聚乙烯亚胺添加剂对碱性镀铜电沉积行为的影响

为了研究碱性镀铜中添加剂对铜电沉积行为的影响,采用一种新型柠檬酸碱性镀铜工艺制备了铜镀层,研究了聚乙烯亚胺添加剂在新型柠檬酸盐碱性镀铜中的作用机理.运用SEM,XRD和电化学方法对镀液、镀层进行了分析.结果表明:聚乙烯亚胺有利于获得较宽的电流密度范围和均匀细致的镀层,使铜镀层表现出(111)晶面的择优取向,铜的沉积为侧向生长;聚乙烯亚胺优先吸附在阴极高电流密度处,并对铜沉积产生较强的阻化作用;铜电沉积的初期行为服从扩散控制和三维连续成核方式生长规律.     

离子色谱法测定丁基黄原酸

对离子色谱电导检测法测定丁基黄原酸的测定步骤进行优化。选用Ion Pac AS20(2 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱,以淋洗液自动发生装置产生20 mmol/L的KOH进行等度洗脱,阴离子干扰实验发现常见阴离子不影响丁基黄原酸的测定。优化后的色谱柱温度为30℃,流速为0.25 m L/min,采用电导检测器,在15 min内即可完成丁基黄原酸的测定,所得曲线线性范围是0.002~2 mg/L。在样品测定时讨论不同滤膜的影响,选用混合纤维微孔滤膜,对水源地水质样品添加3个标准质量浓度水平所得回收率范围在95%~110%之间。优化测定后发现该种方法灵敏度高,抗干扰能力强,在水源地水质丁基黄原酸的测定中有一定优势。     

3-巯基-1-丙烷磺酸钠复配添加剂对铜电沉积的作用及机理

3-巯基-1-丙烷磺酸钠(MPS)、聚乙二醇(PEG)、Cl-(MPS-PEG-Cl)添加剂组合硫酸盐镀液常用于超大集成电路铜的超等角填充。采用极化曲线和电化学交流阻抗谱(EIS)研究了酸性硫酸铜镀液中MPS与PEG和Cl-于一定浓度组合下对Cu电沉积的影响。极化曲线和EIS结果一致表明,MPS与PEG和Cl-之间都存在协同作用,MPS-PEG阻化而MPS-Cl和MPS-PEG-Cl促进Cu的电沉积;低电位下,MPS和Cl-,Cu+/Cu2+形成的中间产物吸附于电极表面;MPS阻化Cu的电沉积,但与Cl-一起有协同作用,在超等角填充中起促进作用,大于阻化作用,这种促进作用源于MPS和Cl-的配位反应。     

硫酸盐镀铜的研究进展

铜的性质决定了铜在工业应用中的重要性,特别是目前在微电子工业中的决定性作用,使铜的电沉积过程成为研究热点.结合铜在微电子工业中的应用,综述了硫酸盐镀铜中铜的电沉积机理、铜镀层微结构、添加剂对铜电沉积过程的影响以及铜电沉积初期行为方面的研究进展.指出了铜电沉积未来的研究方向.     

有机溶剂萃取-火焰原子吸收法测定丁基黄原酸

研究用火焰原子吸收分光光度法间接测定丁基黄原酸的方法,依据铜试剂亚铜分光光度法的萃取原理,直接将萃取后的有机溶剂进原子吸收雾化器进行测定.通过优化仪器条件,选取最佳的萃取溶剂为环己烷、萃取体积为4 mL,并向萃取后的环己烷以体积比2/1加入MIBK,增加提升量;硫离子干扰实验表明Cs2-＜1 μg/L不对测定产生干扰.应用最优条件对实际样品进行加标回收实验,回收率良好,结果表明与铜试剂亚铜分光光度法相比,该方法可以有效避免样品本体颜色的干扰,且操作简便,可用于地表水及水源水中丁基黄原酸测定.     

