BSA法测定超滤膜截留率的不确定度评定

截留性能是超滤膜重要的性能指标,截留率和切割分子量又是表征超滤膜截留性能的主要技术参数。基于GB/T 32360-2015《超滤膜测试方法》,依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,以牛血清白蛋白(BSA-67000)为标准物质,建立截留率测试结果的不确定度评定数学模型,全面分析不确定度来源,评定超滤膜截留率测试结果的不确定度。结果表明:BSA-67000的多分散系数(Mw /(Mn)为1.101,GPC谱图呈现单峰形式,结构明确、分子量分布窄,完全满足测试需要。对该结果进行了不确定度评定,当包含因子k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度为7.86%,测试结果的不确定度主要来源于测试液取样、重复性测试和BSA-67000的紫外分光光度法测定。     

超滤膜纯水透过率测试结果的不确定度评定

纯水透过率反映超滤膜的渗透性能,是评价超滤膜性能的重要指标。基于GB/T 32360-2015《超滤膜测试方法》,依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,建立超滤膜纯水透过率测试结果的不确定度评定数学模型,分析不确定度来源,评定超滤膜纯水透过率测量结果的不确定度。结果表明,超滤膜纯水透过率测试结果为92. 6L/(m~2·h),对该结果进行不确定度评定,当包含因子k=2,置信水平95%时,扩展不确定度为2.88 L/(m~2·h),测试结果的不确定度主要来源于测试压力、测试水温和计量器具,测试时间的影响可以忽略,测试过程中的随机效应对测试结果的不确定度也有很大的影响。     

磺化聚砜在聚醚砜膜亲水改性中的制备与表征

以聚醚砜(PES)和磺化聚砜(SPSf)为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,聚乙二醇(PEG)为制孔剂,采用干湿法制备中空纤维超滤膜,研究了不同磺化度的SPSf及SPSf浓度对中空纤维共混膜的影响,通过傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜和孔径测试,分别研究了SPSf的化学结构、膜的形态和孔径分布。通过超滤膜性能的测试,探讨了共混膜性能的影响。结果表明,在磺化度10%,磺化聚砜质量分数4%时,超滤膜的水通量为450 L/(m2·h),对聚乙二醇-20000(PEG-20000)的截留率为95%;共混膜随温度的升高,共混膜的水通量降低,截留率几乎稳定不变;对牛血清蛋白(BSA)的通量衰减率为10.9%,通量恢复率为21%。     

利用葡聚糖和蛋白质进行超滤膜切割分子量测试对比研究

采用切割分子量不同的葡聚糖和蛋白质标准物质,测试了几种进口商品平板膜和国产商品中空纤维超滤膜的切割分子量.结果表明:采用葡聚糖进行切割分子量测试时,测得的切割分子量明显大于商品超滤膜厂家提供的切割分子量数据,可能原因在于葡聚糖呈链状结构,易穿过膜孔;而采用蛋白质来评价超滤膜的切割分子量时,测试的切割分子量结果较为接近商品超滤膜厂家提供的数据.在对比不同膜对相邻分子量的测试物质截留率的变化趋势后发现,不同膜的孔径分布情况存在较大差异,传统上采用的单一膜的切割分子量指标未能全面反映膜的截留效能.     

蛋白截留法评价超滤膜分离性能研究

依据HY/T 050—1999《中空纤维超滤膜测试方法》标准方法,采用不同分子量蛋白的截留率对两种超滤膜的截留分子量进行测试,并考察测试过程中运行时间、初始浓度和操作压力等参数对膜分离性能测试结果的影响.研究结果表明,标准中规定的几种参数中,蛋白的初始浓度对膜性能测试的结果影响很大.当牛血清蛋白浓度由100 mg/L增加至1 000 mg/L时,蛋白的截留率从3.5%增加到80.7%;蛋白原液浓度越高,检测所得到的膜截留分子量数值越低,造成测试结果与实际膜分离性能的偏差越大,但过低的蛋白原液浓度也会影响测试结果的稳定性.因此,在测试过程中可适当降低初始浓度为100~500mg/L之间,适当延长运行时间到40min左右,以提高分离性能测试的准确性.     

