银氧化锡复合粉体的制备

近年来随着制备技术的发展和性能的改进,对银氧化锡的研究方兴未艾。本文对银氧化锡复合粉体的水热制备方法进行了综述,并与传统的银氧化锡复合粉体的制备方法如粉末冶金法等进行了比较,通过以Na2SO3为还原剂,以银氨络离子和锡酸钠为原料制备银氧化锡,并针对制备条件的差异对粉体的粒径的影响进行分析,指出了水热制备方法的优点和不足,对以后进一步的研究进行了展望。     

银氧化锡水热体系的共沉积反应协同性研究

研究了水热反应过程中银和二氧化锡共沉积的协同性。分别对水热反应过程中银的还原、二氧化锡的晶化沉积以及银和二氧化锡的共沉积进行了研究,结果表明,水热反应体系中H+或OH-的关联作用使二氧化锡的晶化沉积反应与银的还原反应相适应,并且由于银粉和银氧化锡复合粉体结构形貌上的差异,二者表现出内在的协同性,实现了银和二氧化锡的共沉积。     

反应合成银氧化锡电接触材料抗熔蚀性研究

采用反应合成技术和传统粉末冶金技术制备银氧化锡(AgSnO2)电接触材料，利用千瓦级CO2激光器模仿电弧作用在试样表面产生局部熔化。对AgSnO2块体材料进行抗熔蚀性测试，对块体材料及冷拉拔的AgSnO2线材进行显微组织分析(扫描电镜、透射电镜)。研究结果表明，采用反应合成技术可以在银基体中合成尺寸细小、界面新鲜的SnO2颗粒，制备AgSnO2电接触材料；用反应合成法制备的AgSnO2材料中，微米级的SnO2颗粒系由纳米级的SnO2颗粒聚集而成；用反应合成法制备的AgSnO2电接触材料由于改变了银和SnO2的结合状态使材料的抗熔蚀性得到改善和提高。     

镀银TiO_2粉体的制备及性能

采用化学镀法,以甲醛为还原剂,硝酸银为主盐,制备镀银TiO2粉体,利用正交实验法确定镀银TiO2粉体的最佳制备条件,采用X射线衍射分析、场发射扫描电子显微镜、X射线能量色散谱、紫外-可见光谱分析等技术手段对样品进行表征。结果表明,在TiO2颗粒表面沉积的金属银质量分数约为11%,主盐用量、温度、滴加速度对TiO2颗粒化学镀银的影响较大;制备的镀银TiO2粉体提高了对可见光的吸收强度,具有可见光化学活性。     

纳米氧化高银的制备及抗菌性能

采用液相氧化沉淀法制备纳米氧化高银颗粒.以硝酸银为原料,氢氧化钠为沉淀剂,过硫酸钾为氧化剂,控制pH值为11,反应温度为80℃,在磁力搅拌器上反应30min,静置3h后,离心洗涤数次,70℃真空干燥3h,得到黑色纳米氧化高银颗粒.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对纳米氧化高银颗粒的形貌和结构进行表征;采用异养菌测试瓶法,用制备的氧化高银和粒径为30nm的纳米银对金黄色葡萄球菌进行抗菌性能测试.结果表明:制得的球形纳米颗粒粒径为10～30ntn;纳米氧化高银颗粒比纳米银具有更强的杀菌性能.     

银粒子修饰下的介孔二氧化钛的制备及其光催化性能的研究

利用光还原的方法制备一系列不同银含量的改性介孔二氧化钛的颗粒。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外一可见漫反射谱(DRS)和X射线能谱仪(EDX)等技术手段对制备的样品进行了表征。结果表明, 银纳米粒子被牢牢固定在二氧化钛表面, 并在银和二氧化钛界面形成肖特基势垒用以提高电子-空穴的分离。而从紫外可见漫反射光谱中看出, 银二氧化钛样品与未改性的二氧化钛样品相比显示出更高的红移。以亚甲基蓝(MB)为光降解模型, 银改性二氧化钛表现出较高的活性。     

新技术、新工艺、新装置

反应合成技术制备银氧化锡电接触材料获得突破2003年11月7日,云南省科技厅主持邀请有关专家对昆明理工大学和昆明贵金属研究所承担的云南省科技攻关项目“银氧化锡电接触复合材料反应合成新技术研究”进行验收鉴定。该项目采用昆明理工大学陈敬超教授等人发明的具有自主知识产权的反应合成技术制备银氧化锡电接触材料、开发可替代银氧化镉材料的银氧化锡产品,其技术特点是:材料制备过程与粉末冶金法相当,材料合成技术与内氧化法相近;原料准备简单、工艺流程短,氧化锡颗粒的弥散随加工过程完成,易于材料的后续加工,生产过程无污染、产品质量…     