有机染料对酸性镀铜电沉积的影响

为了有效地研究添加剂对铜电沉积的影响,选择合成了有机染料酸性镀铜添加剂AQ,用旋转圆盘电极动电位扫描、交流阻抗和微分电容等方法研究其对铜离子电沉积过程的影响,得到了铜的电沉积机理.发现这种染料主要影响亚铜离子的放电还原过程,具体表现为染料与亚铜离子形成配位化合物[AQCu(I)]吸附在电极表面,阻碍吸附铜原子在晶面扩散结晶的过程.原子力显微镜对镀层微观形貌观察表明,AQ是性能良好的酸性镀铜添加剂.     

正丁基黄原酸-四甲基季铵盐离子液体的合成及硫化促进性能研究

通过以正丁醇、CS2、NaOH为原料,以水作溶剂合成正丁基黄原酸钠盐。再将合成的正丁基黄原酸钠盐溶解在甲醇中,加入四甲基氯化铵在室温条件下搅拌反应得到正丁基黄原酸-四甲基季铵盐离子液体(ILS),产物结构通过质谱(MS),元素分析,核磁(1H-NMR)确定。将所得到的产品作为硫化促进剂用于天然橡胶(NR),讨论了不同的ILS用量、不同的硫化温度和不同的硫化时间对天然橡胶制品的性能的影响,并与传统硫化促进剂TMTD,CBS作了对比实验,结果表明正丁基黄原酸-四甲基季铵盐离子液体对天然橡胶(NR)具有较好的低温、高效的硫化促进效果。     

酸性镀铜添加剂对电沉积循环伏安曲线成核环的影响

金属电沉积的循环伏安(CV)曲线上的成核环可以用于分析添加剂对电沉积的影响及其作用机理。以常用的3种酸性镀铜添加剂为例,探讨了不同添加剂下成核环的形成特点,并从其成核环的位置以及构成成核环的电流曲线来探讨添加剂对铜沉积的影响及其机理。结果表明:当成核环分别位于不加添加剂的阴极电位和阳极电位方向时,添加剂对金属电沉积分别具有阻化和促进作用;阴极扫描方向电流密度Jb和回扫的阳极电流密度Ja是CV曲线成核环的两个特征参数,添加剂作用下的Ja和Jb与不加添加剂的接近,表明添加剂通过吸附-脱附机理影响金属的沉积,反之表明添加剂在电极表面参与化学反应。     

Cu2O半导体薄膜在酸性条件下的电化学沉积

在酸性溶液中在透明导电玻璃(ITO)基体上电化学沉积Cu2O薄膜.通过实验研究了电沉积工艺条件对电沉积Cu2O薄膜的影响.X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对薄膜的微观结构和表面形貌进行了分析.结果表明,水浴温度较高时,酸性镀液中Ac-HAc共轭缓冲体系的反应速率提高,可以有效抑制铜单质的生长;镀液中铜离子的浓度...     

扩散渗析-电沉积联合工艺资源回收酸性含铜树脂脱附液

分析了酸性含铜树脂脱附液的组成特征,成功开发了扩散渗析-电沉积联合工艺分步回收酸性含铜树脂脱附液中的酸和铜.研究结果表明,当扩散渗析装置料液流量为0.6L/h,自来水与酸性含铜树脂脱附液流量比为1.0时,回收酸中H+浓度约为1.12mol/L,酸回收率为80.2%(废液中H~+浓度为1.2mol/L,Cu~(2+)浓度为0.16mol/L),可返回树脂再生系统作为脱附剂回用;扩散渗析残液中铜离子平均浓度为0.12mol/L,调节pH至2.5后进入电沉积装置,当电沉积反应停留时间为300min,槽电压为9V时,电流效率平均为46.2%,铜回收率可达到98.2%,回收铜纯度为98.9%。开发的扩散渗析-电沉积联合工艺还可以推广应用于其他行业含重金属酸性废液的资源回收。     

