屋尘螨变应原制品中铝含量微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法的建立

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)法检测屋尘螨变应原制品中铝含量,并进行验证。方法采用微波消解法对样品进行消解处理后,用ICPAES法测定样品中的铝含量,并对建立的方法进行线性范围、精密度、准确性验证,确定最低检出限和最低定量限;用建立的方法检测2批次屋尘螨变应原制剂中的铝含量。结果该方法铝元素浓度在0~0.30μg/ml范围内与分析线的响应值具有良好的线性关系(r=0.999 552);0.10μg/ml标准品溶液连续进样11次,铝含量平均值为0.100 2μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.2%;6份样品溶液的铝含量平均值为10.90μg/ml,RSD为1.4%;3份样品溶液的平均加标回收率为95.5%,RSD为4.9%;该方法最低检出限为0.008 5μg/ml,最低定量限为0.028μg/ml。2批次共5份屋尘螨变应原制剂样品中铝含量测定结果均符合该企业注册标准中铝含量标准要求。结论微波消解法对样品消解完全,采用微波消解-ICP-AES法可以对屋尘螨变应原制品中的铝含量进行准确定量,该方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好。     

火焰原子吸收法测定荔枝草中金属元素含量

以新鲜荔枝草为原材料,HNO3-H2O2(5∶3)为消解液,经微波消解法处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定荔枝草中Na、K、Zn、Ca、Cd、Pb的含量。结果表明,荔枝草中K的含量较高,K、Na、Zn、Ca的含量分别为:509.0、113.1、48.2、85.1μg/g,Cd、Pb的含量均低于国家安全标准(小于0.20μg/g),6种金属元素的加标回收率为98.2%~102.0%。该法快速、精确、简便,适用于荔枝草中金属元素含量的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品粉质原料中4种有害重金属

建立了一种测定化妆品粉质原料中Pb,Hg,As和Cd 4种重金属元素的湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法。通过比较湿式消解法和干灰化法的加标回收率,结果显示,湿式消解法更适合4种重金属元素的前处理。在较优的实验条件下,湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定Pb,Hg,As和Cd的线性范围分别为0~16.0,0~1.6,0~16.0和0~1.6μg/L,相关系数(R~2)为0.993 5~0.999 7,方法检出限为0.036~0.768μg/L,样品加标回收率为81.0%~93.0%。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足分析要求。同时利用该方法实际检测了10种化妆品粉质原料。     

电感耦合等离子体质谱仪测定气体重金属

本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定环境空气和固定污染源中18种重金属。通过微波消解法和电热板消解法两种前处理展开测试和比较,得出环境空气的电热板消解法检出限在0.01～6 ng·m^-3,微波消解法检出限在0.01～8 ng·m^-3;固定污染源的电热板消解法检出限在0.004～2μg·m^-3,微波消解法检出限在0.005～2μg·m^-3;变异系数均在6.5%以内,加标回收率均在72%～125%以内,证实了采用微波消解法或电热板消解法进行前处理测定气体重金属,结果均准确可靠。     

微波消解FAAS法对紫薯叶中六种金属元素的测定

运用微波消解-火焰原子吸收光谱法直接测定紫薯叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素。紫薯样品使用优级纯的浓硝酸为消解剂,在微波消解仪中消解成可进样测定的溶液,测定时采用标准曲线法并对实验结果进行加样回收。从检测结果分析,通过FAAS法测定的紫薯叶中含有人体生理需要的上述6种金属元素,其中Fe的含量为296.57μg/g,Cu的含量为10.24μg/g,Zn的含量为52.61μg/g,Mn的含量为78.33μg/g,Ca的含量为4258.74μg/g,Mg的含量为3256.29μg/g,采用此方法回收率在95.0%~106.0%之间。     

智能消解土壤残余硅渣对重金属含量分析的影响

为满足环境土壤污染调查,建立适合大量土壤样品处理测试方法。通过智能消解法与完全消解法对样品及残余硅渣消解,火焰原子吸收光谱法测试铜、锌含量作对比分析。结果表明:铜、锌智能消解测量值0.1177μg/g、0.2953μg/g加入残余硅渣测量平均值0.0055μg/g、0.1503μg/g与完全消解测量值0.1294μg/g、0.4947μg/g基本吻合,选用区域代表样品残余硅渣测量平均值做智能消解测量值的校正值,可消除残余硅渣对智能消解测试土壤铜、锌含量的影响。此方法 Cu、Zn的检出限为0.00973μg/m L、0.00395μg/m L;RSD%为:0.96%~2.49%、0.37%~0.56%;回收率为:99.4%~100.3%、99.3%~101.7%。该方法稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管,适合较大数量土壤样品的前处理。     

