电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定车用汽油中硅含量的方法研究

应用ICP-OES测定车用汽油中硅含量,选用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪,选择288.158 nm谱线,测得方法检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为99%~108%,相对标准偏差小于5%,方法精密度、准确度较高,检测线性范围宽。该方法操作简便,测定速度较快,共存干扰元素少。样品经未加改进剂的航空煤油稀释后,直接进入电感耦合等离子体发射光谱检测,根据测量发射的谱线强度,与采用标准曲线法定量,可应用于车用汽油中硅含量的测定。     

对行业标准《汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法)》的改进

<正>我国国家标准《车用汽油》GB 17930—2013规定:车用汽油(Ⅲ)锰含量不得大于0.016g/L,车用汽油(Ⅳ)锰含量不得大于0.008g/L,车用汽油(Ⅴ)锰含量不得大于0.002g/L,其对应的测定方法均为:中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0711—2002《汽油中锰含量测定方法(原子吸收光谱法)》(以下简称:测定标准)。其原理是:汽油试样经溴-四氯化碳溶液或碘-甲苯溶液处理,用甲基异丁基酮(MIBK)或氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液稀释后,用火焰原子吸收光谱在279.5nm处测定     

车用汽油锰检测技术研究

对车用汽油锰检测偏差大的原因进行了深入分析,提出采用质控样分析技术作为SH/T0711-2002《汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法)》的补充,以此解决车用汽油锰检测中的偏差。通过采用质控样调整分析仪器参数,排除试样溶剂、分析环境等干扰因素,满足车用汽油中锰的测试条件。给出采用质控样和无质控样测定车用汽油锰的不确定度,比较两者之间的精确性。     

车用汽油锰检测技术研究

对车用汽油锰检测偏差大的原因进行了深入分析,提出采用质控样分析技术作为SH/T0711-2002《汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法)》的补充,以此解决车用汽油锰检测中的偏差。通过采用质控样调整分析仪器参数,排除试样溶剂、分析环境等干扰因素,满足车用汽油中锰的测试条件。给出采用质控样和无质控样测定车用汽油锰的不确定度,比较两者之间的精确性。     

ICP-OES测定镍钴锰氢氧化物中硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定镍钴锰三元氢氧化物中硅元素的含量。研究了锰对镍钴锰氢氧化物中硅测试的干扰,发现在最灵敏波长251. 611 nm下,硅的检测值随着溶液中锰含量的增加而增加,而在次灵敏波长212. 412 nm下检测,硅的检测值不随溶液中锰含量的变化而变化。该方法检出限为0. 014 mg/L,相对标准偏差为0. 749%,加标回收率为95%～105%之间。因此,镍钴锰氢氧化物中硅测试应使用次灵敏波长212. 412 nm。     

车用汽油有机锰检测关键技术研究

采用电感耦合等离子发射光谱法（ ICP-OES）测定汽油中的微量金属元素锰,汽油样品预处理采用湿法消解,并对其条件进行优化。运用正交试验设计法,确立ICP-OES法测汽油中锰元素前处理的最优操作条件,考察了光解时间、灰化温度及灰化时间对测定结果的影响。考察结果表明,影响锰测定的最主要因素为灰化温度,最优操作条件为紫外光解1.5 h,灰化温度300℃,灰化时间1 h,回收率在92~105%之间。最后本研究方法与高效的微波消解法进行比较分析,考察两种方法在样品分析结果上的差异。     

ICP-OES测定铝合金中多元素的方法探索

探讨电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定铝合金中硅,铁,镁,铜,锰,铬和锌等七种元素的方法。通过选择各元素的最佳光谱线和优化工作条件,得出该方法快速,简便,分析周期短,符合生产要求。测定的元素含量范围为0.060%~0.779%。用该方法测定铝合金中的硅,铁,镁,铜,锰,铬和锌,相对标准偏差RSD为小于3%,回收率为96.2%~102%。     

气质联用法测定车用汽油中的含锰抗爆剂

建立了气质联用(GC-MS)仪测定车用汽油中的甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)抗爆剂的分析方法。采用选择离子扫描,外标法定量,以异辛烷为稀释溶剂,建立了MMT的标准工作曲线。结果显示锰含量在0.12~12 mg/L浓度范围内呈现良好的线性,线性系数0.9999。汽油样品中MMT加标回收率在93.0%~108.0%之间,相对标准偏差RSD小于3.0%,锰含量检出限可达0.03 mg/L。本方法与SH/T 0711原子吸收法检测结果接近,且无需样品处理,简单快速,精密度高,更适用于国V阶段车用汽油中MMT的检测。     

铝合金中硅、镁、铜、铁、锰元素的测定

铝合金常常用回收的废铝重新进入熔铸冶炼,而废铝中硅、镁的含量很低,为了达到铝合金的硬度和可塑性,便于挤压成型,需检测铝锭中硅、镁、铜、铁、锰元素的含量.采用分光光度法测定了工业生产过程铝合金中硅、镁、铜、铁、锰元素的含量.     

纤维用浆粕中重金属含量的测定

介绍了一种检测浆粕中重金属含量的方法,即通过烧灰法将浆粕灰化,再加入盐酸和醋酸溶解,用等离子体原子发射光谱(ICP-OES)仪检测浆粕中重金属元素的含量。该方法能够准确测定铜、镉、铁、锰、钼、镍等6种重金属元素的含量,具有重复性能好、检出限低、操作简便的优点。     

ICP-OES法测定高锰钢衬板中锰含量

研究了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定衬板中锰含量的应用性.通过对分析测试线、称样量、试样溶解、谱线干扰的研究,实验结果表明选取锰元素257.611nm谱线,铁基体打底,配制合适的标准曲线,利用电感耦合等离子体发射光谱仪能够快速准确的测定衬板中锰含量.结果与高锰钢标准物质标准值相吻合,结果的相对标准偏...     

