蓝根、郁金;用高效液相色谱法对方中(R,S)-告依春进行含量测定,采用Inertsil ODS-SP C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.02%磷酸溶液(7∶93)为流动相;检测波长245nm。结果在薄层色谱中可以检出茵陈、郁金、板蓝根,薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰,专属性强,易于识别;(R,S)-告依春在0.4024～10.06μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.40%,RSD为1.16%(n=6)。结论该方法简便,准确,专属性强,可以有效地控制肝炎康复丸的质量。     

HPLC法同时测定板蓝根颗粒中腺苷和 (R，S)-告依春的含量

目的：提升板蓝根颗粒的质量标准,增加板蓝根颗粒的质量可控性,并对产品的质量进行初步评价。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法,以腺苷和(R,S)-告依春为指标成分进行定量测定,并对市场上流通的18家企业生产的板蓝根颗粒进行比较分析,考察各产品中腺苷和(R,S)-告依春的含量。结果：腺苷和(R,S)-告依春分别在0.0982～3.9280μg和0.0211～0.8440μg间,峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率腺苷为99.3%,RSD=1.6%(n=9),(R,S)-告依春为99.0%,RSD=1.8%(n=9)。不同企业生产的板蓝根颗粒中腺苷和(R,S)-告依春的含量差异很大,对板蓝根颗粒的质量控制势在必行。结论：该方法简便准确,可用于板蓝根颗粒药品的质量评价。     

HPLC法测定复方土牛膝咽喉合剂中表告依春的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方土牛膝咽喉合剂中表告依春含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(10∶90),流速为1 m L/min,检测波长为245 nm,柱温为30℃。结果表告依春含量测定的线性范围2~30μg/m L,r2=0.999 4,平均加样回收率为97.39%,RSD为2.03%(n=6)。结论建立测定复方土牛膝咽喉合剂中表告依春含量的高效液相色谱法,该方法准确、可靠,可用于复方土牛膝咽喉合剂的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸的含量

目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327 nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51μg/m L(r=0.9999)、29.41~294.05μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06%(RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定。     

HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法分析

目的探讨HPLC用于测定板蓝根及相关制剂当中表告依春的含量方法,从而控制板蓝根以及其相关制剂的质量。方法选择反相高效的液相色谱法,其色谱柱定SB-C18ZORBAX(5μm,150mm×4.6mm);其流动相三乙胺-磷酸-水-乙腈(0.05︰0.73︰90.72︰8.50);其流速为每分钟0.7mL;其检测波长为245nm,其柱温为30℃。结果在表告依春的含量测定中,其线性范围为0.3060~0.0204μg,其r为0.9998,其平均加样的回收率为98.99%,其RSD为1.31%。结论高效的液相色谱法对板蓝根及其相关制剂中的表告依春进行含量测定,可靠准确,能够用于对板蓝根药材以及其相关制剂进行质量评价。