真空冷冻干燥法制备银纳米粉体的实验研究

以无机盐硝酸银为原料,银氨络合物为前驱体,采用真空冷冻干燥法制备了银纳米粉体。本文在实验中采取了三种冷冻方式:直接冷冻、真空蒸发冷冻和喷雾冷冻。经透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和X射线能谱(EDS)检测,所制备的粉体为颗粒细小、粒度分布狭窄、形状规则、无硬团聚、非晶体的纳米粉体。三种冷冻方式制备的样品的粒径依次为5 nm~40 nm3、nm~10 nm和3 nm~5 nm,粉体煅烧后转变为粒径为10 nm~50 nm的立方晶体。文中给出了银纳米粉体的具体制备过程和化学原理,并根据检测结果,讨论了冷冻方式对所制备粉体品质的影响和真空冷冻干燥法制备粉体物质形态特点的微观机制。     

负载银和铁的二氧化钛复合织物对甲醛降解研究

首先制备了银和铁掺杂改性的二氧化钛,然后用浸渍-烘焙-煅烧的方法制备了负载银和铁的二氧化钛复合织物;其次用SEM、紫外-可见漫反射光谱研究了该复合光催化材料的性能;最后,以可见光高压汞灯为光源,以甲醛为目标降解物,研究了其光催化性能。结果表明,银、铁元素的加入使催化材料的紫外-可见漫反射光谱发生了明显变化,金属元素掺杂量越大,复合催化材料对可见光的吸收能力越强。另外,银和铁的加入均能使催化材料在可见光下对甲醛的净化能力增强,银元素最佳掺杂量是1.5%,铁元素最佳掺杂量是1%。     

超细SnP_2O_7粉体的溶胶-凝胶法制备与表征

采用溶胶-凝胶法成功制备了SnP2O7粉体,并对粉体结构及形态进行了表征。结果表明,Sn(OH)4溶胶在低温(120℃)干燥制得的氧化锡易与磷酸反应,磷酸锡在120～150℃焙烧3.0～6.0h得到的粉体颗粒尺寸细小、均一。n(Sn)/n(P)≤0.625,焙烧温度介于600～650℃之间,焙烧时间为2.5h制备的SnP2O7颗粒粒径最小,在100nm左右。     

气-液界面沉淀法制备锑掺杂氧化锡（ATO）纳米粉体

以2SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用气-液界面法制备纳米ATO粉体,用粒度分析仪、X射线衍射仪、x射线光电子能谱仪及透射电子显微镜研究不同掺杂量下粉体组成、分布情况以及尺寸形貌;采用宽频介电阻抗谱仪测量不同掺杂比例样品的电性能,研究表明,采用气-液界面法制备的ATO纳米粉体粒径小、分布窄,掺杂剂分布均匀,表现出优异的电性能。当掺杂量为10At％时,所制备的粒径为10nm左右,表现出最佳的导电性能,电导率达到1．64×10-2S·cm-1。该制备方法对于其他复合纳米粉体的合成制备具有重大借鉴意义。     

Interface Structure of Ag/SnO_2 Nanocomposite Fabricated by Reactive Synthesis

The electric contact material of Ag/SnO2 composite was achieved by reactive synthesis method. The compositions and microstructure of Ag/SnO2 composite were analyzed and characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and high-resolution electron microscopy (HRTEM). The structural feature was typical of the particle reinforced composites. The HRTEM images revealed that the observed Ag/SnO2 interface was absence of the precipitated phase and the lattice contrast across the interf...     

SnO2纳米棒的制备及表征

在聚氧乙烯五醚（NP5），聚氧乙烯九醚（NP9），乳化剂（OP）和环己烷组成的微乳体系中制备二氧化锡前驱物。然后再经800－820℃熔烧2.5h，成功地制备了直径为30－90nm，长5－10μm的金红石结构的二氧化锡纳米棒，并用透射电子显微镜，电子衍射，X射线衍射对二氧化锡纳米棒的结构进行了表征。用熔盐合成机理对其形成进行了讨论，初步认为是成核、长大过程形成了二氧化锡纳米棒。     

Detailed characterization of hydrothermally synthesized SnO2 nanoparticles

3-4 nm of SnO2 nanoparticles having uniform spherical shape were successfully synthesized using a hydrothermal method. The hydrothermal method has many advantages over other methods of preparing nanoparticles (such as sol-gel, solid state, and chemical precipitation), because there is no need for calcination and milling steps. The particles were characterized by X-ray diffraction, pore size diamater analysis, transmission electron microscope, scanning electron microscope analysis, Raman spectroscopy, and thermogravimetric analysis/differential thermogravimetric analysis. The results confirm that SnO2 nano powders are homogeneous, nano scale, and of high crystalline quality.     

