聚乙二醇法测定超滤膜截留率的不确定度评定

截留率和切割分子量是表征超滤膜截留性能的主要技术参数。以聚乙二醇-20000为标准物质,建立截留率测试结果的不确定度评定数学模型,分析不确定度来源,评定超滤膜截留率测试结果的不确定度。结果表明,PEG-20000的多分散系数(Mw/Mn)为1.005,优于标准中对截留测试标准物质的分子量分布系数小于1.8的要求,GPC谱图呈现单峰形式,符合PEG结构明确、分子量分布窄的特点,完全满足测试需要,标准测试曲线线性好、相关系数R2大于0.999;通过重复性实验,测定了超滤膜对PEG-20000的截留率为93.04%,对该结果进行了A类和B类不确定度评定,当包含因子k=2、置信水平为95%时,扩展不确定度为2.90%。     

对超滤膜的无机污染特性探讨

本文通过光散射颗粒分析仪对超滤膜过滤过程中的浓缩液进行在线监测,分析了不同截留分子量超滤膜无机污染过程。结果表明随着膜截留分子量的增加,过滤单位体积的无机悬浊液,超滤膜表面的沉积物质量减小,而且随着过滤体积的增加,截留分子量较小的膜,其表面不仅会沉积更多的污染物质,而且更易于产生较高的由该沉积物引起的水力阻力。     

BSA法测定超滤膜截留率的不确定度评定

截留性能是超滤膜重要的性能指标,截留率和切割分子量又是表征超滤膜截留性能的主要技术参数。基于GB/T 32360-2015《超滤膜测试方法》,依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,以牛血清白蛋白(BSA-67000)为标准物质,建立截留率测试结果的不确定度评定数学模型,全面分析不确定度来源,评定超滤膜截留率测试结果的不确定度。结果表明:BSA-67000的多分散系数(Mw /(Mn)为1.101,GPC谱图呈现单峰形式,结构明确、分子量分布窄,完全满足测试需要。对该结果进行了不确定度评定,当包含因子k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度为7.86%,测试结果的不确定度主要来源于测试液取样、重复性测试和BSA-67000的紫外分光光度法测定。     

带间隔臂的荷负电超滤膜对水中天然有机物的去除

通过特定的化学反应对不同截留分子量的再生纤维素(RC)超滤膜进行改性,得到一系列间隔臂长度不同的荷负电超滤膜.选用腐殖酸(HA)作为天然有机物的代表物质,比较不同间隔臂长度和不同截留分子量的RC膜对腐殖酸去除效果和膜污染情况,分析膜阻力.实验结果表明,不同截留分子量的改性膜对腐殖酸的去除效果都比未改性膜好,同时膜通量的衰减变小,即膜污染现象减轻.间隔臂长度较大的膜对腐殖酸的去除更有效,同时膜污染更轻,这主要是由于间隔臂长度较大的改性荷负电膜上的Zeta电位较大,与带同种电荷的腐殖酸之间的静电排斥作用更大.     

蛋白截留法评价超滤膜分离性能研究

依据HY/T 050—1999《中空纤维超滤膜测试方法》标准方法,采用不同分子量蛋白的截留率对两种超滤膜的截留分子量进行测试,并考察测试过程中运行时间、初始浓度和操作压力等参数对膜分离性能测试结果的影响.研究结果表明,标准中规定的几种参数中,蛋白的初始浓度对膜性能测试的结果影响很大.当牛血清蛋白浓度由100 mg/L增加至1 000 mg/L时,蛋白的截留率从3.5%增加到80.7%;蛋白原液浓度越高,检测所得到的膜截留分子量数值越低,造成测试结果与实际膜分离性能的偏差越大,但过低的蛋白原液浓度也会影响测试结果的稳定性.因此,在测试过程中可适当降低初始浓度为100~500mg/L之间,适当延长运行时间到40min左右,以提高分离性能测试的准确性.     

超滤膜截留性能检测用基准物质研究与应用进展

截留性能是超滤膜的重要技术指标,但现行标准中用于测试该性能的基准物质存在分子量偏小,吸附性较强、水溶性和稳定性偏低等缺陷,不能满足日益增长的测试需要.本文详细阐述了国内外超滤膜截留性能检测用基准物质研究和应用现状,并提出了今后研究的重点和方向.     

用鸡蛋清中的卵清蛋白测定常用超滤膜的切割分子量

提出了一种测定超滤膜切割分子量的简便方法,该法以鸡蛋清代替生化试剂作为标准分子量蛋白质,以卵清蛋白的截留率而不是截留率一分子量曲线作为判据来确定膜的切割分子量,切割分子量的确定范围为1万～6万．讨论了配制卵清蛋白溶液的适宜pH范围为10～11,实际使用质量分数为0．03％NaOH溶液即可;证明了用生化试剂和鸡蛋清配制的卵清蛋白溶液具有相同的分光光度性质,共享同一条浓度-吸光度工作曲线;阐明了比尔定律的适用范围,只需控制超滤前溶液的起始吸光度E。＝0．200左右就可用吸光度代替浓度计算膜对蛋白质的截留率;测定了不同鸡蛋中的卵清蛋白含量在10％～15％之间,同一只鸡蛋的蛋清中卵清蛋白的含量分布是相当均匀的;用已知切割分子量的膜测定了对卵清蛋白的截留率,并据此提出了确定切割分子量的判据;用细胞色素C的截留率证明了本法的适用性;还证明了用0．03％NaOH溶液配制的卵清蛋白溶液可在4～5℃下存放2～3周．     

静电相互作用对荷电超滤过程中带电小分子清除的影响

研究了不同荷电量小分子(分子量为1 kD左右)通过表面带同种电荷但荷电量不同的超滤膜(截留分子量为10 kD)时的行为.实验结果表明,荷电超滤膜对带电小分子的截留作用与超滤膜荷电量、小分子带电量以及溶液离子强度密切相关.低离子强度条件下,荷电超滤膜对高荷电小分子的截留率很高,这主要是静电相互作用的结果.随着离子强度的增加,静电屏蔽作用增强,荷电超滤膜对带电小分子的截留作用也相应减小.结果还表明,表观透过率的实验值与基于滞膜模型的理论计算值有较好的吻合.     

聚乙二醇的检测及其在切割分子量表征中的应用

切割分子量是分离膜的一个重要参数,一般通过一系列不同分子量物质的过滤实验,对比原液和滤液的浓度得到.聚乙二醇(PEG)具有分子量规格齐全、分子量分布窄和价格便宜等优点,是超滤膜和纳滤膜切割分子量测定的常用基准物质.因此,快速、准确地测定PEG溶液浓度具有重要的意义.本文介绍了不同PEG浓度检测方法的原理,包括分光光度法、总有机碳分析法、液相色谱法和放射性分析法等,并结合切割分子量的表征进行了比较.     

黄浦江原水膜分离特性研究

分别采用不同截留分子量,不同材质的有机高分子聚合物超滤膜直接分离黄浦江原水。研究结果表明,超滤膜分离原水的效果在一定的截留分子量（或孔径）范围内差别不大;由于原水中的溶解性有机物浓度较低对亲水性较好的有机高分子聚合物超滤膜的原水膜过程长期污染的影响较小,而高价正离子是原子超滤膜过程长期污染的主要因素,不同膜材质的污染情况也有不同;原水膜过程去除水中溶解性有机物存在很大的局限性,必须与其他技术组合才     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。