添加剂N,N-二乙基硫脲,PEG,Cl-对高抗拉电解铜箔电结晶行为的影响

为了揭示在复合添加剂影响下铜电沉积的作用机理,通过线性扫描伏安(LSV)曲线和计时电流(CA)曲线研究了添加剂N,N-二乙基硫脲、聚乙二醇(PEG)和Cl-共存时对铜沉积的影响,同时结合Tafel曲线判断了铜镀层的耐腐蚀性能,并通过SEM表征了铜镀层的微观形貌.试验结果表明:N,N-二乙基硫脲和PEG可以增大阴极极化、成核数密度和镀层的耐蚀性并减小Cu2+的扩散系数,Cl-主要在复合添加剂中起协同作用.10 mg/L N,N-二乙基硫脲、10 mg/L PEG和25 mg/L Cl-协同作用时成核方式始终为瞬时成核,成核数密度达到峰值2.816×106 cm-2,可得到平整细致的电解铜箔.     

二-(N-苯基乙酰胺基)黄原酸二醇酯的合成及其摩擦学性能

为了找到既环保又具有优良抗磨抗氧化性的极压添加剂,合成了3种新型无灰无磷环境友好型润滑油添加剂二-(N-苯基乙酰胺基)黄原酸二醇酯.采用1H NMR,13C NMR,IR,UV和元素分析对其结构进行了表征,在热重分析仪上考察了其热稳定性能,利用四球机考察了其作为添加剂在液体石蜡中的承载能力和添加剂浓度、摩擦时间以及载荷对抗磨性能的影响,对摩擦表面进行了SEM(带EDS)分析.结果表明,3种添加剂的热稳定性能良好,均可以明显改善液体石蜡的承载能力和抗磨性能,其机理是在摩擦过程中发生摩擦化学反应,生成了含硫的保护膜.     

生物浸出反萃液对铜电沉积物形貌的影响

利用生物浸出液的反萃液进行电沉积铜的研究,采用高倍扫描电镜及能谱分析等手段,在无添加荆条件下,发现用不可溶阳极得到的沉积物比用铜作可溶阳极得到的沉积物表面形貌更规则、致密;用石墨作不可溶阳极,得到沉积物中铜的含量较高,没有发现硫,氧含量比用可溶阳极得到的电沉积铜要低得多;在不可溶电沉积条件下,发现添加剂对电沉积铜有利,以胶和硫脲作添加卉q得到的阴极铜沉积物呈树枝状,结晶致密、表面光滑,而以EDTA作添加剂得到的铜沉积物呈块状,表面松散、不光滑.     

枝状晶体铜的电化学制备

以CuCl2为前驱体,十二烷基硫酸钠(SDS)为添加剂,采用电化学沉积方法,在室温条件下,成功地制得了Cu的枝状晶体.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对枝晶铜进行了形貌和物质结构的表征;制得的枝晶铜尺寸达到微米级,为面心立方晶相.通过研究各实验参数.如电沉积时间、电位和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度对枝状晶体形貌的影响,发现枝晶铜的生长过程经历了成核-生长-再生长的过程.     

半金属摩阻材料中铜纤维摩擦磨损行为的研究

用扫描电子显微镜(SME)和X-射线能谱分析法(EDX)对铜纤维增强的半金属摩阻材料与灰铸铁对偶滑摩后的摩擦表面进行了分析,研究了摩阻材料中铜纤维的摩擦磨损行为.结果表明,在摩擦磨损过程中,摩阻材料摩擦表面上铜的分布更加弥散化,并且铜纤维具有集铁作用,因而摩阻材料摩擦表面上形成了富铁贫铜表面工作层;铜能从摩阻材料摩擦表面转移到对偶摩擦表面,故对偶摩擦面上分布一定量铜,这是摩擦副具有稳定摩擦系数和良好耐磨性的关键因素;铜纤维取向对摩阻材料摩擦磨损行为有显着影响.     