PEG的分子量和浓度对PES中空纤维膜结构和性能的影响

探究添加剂聚乙二醇(PEG)的不同分子量及浓度对于干-湿相转化法制备的聚醚砜(PES)中空纤维超滤膜结构和性能的影响。结果显示,随着PEG分子量由600增大到20 000,膜通量先增后减,在PEG分子量为6 000时最大,为177.41 L/(h·m2);截留率、拉伸强度则均逐渐下降。随着PEG-6 000浓度由4%增大到10%,膜通量逐渐上升,截留率、拉伸强度逐渐下降。     

活性炭填充对聚砜超滤膜性能的影响

采用相转化法制备聚砜(PSF)超滤膜,通过正交实验确定了较优的制膜条件,并用活性炭填充制备了共混的聚砜超滤膜,考察了活性炭加入量对膜的水通量、牛血清白蛋白(BSA)截留率及孔隙率的影响,以及操作条件对填充膜性能的影响。结果表明,最优化制膜条件为:添加剂聚乙二醇(PEG-400)含量为8%,蒸发时间为60s,纯水作为凝固浴,在此条件下制得的膜水通量达到212.6L/(m2.h),BSA截留率为84.1%。活性炭填充对膜水通量和截留率有明显影响,在活性炭含量为0.5%～1.5%时,膜通量随操作压力增大而增大,而截留率变化不大。     

一种数字式旋转黏度计不确定度评定

利用数字式旋转黏度计测量有证黏度标准物质的黏度,建立测量模型,评定测量模型中的影响数字式旋转黏度计测量不确定度的各输入量不确定度和影响因素。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和JJG 1002—2005《旋转黏度计检定规程》,采用标准不确定度的A类评定方法和B类评定方法,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。得到测量结果修正系数的不确定度。结果表明,数字式旋转黏度计不确定度主要来源是测量重复性和标准黏度液量值引入。     

PVA修饰的溶胶-凝胶法制备γ-Al_2O_3超滤膜的研究

以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶,在微滤α-Al2O3支撑体上制备了γ-Al2O3超滤膜.考察了聚乙烯醇(PVA)对膜性能的影响.通过扫描电镜、气体和液体渗透和截留分子量等实验方法,对所制备的不对称超滤膜进行了表征.实验结果表明:用该法制备的氧化铝超滤膜,表面无裂纹和针孔等缺陷产生,孔径分布窄,平均孔径为8 nm左右,气体和液体渗透性稳定,对分子量约为6000的PEG截留率为90%.     

PVA修饰的溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3超滤膜的研究

以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶,在微滤α-Al2O3支撑体上制备了γ-Al2O3超滤膜.考察了聚乙烯醇(PVA)对膜性能的影响.通过扫描电镜、气体和液体渗透和截留分子量等实验方法,对所制备的不对称超滤膜进行了表征.实验结果表明:用该法制备的氧化铝超滤膜,表面无裂纹和针孔等缺陷产生,孔径分布窄,平均孔径为8 nm左右,气体和液体渗透性稳定,对分子量约为6 000的PEG截留率为90%.     

PSf/PPESK共混超滤膜制备及性能研究

将聚砜(PSf)和聚醚砜酮(PPESK)按比例共混,采用L-S相转化法制备超滤膜,考察共混比、固含量、添加剂等对膜水通量和截留率的影响.实验结果表明:当聚合物的固含量为12%,PSf/PPESK共混比为7/3,NMP作溶剂,PEG4000作添加剂,凝胶浴温度50℃,挥发时间为10 s时,所制得的PSf/PPESK共混膜性能较好,其水通量为1 930 L/(m2.h),对牛血清蛋白的截留率为58.2%.     

钡铁氧体磁粉在液相中的分散性能

为了提高分散作用效果,选用聚乙二醇-20000(PEG-20000)、十二烷基硫酸钠(SDS)及二者组成的复配分散剂,利用机械球磨与添加分散剂相结合的分散方法制备了钡铁氧体浆料,通过考察分散剂的用量、浆料的pH值、zeta电位对分散性的影响,根据红外光谱分析,研究了分散剂的分散效果及作用机理,并测定了分散前后磁场成型各向异性钡铁氧体材料的磁性能。结果表明:加入分散剂可以改善钡铁氧体的分散效果,且SDS和PEG-20000的用量为钡铁氧体质量的1%和2%时,分散效果最好。SDS和PEG-20000均为静电和空间位阻稳定作用。分散后磁场成型各向异性钡铁氧体材料的磁性能得到提高。     

聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜截留分子量随磁场的变化规律

在制备聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜的过程中,为避免纳米Fe3O4粒子团聚,采用偶联剂包裹共沉淀法得到Fe3O4粒子,然后采用相转化法制备了聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜。Zeta电位仪检测出纳米粒子平均粒径为66.83 nm,红外分析发现偶联剂结合在粒子表面。经扫描电镜观察和孔径分布分析得出复合膜中纳米Fe3O4粒子分布均匀,无团聚现象出现,孔径分布较窄。聚乙二醇系列测定基膜为2万的复合膜截留分子量从0T下的19800减小至0.4T的15000,继续增大外加磁场,截留分子量基本不再变化。     

Analysis of the low molecular weight fraction of serum by LC-dual ESI-FT-ICR mass spectrometry: precision of retention time, mass, and ion abundance

