固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物

采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液(pH 3.0)为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种林可胺类化合物的方法定量限(LOQs)均为10μg/kg;在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在祛痘膏、祛痘水样品中进行10、100、1 000μg/kg 3个添加水平试验,平均回收率范围为87%~105%,相对标准偏差(n=6)在3.3%~10.2%之间。采用此方法测定了祛痘化妆品中林可胺类化合物的含量水平,发现存在违规添加现象。     

HPLC内标法测定去痘化妆品中2种抗生素及甲硝唑

建立了去痘化妆品中检测2种抗生素(土霉素和四环素)及甲硝唑的内标定量方法,考察了样品萃取液中三氟乙酸-甲醇、磷酸二氢钠-甲醇、草酸-甲醇、盐酸-甲醇及甲醇等5种溶液对提取率的影响。结果表明,盐酸-甲醇溶液对2种抗生素(土霉素和四环素)及甲硝唑的提取率最高。流动相由甲醇和0.002 mol/L草酸组成,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min。该方法在10μg/g~200μg/g内线性关系良好,加标回收率为92.4%~97.8%,可用于去痘化妆品中2种抗生素及甲硝唑的微量检测。该方法用于10种市售去痘化妆品产品的检测,其中80%呈抗生素阳性。     

化妆品中激素和抗生素的检测方法研究进展

激素和抗生素均为在化妆品中禁止使用的物质。一些不法化妆品厂商将其非法添加到化妆品中,长期使用会对人体造成伤害。本文综述了近年来化妆品中激素和抗生素的检测方法研究进展,旨在为化妆品的检测提供一定的参考依据。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中7 种抗生素

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中7种抗生素(甲硝唑、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)的检测方法。待测样品经超声提取、过滤稀释后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,BEH-C_(18)色谱柱上梯度分离,经一级、二级质谱扫描及多重反应监测(MRM)进行定性、定量分析。所建方法中,各待测组分保留时间均在2min内,检出限为0.1～1.0ng/mL,平均加样回收率为85.8%～98.5%,精密度为0.9%～3.8%。用于200批祛痘类化妆品的检测,其中9批样品检出甲硝唑和(或)氯霉素。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的四种抗生素

用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中的四种常见抗生素(土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、氯霉素),样品中待测物采用甲醇超声提取,色谱柱采用Shim-pack Vp-ODS,以甲醇-(0.01 mol/L磷酸二氢钠+0.001 mol/L EDTA)为流动相进行等浓度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法灵敏度高,准确度好,操作简单,可用于化妆品中四种抗生素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定养发类化妆品中抗菌药物

为了测定养发类化妆品中是否存在激素类和胺类禁用抗菌药物,提出了基于高效液相色谱-串联质谱的养发类化妆品中抗菌药物测定方法。以施华蔻专业修护亮泽活发护理霜为研究对象,使用甲醇作为抗菌药物测定的提取溶液,通过十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,在多反应检测模式下测定养发类化妆品中抗菌药物。结果表明,在施华蔻专业修护亮泽活发护理霜中,10种激素类禁用抗菌药物和3种胺类禁用抗菌药物的检出限均低于定量限,不存在激素类禁用抗菌药物和胺类禁用抗菌药物。激素类抗菌药物的加标回收率和精密度分别为84.7%～114.7%、1.8%～9.8%,胺类禁用抗菌药物的加标回收率和精密度分别为84.1%～93.9%、1.4%～5.7%。分离时长均小于2min,测定时长均小于4min,其抗菌药物的测定效率可满足测定需求。     

四类市售化妆品安全风险点分析

为了解四类市售化妆品安全风险点,为监管提供技术支撑,按照《化妆品卫生规范》和国标,对湖南省2014—2016年监管部门抽样的面膜类、美白祛斑类、防晒类和祛痘抗粉刺类化妆品进行检验。结果发现,6批面膜检出非法添加糖皮质激素,7批祛痘抗粉刺类检出抗生素,44.0%的面膜和9.9%的防晒产品类包装标签标示的防腐剂、防晒剂与检出结果不一致。因此,国产化妆品中非法添加抗生素和糖皮质激素存在较大安全隐患,防腐剂和防晒剂的使用情况和标签标识有待规范。     

水产品中多类抗生素药物同时检测样品处理技术

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等6大类共计49种抗生素药物同时检测样品制备方法。采用本方法进行上述49种抗生素药物同时检测时,在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上;不同浓度水平添加回收率范围在57.6%~100.5%之间,回收率稳定;相对标准偏差范围在1.6%~10.0%之间。     

珠江局部流域抗生素分布特征

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)-串联质谱(MS/MS)联用技术建立方法,分析珠江局部流域水体环境中四环素类、磺胺类、大环内酯类、氟喹诺酮类、离子载体类等41种抗生素化合物含量状况。结果表明,检出物浓度介于0.2~740 ng/L之间,其中10种抗生素在所采集样品中100%检出,大环内酯类、磺胺类检出质量浓度较高,占到检出抗生素类总量的67%,检出物含量与人口分布密度呈正相关。     