铬铵矾电沉积铬中阻氢剂的阻氢作用

为阻止氢离子在电沉积铬过程中与三价铬离子竞争析出,提高金属铬电沉积效率,选用1631这种含氮的阳离子表面活性剂作为阻氢剂,在硫酸铵 硼酸介质中扫描极化曲线,利用极化曲线法研究1631在铬电极表面的阻氢作用,以析氢过电位为指标,选取1631浓度、溶液pH值、温度和搅拌速度为影响阻氢效果的4因素,设计L9(34)的正交试验.经优化,确定1631阻氢的最佳试验条件为:1631浓度20 mg/L,温度45℃,pH值2.4,搅拌速度0.42 mL/s.在该工艺条件下,对含有20 mg/L 1631的硫酸铬铵进行电沉积铬,金属铬沉积的电流效率提高了12.23%,1631起到了很好的阻氢作用.研究表明,1631是提高铬电沉积效率的有效阻氢剂.     

添加剂对氯化钾溶液中锌电沉积的影响

目前,添加剂对镀锌的作用及其机理说法不同.用线性扫描法、循环伏安法和计时电流法分别研究了聚乙二醇400(PEG400)及其与苄叉丙酮(BA)复配在氯化钾(KCl)溶液中对锌电沉积的影响;根据Scharifker-Hills成核模型拟合了电流-时间数据.结果表明:PEG400和BA混合比单加更能增大锌在KCl溶液中电沉积的过电位,能更有效地抑制析氢反应;锌的电沉积机理在一定程度上取决于所加入的添加剂,仅添加PEG400,锌电沉积机理与无添加剂的一样,都是晶核瞬时形成和成长的过程,PEG400和BA同时加入,锌的电沉积机理是晶核连续形成后转为晶核瞬时形成.本研究结果有助于氯化钾镀锌高效添加剂的开发.     

利用铜基底增强化学镀法制备金纳米颗粒/石墨烯复合薄膜

采用电泳沉积技术在铜基底表面制备了石墨烯(GNS)薄膜,进而利用氯金酸水溶液与铜基底之间的电置换反应在GNS薄膜表面沉积金纳米颗粒,从而得到金纳米颗粒/石墨烯(Au/GNS)复合薄膜.通过原子力显微镜(AFM),场发射扫描电镜(FE-SEM)X射线衍射(XRD)等测试手段对样品进行厚度,微观结构和化学成分分析,研究了不同置换反应时间对所得复合薄膜形貌和结构的影响,并分析了复合薄膜的沉积机理.     

酸性镀铜有机添加剂的研究

研究了有机添加剂在酸性电镀铜工艺中的作用和效果,并与使用较多的2种国内和国外染料体系酸铜添加剂的阴极极化曲线、镀液的深镀能力、镀层表面形貌作了对比.结果表明,本研究所用的无染料酸铜有机添加剂深镀能力、铜镀层光亮面积与国外添加剂基本相当.其阴极极化曲线也与国外酸铜添加剂的阴极极化曲线形状相似,峰值电位和峰值电流密度相近,极化值近乎相等.     

采用新型组合光亮剂的碱性镀铜研究

将一种新型组合光亮剂用于碱性镀铜工艺中,利用极化曲线、赫尔槽样板法、扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射(XRD)等分析了组合光亮剂中各添加剂对镀液极化能力的影响,研究了镀液的分散、覆盖能力,镀层的结合能力、表面形貌、组成及晶体结构.结果表明:组合光亮剂中4种添加剂均能提高镀液的极化能力,在铜沉积过程中具有不同的作用;电流密度为1～10 A/dm~2时,铜镀层晶粒均匀细致;镀层厚度较薄时满足(111)和(220)晶面择优取向协同生长的方式,而中等厚度的镀层趋向于(111)晶面择优取向生长.