Needle-like Zn-doped SnO2 nanorods with enhanced photocatalytic and gas sensing properties

Zn-doped SnO(2) nanorods have been prepared by a simple hydrothermal method on a large scale. The as-prepared samples were characterized by x-ray powder diffraction, scanning electron microscope, transmission electron microscope, energy dispersive spectrometer, x-ray photoelectron spectroscopy, UV-vis absorption spectra and photoluminescence spectra. Studies found that the products are needle-like single-crystalline nanorods grown along the [[Formula: see text]] orientation. The photocatalytic properties of the synthesized Zn-doped SnO(2) were investigated by decomposing acid fuchsine, showing much higher photocatalytic activity than pure SnO(2) nanorods and bulk SnO(2) powders. An enhanced gas sensing ability toward methanal, ethanol and acetone gases is also achieved in high sensitivity and fast response. The origins of the enhanced performances are discussed.     

半导体SnO2纳米晶态粉体显微结构对气敏传感器性能的影响

用ＸＲＤ、ＳＥＭ手段分析了共沉淀工艺和水热合成技术制备的半导体ＳｎＯ２纳米晶态粉体及其厚膜陶瓷材料的显微结构,结果表明两种粉体的晶粒尺寸大约７ｎｍ,但两种粉体的ＸＲＤ照片差异较大。用水热合成技术制备的粉体其颗粒是由纳米晶粒团聚而成,颗凿尺寸大约３００ｎｍ左右,具有较大的表面活性,而具有较大的表面活性,而用共沉淀工艺制备的粉体,颗粒分布较宽,活性差。两种粉体的显微结构对厚膜陶瓷材料显微结构的形成和Ｓ     

PANI/SnO2导电复合材料的制备及光催化吸附性能

采用水热合成法制备了类球状二氧化锡纳米粉体,再经原位聚合工艺制备聚苯胺(PANI)/SnO2纳米复合材料。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了材料的结构和形貌,用四探针测试了材料的电导率,考察了反应物配比对复合材料导电性及光催化吸附性能的影响。结果表明,PANI与SnO2之间存在着化学键的结合,形成交联的孔状结构。复合材料兼具良好的导电性和较高的光催化吸附性能,掺杂30%SnO2纳米粒子时,复合材料的电导率为3.57 S/cm,相比于掺杂态聚苯胺提高了将近十倍,对萘酚绿B的吸附降解率达98%,且循环使用率较高(80%±6%)。     

微波吸收复合材料Ag/NiFe2-xCexO4的制备与表征

用水热法分别制备了镍铁氧体粉末(NiFe2O4)及其单质银复合、Ce^3+掺杂镍铁氧体粉末(Ag/NiFe2-xCexO4)复合物。用粉末X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)和矢量网络分析仪(VAN)等分别表征了产物的结构、形貌、电磁性能。结果表明,水热法一步可制备出Ag/NiFe2-xCexO4复合物,Ag/NiFe2-xCexO4复合物的组分之间存在一定的相互作用;通过银单质复合与铈离子掺杂对铁氧体的比饱和磁化强度影响较大,但对矫顽力影响不大。与单一组分相比,Ag/NiFe2-xCexO4复合物表现出更优良的微波吸收性能,当x=0.08时,s11(Ag/NiFe1.92Ce0.08O4)=-22.80 dB,s12(Ag/NiFe1.92Ce0.08O4)=-4.04 dB。通过掺杂与复合其介电损耗和磁损耗都有提高,介电损耗提高更明显,是颇具应用前景的微波吸收材料。     

Microwave-assisted hydrothermal synthesis of nanocrystalline SnO powders

Tin oxide (SnO) powders were obtained by the microwave-assisted hydrothermal synthesis technique using SnCl₂·2H₂O as a precursor. By changing the hydrothermal processing time, temperature, the type of mineralizing agent (NaOH, KOH or NH₄OH) and its concentration, SnO crystals having different sizes and morphologies could be achieved. The powders were characterized by X-ray diffraction (X-ray), Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM), High Resolution Transmission Electron Microscopy (HR-TEM) and Selected Area Electron Diffraction (SAED). The results showed that plate-like form is the characteristic morphology of growth and the TEM analyses indicate the growth direction as (200).     

Ag包覆Fe3O4复合粉体的制备及其性能研究

用化学镀法,甲醛为还原剂,制备Fe3O4/Ag包覆复合粉体.用XRD、SEM和EDX对粉体进行表征.用重法测定粉体的抗氧化性能,并研究了AgNO3用量对Fe3O4/Ag包覆复合粉体的导电性能的影响.结果表明,用该法制备的Fe3O4/Ag包覆复合粉体能够实现表面银层包覆完整;Fe3O4粉镀银后的抗氧化性能得到一定程度的提高;AgNO3用量越多,Fe3O4/Ag包覆复合粉体的导电性能越好.