化妆品中重金属快速检测方法现状及探讨

介绍了化妆品中重金属的来源、危害,比较了目前各国化妆品中重金属的限量要求,并综述了化妆品中重金属的一些常规检测方法和快速检测方法,列举了化妆品外其他样品中重金属的快速检测方法,为建立化妆品快速检测提供参考。     

浅议祛斑美白类化妆品中功效成分及其检测技术研究进展

近年来,祛斑美白类化妆品逐渐引起人们的关注。文中阐述了黑色素的形成过程以及祛斑美白机制,介绍了化妆品中研究较多和常见的美白祛斑类功效成分,包括烟酰胺、果酸、曲酸及其衍生物以及维生素C及其衍生物等,综述了这些成分的相关检测方法,展望了未来美白祛斑成分及其检测方法的研究趋势,为相关研究提供参考。     

高效液相色谱法测定化妆品中6种四环素类抗生素

采用高效液相色谱测定化妆品中6种四环素类抗生素(盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)。结果表明,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈、甲醇和10 mmol/L三氟乙酸作为流动相,检测波长268 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中6种四环素类抗生素。该方法检测出的6种四环素类抗生素的相对标准偏差为0.22%～2.1%,回收率为90%～99%。     

卫生部通报祛痘化妆品两成多不合格

本刊讯 最近，卫生部通报了近期对北京、天津、山西等9省份“祛痘、除螨及去皱”等功能化妆品的监督抽检情况。其中，宣传祛痘、除螨类化妆品的抗生素检出率为25．4％，宣传具有去皱功能化妆品中激素检出率为3．2％。此次抽检包括宣称具有祛痘、除螨类功能化妆品和宣传具有去皱功能的护肤类化妆品。     

紫外可见分光光度法在抗生素类药物分析中的应用

综述了近年来紫外可见分光光度法在抗生素药物分析中的应用,其中包括β-内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类抗生素;并展望了该方法今后的发展趋势.     

化妆品中生物碱类风险物质的安全监测

围绕化妆品中生物碱类风险物质的安全性、我国关于化妆品中生物碱类风险物质的管理规定和检测方法以及国外对于生物碱类风险物质的规定等进行阐述,提出关于加强化妆品中生物碱类风险物质风险监管的建议和措施。     

抗生素雾里看花

自从世界第一种抗生素产品——青霉素问世至今，抗生素工业已走过了整整一个甲子(60年)的历程，目前已形成包括B-内酰胺类(头孢菌素与青霉素)、四环素类、大环内酯类、氨基糖苷类以及林可霉素类等几大类抗生素和喹诺酮系列抗菌素在内的完备的抗生素产品生产体系。国际抗生素市场在20世     

高效液相色谱法检测化妆品中的6种抗生素和甲硝唑

采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中6种抗生素和甲硝唑的含量。样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1∶1)提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,以乙腈(A)和质量分数0.1%甲酸(B)为流动相系统,在268 nm波长下进行检测。与标准方法相比较,该研究中流动相以甲酸代替草酸盐,排除了溶剂峰的干扰,降低管路堵塞机率;6种抗生素和甲硝唑在进样范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995,在水、乳、膏、霜四种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)三个梯度的加样回收率范围为96.5%～110.8%,相对标准偏差范围为0.32%～1.85%(n=9)。所建立的方法简便、准确、有效,可用于化妆品中6种抗生素和甲硝唑的筛查和测定。     

白藜芦醇在化妆品中的应用与检测展望

白藜芦醇具有良好的抗氧化性和消除自由基的能力,在化妆品方面具有良好的应用价值,其已被列入《国际化妆品原料标准目录》(INCI)中,市场上已有厂家推出含白藜芦醇的产品。介绍了白藜芦醇的理化性质、在化妆品中的应用以及现有检测技术和方法。同时比较了目前常用的白藜芦醇检测方法的差异和优劣,为建立化妆品中白藜芦醇的检测方法提供参考。最后提出了白藜芦醇在化妆品中的应用前景和推荐检测方法。     

水源水中微量抗生素的去除工艺

针对原水中存在微量抗生素有机污染的问题,研究了"电絮凝-气浮分离、超滤膜、活性炭吸附、纳滤、紫外消毒和氯消毒"集成工艺对3类共8种抗生素的去除效果。结果表明,所研究工艺对原水中微量抗生素总去除率为97.2%～99.3%,各抗生素去除率为94.9%～100%。大环内酯类去除效果优于磺胺类,优于氯霉素类,3类抗生素去除率分别为100%、98.4%和97.7%。纳滤膜工艺对水体中微量抗生素具有良好且稳定的去除效果,纳滤工艺抗生素去除率为87.3%～100%。该集成工艺可有效去除原水中微量抗生素。     

市售爽身粉类化妆品中硼酸、硼酸盐和重金属铅的检验结果分析

为了解爽身粉类化妆品的质量安全现状，采用《化妆品安全技术规范》（2015年版）中相应的检测方法对市售753批爽身粉类化妆品进行硼酸、硼酸盐和重金属元素铅的检测，以期发现风险点并提出合理的监管建议。结果共发现不合格样品4批，不合格率为0.53%，均为重金属元素铅超标。针对检验结果进行多维度比较分析，提出针对爽身粉类化妆品的合理化监管建议。