HPLC法测定毛酸浆果中槲皮素的含量

目的:建立测定毛酸浆果实中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ACE Excel 5μSuperC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇/0.4%(v/v)磷酸(50∶50,v/v),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:槲皮素在10-160μg/mL(r=0.9998)范围有良好线性关系;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.93%,结论:HPLC法能快速、准确地测定毛酸浆果实中槲皮素的含量。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大黄鱼皮肤主要色素

借助固相萃取技术,利用反相高效液相色谱法定性和定量测定了大黄鱼皮肤主要色素。样品经丙酮和石油醚(v/v=4∶3)提取,加Na OH-甲醇溶液皂化反应后,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯(v/v=3∶1),液相色谱柱为ZORBAXEclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(v/v=9∶1),流速1.0m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474nm,外标法定量。结果显示:大黄鱼皮肤主要色素为叶黄素,占比为50%以上,并含有少量的角黄素、虾青素及其他色素;且各色素线性关系良好,相关系数分别为0.9990、0.9991和0.9991,加标回收率分别为84.26%~96.56%、83.28%~92.79%和85.61%~94.39%,相对标准偏差分别为2.55%~5.78%、3.52%~7.28%和3.02%~6.55%,检出限分别为0.43、0.59、0.82mg/kg。     

高效液相色谱-二极管阵列联用技术同时检测苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质

利用高效液相色谱联合二极管阵列技术(HPLC-DAD)建立一种可以同时检测不同苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质的分析方法。使用OMNI Hubble C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-甲酸(100∶2,v/v),B为10 mmol/L磷酸氢二钾-磷酸水溶液(200∶1,v/v),流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,梯度洗脱,柱温为35℃,二极管阵列扫描波长范围210~400 nm。应用本方法可以检测出不同苹果醋和甘蔗果醋中香草醛、香豆素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、芹菜素、木犀草素、肉桂酸、山奈酚、芒柄花黄素等11种酚类物质,其中甘蔗醋中富含绿原酸等10种酚类物质成分。本方法回收率在84.1%~118.2%之间,结果准确可靠,简单易行,适合用于各类果醋中酚类物质的分析检测。     

RP-HPLC法测定发酵液中β-苯乙醇的研究

运用反相高效液相色谱对发酵液中的β-苯乙醇进行定性定量分析确定了RP-HPLC测定发酵液中β-苯乙醇的含量的方法。色谱柱:DikmaDiamonsilC18150mm×4.6mm5μmWaters,流动相∶甲醇∶水=40∶60(v/v)流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm,柱温30℃,外标法定量。结果RP-HPLC法测定浓度在4～20μL/10mL时线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为97.71%,RSD为1.04%(n=5)。此方法准确,灵敏,简单,重现性好,适合于发酵液这种复杂体系中β-苯乙醇的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸

建立食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等甜味剂和防腐剂的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5um,4.6mm×150mmi.d)反相色谱柱,流动相:v(甲醇)∶v(0.02moL/L乙酸铵溶液)=(5∶95),流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL。样品的检出限1.5～4.4mg/kg,线性范围1～10mg/L,加标回收率95.5%～103.6%,相对标准偏差为0.95%～2.81%(n=6)。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于食品样品的直接测定。     

纳豆芽孢杆菌发酵液中嘌呤碱基的检测

采用反相离子对色谱法对纳豆芽孢杆菌发酵液中的嘌呤碱基进行检测,优化后的检测条件为:色谱柱,Hitachi La Chrom C18(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长254nm;流动相:甲醇∶四丁基氢氧化氨∶乙酸∶水=10∶1.485∶1.485∶987.03(v/v/v/v);流速:0.7mL/min;柱温:25℃。检测结果表明该方法标准曲线良好:A、G、H、X四种嘌呤碱基的线性范围分别为0.5~20.0、1.0~50.0、1.0~50.0、0.5~20.0mg/L,相关系数均大于0.9991,方法回收率为96.9%~102.4%。基于优化后的检测方法,检测得出纳豆发酵前后发酵液中总嘌呤含量分别为41.33、84.99mg/L,说明嘌呤碱基含量在发酵过程中有所增加。     

HPLC法测定面制品中的姜黄色素

建立高效液相色谱法测定面制品中姜黄色素添加剂含量的方法,用甲醇∶水(7∶3,v/v)稀释并提取面饼样品中的三种姜黄素,采用Kinetex PFP五氟苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为420 nm,进样量为4μL。结果表明,三种姜黄素分别在1.0~100μg/m L范围内具有良好的线性关系,方法的定量限为10 mg/kg。实际样品检测发现,袋装方便面和咖喱味点心面的面饼中均检出姜黄素,总姜黄素含量均在50 mg/kg以内,符合GB 2760–2014的限量规定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

高效液相色谱法测定发酵液中聚苹果酸方法的建立

采用高效液相法在Prevail C18色谱柱(4.6mm×250mm,4μm)上定量测定发酵生产的聚苹果酸,流动相为乙腈和0.025mol/L磷酸二氢钾混合溶液(用磷酸调pH2.5)(v∶v=5∶95),流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为25℃。发酵液经离心、水解处理后进样,4min可以将其中的L-苹果酸完全分离定量。方法的回收率为98.84%～101.47%,RSD为1.35%～1.72%。实验结果表明,该法是测定发酵液中聚苹果酸的快速、有效的定量分析方法。     

米糠中阿魏酸的提取及高效液相色谱法测定

以提取液中阿魏酸的含量为指标,考察了碱溶液提取法、乙醇提取法、超声提取法、甲醇-甲酸提取法、碱醇提取法的优劣,用正交实验法对碱浓度、温度、时间、碱醇比和固液比5个因素进行研究,得到最佳工艺条件:1%氢氧化钠溶液与乙醇按4∶1的比例混和,80℃下提取6h,固液比为1∶8,加入0.2g/L的亚硫酸钠作为抗氧化剂。采用高效液相色谱法测定,色谱柱为C18ODS(4.6mm×150mm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(35∶65∶0.9,v/v),流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为322nm。上述条件下,阿魏酸在1.0～5.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.99928。该方法相对标准偏差在0.98%以内,平均回收率为99.7%。