ICP-OES法测定硅钙钡合金中主量和微量元素

用ICP-OES光谱仪进行了硅钙钡合金中主量和微量元素含量的研究,确立了最佳的样品处理条件和仪器分析条件,实现了对硅钙钡合金中硅、钙、钡、铁、铝及其微量元素的联合测定,并通过准确度和精密度实验,验证了该方法的可行性。该方法具有操作简便,结果准确,分析速度快等优点。     

测定汽油中ρ(铁)、ρ(锰)的方法改进

汽油产品的合格标准中对铁、锰的含量有严格的要求,因此准确测定汽油中铁、锰含量有着重要的意义。火焰原子吸收光谱法测定汽油产品中的铁、锰含量的方法中,绘制工作曲线的标准溶液稳定性低,工作量大,造成了试剂的大量浪费,同时也增加了废液处理的难度。采用加入5.0mL醋酸调节标准溶液的酸度,加入醋酸后的标准溶液的稳定性增加,测定结果的准确度完全可以满足分析标准的要求。     

ICP-OES检测石油化工产品中硅含量准确率的研究

系统地阐述了石油化工产品中硅含量分析的重要性，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES），通过反复试验总结出最优化的仪器操作条件，并且对石油产品进行稀释预处理，在预设好的实验条件下采用有机进样系统直接进样分析，以硅含量为横坐标、与其相对应的强度为纵坐标，在波长212.412、221.667、250.690、251.611、252.851、288.158 nm处建立定量校正曲线，按照《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（GB/T 33647—2017）分析方法对产品中的硅含量进行系统分析。在论述过程中，分别从人员、样品、试剂材料、光谱仪及其他辅助设备的维护等4个方面查找影响硅分析准确率的因素，有针对性地从这些因素着手进行改善，从而确定提高分析准确率的方法。     

汽油中锰含量测定影响因素讨论

对按汽油中锰含量的测定方法 SH/T0711-2002《原子吸收光谱法测定汽油中锰含量》测定的结果影响因素一一分析,对分析准确度进行考察。实验结果表明,曲线绘制、标样选择、回收率等因素都能影响分析结果的准确度,对日常检测锰含量在0.25-26 mg/L范围内的汽油需要注意的方面,解决了汽油中锰含量测定不准的难题。     

微波消解-原子吸收法快速测定汽油中的锰铅铁

提出了微波消解-原子吸收法测定汽油中锰、铅、铁的分析方法。汽油样品用硝酸和少量高氯酸(混酸)做溶剂经过60℃水浴预处理后。在密闭容器中进行消解,样品溶解完毕泄压后,定容,用原子吸收仪器自有的快速序列分析功能的同时测定锰、铅、铁的含量,快速高效。同时考察了微波消解称样量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响,其标准样品的测定结果与标准值一致。本法适应于汽油中锰、铅、铁的测定。     

车用汽油中苯胺类化合物的检测及来源分析

采用气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)方法测定了汽油调合组分和成品车用汽油中各种含氮化合物的分布和组成,对比分析了汽油中苯胺类化合物的来源。结果表明,正规车用汽油中的含氮物质均来自催化汽油组分,由原料性质、生产工艺等因素自然形成的,而且总氮含量较低,氮形态分布主要以苯胺、甲基苯胺等为主。与苯胺类物质作为汽油添加剂的加入量比较,提出了其判别检测限值的建议,为控制检测汽油质量提供依据。     

DCB浸提-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中游离态铁

游离态铁能较好的反映土壤的成土过程，可用作其风化水平的评价。因此，准确高效测定土壤中游离态铁的含量是非常有必要的。本文研究了DCB溶液浸提，电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)法测定土壤中游离态铁的含量，并与分光光度法结果进行比对。结果表明，ICP-OES法的方法检出限为0.09g·kg^-1,低、中、高3种不同土壤游离态铁含量的相对标准偏差分别为1.2%、0.8%、0.5%,回收率分别为101.8%、98.9%、100.7%。与分光光度法相比，ICP-OES法线性范围更宽、检出限更低、精密度更好、抗干扰能力更强，可用于土壤中游离态铁的检测。     

测定汽油中硅含量的单波长色散X-射线荧光光谱法与电感耦合等离子体发射光谱法比对

建立了单波长色散X-射线荧光光谱法(MWDXRF)测定汽油中硅含量的方法,并与国标ICP-OES方法进行了对比,考察了MWDXRF方法的准确性、重复性和加标回收率以及不同标准溶液对MWDXRF方法结果的影响。结果表明,在硅含量很低的情况下,采用MWDXRF方法得出的结果会比ICP-OES方法得出的结果偏大,随着硅浓度的不断增大,两种方法之间的结果差异也越来越小,且采用不同类型的标准溶液进行MWDXRF方法分析得出的结果并无明显差异。MWDXRF方法的相对标准偏差5.0%,加标回收率在101.0%~118.2%之间,结果准确可靠,适用于硅含量浓度为0~250.0 mg/kg范围内的汽油样品。     

汽油锰含量测定影响因素的考察

文章运用正交试验设计法，确立原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的最佳操作条件，考察了汽油中的烯烃、甲基叔丁基醚、乙醇、其它金属元素以及光照等因素对测定结果的影响。考察结果表明，正常情况下，成品汽油中的烯烃、甲基叔丁基醚、乙醇及其它共存金属元素对锰含量测定结果并无影响，但是光照对锰含量测定结果影响较大，在对含锰汽油进行取样及储存时一定要注意避光。