FAAS测定指甲中钙的两种前处理方法比较

比较了火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的两种前处理方法。样品分别采用非完全消化法与微波消解法进行前处理,研究了钙的最佳工作条件,且考察了释放剂硝酸锶的影响。两种方法测得钙含量基本一致,相对误差小于0.94%。方法检出限分别为0.04μg/mL、0.03μg/mL,相对标准偏差分别为1.75%、1.05%。两种方法测定钙的结果都令人满意,非完全消化法速度快,微波消解法灵敏度较高,可根据实际情况选择前处理方法。     

不同消解方法对原子荧光法测定环境空气中锑的影响

采用电热板消解和水浴消解两种不同预处理方法，通过原子荧光光谱仪测定环境空气中的锑含量。在优化仪器达到最佳状态后，经电热板消解法与水浴消解法预处理后，得出该方法的检出限分别为0.51μg/L和0.49μg/L；对实际样品平行测定6次，计算得出两种预处理方法的RSD分别为3.38%和2.42%；水浴消解法测定加标回收率测试结果优于电热板消解法，经t检验结果可知两种预处理方式均满足实验要求。水浴消解法具有更低的检出限，稳定性佳，样品损失少，试剂使用量小，操作便捷，更适用于日常大批量分析样品的要求。     

铜矿石中锡的测定方法比对

对碱熔法消解样品、原子荧光法(AFS)测定铜矿石中的锡与以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,用原子发射光谱法(AES)测定铜矿石中的锡进行对比。两种方法都测定了国家一级地球化学标准物质和未知试样,两种方法检出限分别为0.20μg·g~(-1),0.25μg·g~(-1),两种方法精密度(RSD,n=12)均5%,原子发射光谱法测定Sn相对误差(RE)5%,而原子荧光法测定Sn相对误差(RE)10,经过比较,原子发射光谱法操作简单、准确、可靠,优于原子荧光法,更适合用于铜矿石中锡元素的测定。     

两种不同酸溶体系微波消解-原子荧光测煤中砷含量对比

砷为煤中有害元素,测定其结果非常必要。用两种不同的酸溶体系,分别是HNO3-H2O2-HF和HNO3-H2O2体系,微波消解溶样,用原子荧光光度计测定As含量。线性范围是0～50μg/L,加标回收率分别为105%～110%、85%～105%。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

HG—AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3％,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97％～106％。     

微波消解-等离子体发射光谱法测定蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的多种元素含量

采用HNO3∶H2O2(体积比2∶3)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)联用,同时测定了蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的铝、钛、汞、铜、铅、锌、镉、砷、钡、铁、磷、锡和钙元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,在0.3 g蒙药中各元素的回收率为97.5%～104.2%,RSD<2.1%,检出限介于0.015～10.2μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于蒙成药中这13种元素的同时测定。     

微波消解容量法快速测定玻璃中二氧化硅含量

利用微波消解技术对玻璃样品进行快速消解,并用氟硅酸钾法测定其SiO2含量.对0.1 g试样,消解剂浓HNO3和浓HF溶液加入量分别为9 mL和2 mL,消解压力分别为1.0 MPa和2.0 MPa,消解时间分别为1 min和4 min,共计5 min,远少于常规高温碱熔法分解的时间.用此法测定了2种玻璃标准物质和3种玻璃样品,测定结果分别与标准值和传统方法一致,可用于玻璃中SiO2含量的快速测定.     

蜂蜜中金属元素含量的测定

采用了火焰原子吸收分光光度法测定东北蜂蜜和槐花蜂蜜中金属元素钾、钠、镁、钙、锌、铁、铜、锰.样品预处理采用湿法消解与干法灰化两种方法进行对比.测定结果为东北蜂蜜湿法消解:80.58、5.24、2.90、7.29、0.52(mg/100 g);干法灰化:69.66、5.09、2.11、3.94、0.43(mg/100g).槐花蜂蜜湿法消解:22.01、8.03、2.12、8.05、0.12(mg/100 g);干法灰化:16.32、3.55、0.71、3.05、0.06(mg/100g),其余元素低于检出限未检出.回收率:90%~112%,RSD:1%~4%.     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

食醋中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS),同时测定食醋中Na、Mg、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb等22种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用超纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。采用低分辨模式和中分辨模式有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,以Sc、In、Re为内标元素可明显改善长时间测定的稳定性和精密度水平。结果表明,各元素的检出限在0.001～2.511μg/L之间,加标回收率在90.00%～107.00%之间,相对标准偏差(RSD)<3.26%。