This study quantifies the experimental uncertainty for LC retention time, mass measurement precision, and ion abundance obtained from replicate nLC-dual ESI-FT-ICR analyses of the low molecular weight fraction of serum. We used ultrafiltration to enrich the < 10-kDa fraction of components from the high-abundance proteins in a pooled serum sample derived from ovarian cancer patients. The THRASH algorithm for isotope cluster detection was applied to five replicate nLC-dual ESI-FT-ICR chromatograms. A simple two-level grouping algorithm was applied to the more than 7000 isotope clusters found in each replicate and identified 497 molecular species that appeared in at least four of the replicates. In addition, a representative set of 231 isotope clusters, corresponding to 188 unique molecular species, were manually interpreted to verify the automated algorithm and to set its tolerances. For nLC retention time reproducibility, 95% of the 497 species had a 95% confidence interval of the mean of +/- 0.9 min or less without the use of chromatographic alignment procedures. Furthermore, 95% of the 497 species had a mass measurement precision of < or = 3.2 and < or = 6.3 ppm for internally and externally calibrated spectra, respectively. Moreover, 95% of replicate ion abundance measurements, covering an ion abundance range of approximately 3 orders of magnitude, had a coefficient of variation of less than 62% without using any normalization functions. The variability of ion abundance was independent of LC retention time, mass, and ion abundance quartile. These measures of analytical reproducibility establish a statistical rationale for differentiating healthy and disease patient populations for the elucidation of biomarkers in the low molecular fraction of serum.     

准单分散球形二氧化钛颗粒的可控制备研究

采用表面活性剂辅助的溶胶-凝胶法制备了粒径在200～900nm之间可调控的球形TiO₂颗粒. 基于SEM、TEM、XRD、氮气吸附-脱附等分析手段, 系统研究了不同种类和链长的非离子表面活性剂ODA、Span-80、F-127、PEG系列对颗粒粒径和分散性的影响, 结果表明TiO₂颗粒的形貌、粒径及尺寸分布与所加入表面活性剂分子的空间位阻有关. 对于同一种类型的表面活性剂, 所加入分子的空间位阻越大得到颗粒的形貌越规则、颗粒的粒径越小、单分散性越好. BET分析表明, 加入F-127及PEG-20000所得到的TiO₂颗粒经500℃处理后具有介孔结构, 平均孔径分别为3.4和2.6nm.     

黄浦江原水膜分离特性研究

分别采用不同截留分子量,不同材质的有机高分子聚合物超滤膜直接分离黄浦江原水。研究结果表明,超滤膜分离原水的效果在一定的截留分子量（或孔径）范围内差别不大;由于原水中的溶解性有机物浓度较低对亲水性较好的有机高分子聚合物超滤膜的原水膜过程长期污染的影响较小,而高价正离子是原子超滤膜过程长期污染的主要因素,不同膜材质的污染情况也有不同;原水膜过程去除水中溶解性有机物存在很大的局限性,必须与其他技术组合才     

Removal of chromium ions from aqueous solutions by polymer-enhanced ultrafiltration

This study deals with the removal of chromium species from aqueous dilute solutions using polymer-enhanced ultrafiltration (PEUF) process. Three water soluble polymers, namely chitosan, polyethyleneimine (PEI) and pectin were selected for this study. The ultrafiltration studies were carried out using a laboratory scale ultrafiltration system equipped with 500,000 MWCO polysulfone hollow fiber membrane. The effects of pH and polymer composition on rejection coefficient and permeate flux at constant pressure have been investigated. For Cr(III), high rejections approaching 100% were obtained at pH higher than 7 for the three tested polymers. With chitosan and pectin, Cr(VI) retention showed a slight increase with solution pH and did not exceed a value of 50%. An interesting result was obtained with PEI. The retention of Cr(VI) approached 100% at low pH and decreased when the pH was increased. This behavior is opposite to what one can expect in the polymer-enhanced ultrafiltration of heavy metals. Furthermore, the concentration of polymer was found to have little effect on rejection. Permeate flux remained almost constant around 25% of pure water flux.     

CaCl2对聚丙烯腈超滤膜性能的影响

在PAN／DMAC体系里，研究了添加剂CaCl2对聚丙烯腈超滤膜性能的影响，通过膜的纯水通量，切割分子量曲线以及场发射扫描电镜对所制得的膜进行了表征及研究．与无添加剂的PAN／DMAC体系相比，CaCl2的加入降低了膜液的黏度，提高了膜的纯水通量，而对膜的切割分子量无明显的影响．     

逆反射测量标准装置的测量不确定度评定

通过对逆反射测量标准装置的测量原理和测量过程的研究,建立标准装置测量发光强度系数和逆反射系数时的数学模型,对两个模型中影响测量结果的分量进行了分析,得到了标准装置测量不确定度的主要来源和分布特征。采用标准不确定度评定方法对各不确定度分量进行了评定,进而利用各分量合成和扩展标准装置的测量不确定度。评定结果表明在不同的值区间范围内,逆反射测量标准装置的测量不确定度为4.0%或4.3%。