醇盐直接煅烧法制备ATO纳米粉体的研究

将SnCl2·2H2O和SbCl3分别溶解在无水乙醇中,再将SbCl3乙醇溶液分散到SnCl2乙醇溶液中,蒸干后得到醇盐粉体,然后通过直接煅烧醇盐的方法制备了纳米级ATO粉体,运用XRD、DSC等手段对制得的ATO粉体进行了表征,考察了Sb掺杂量对所得纳米粉体导电性能的影响,研究发现,当锑在ATO粉体中的摩尔比为6%时,电阻率最小为11.42Ω·cm;当掺杂量为15%时,制得的粉体粒径主要分布在50nm-100nm范围内。     

反应条件对水热法制备纳米ATO粉体形貌和电性能的影响

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用水热法制备出了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)导电微粉,运用XRD和TEM等测试手段对粉体进行了表征,比较系统地研究了掺杂量,共沉淀温度,溶液pH值,水热时间、温度和表面活性剂对粉体粒度、形貌和电性能的影响规律.研究表明,合成的ATO粉体分散性较好、导电性能优异,粒径在10nm左右,具有金红石型结构.在ATO纳米导电粉的制备过程中,前驱体制备温度对其性能有很大影响,当共沉淀温度在40-50℃时制得的粉体导电性能最佳.水热条件对粉体的形貌、粒度和导电性也有较大的影响,在200℃,4h,pH=2～4条件下可以制得导电性能良好的ATO粉体,所添加的表面活性剂可以改善粉体的粒径和分散性能,但对粉体的导电性影响极小.掺入Sb3 的量对载流子的迁移率有很大的影响,在掺杂浓度为4～5%左右可制得导电性极佳的纳米ATO粉体.     

纳米ATO粉体的制备及性能表征

以SnCl4.5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体。研究了制备过程溶液pH值对ATO粉体粒径的影响。运用差热-热重(DTA-TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的热分解情况、晶型、粒径及形貌进行了表征。研究结果表明,ATO粉体为四方金红石型结构,平均粒径为60nm左右,团聚较少。     

共沸蒸馏法制备TiO2、SnO2纳米粉体

采用共沸蒸馏法分别制备了TiO2、SnO2纳米粉体,并应用XRD和TEM等分析方法对所得粉体进行了表征.结果表明:采用共沸蒸馏法制备出了分散性较好、粒径约为7nm的TiO2纳米粉体和粒径约为10nm的SnO2纳米粉体.     

纳米ATO粉体制备及其悬浮液的分散稳定性

采用化学共沉淀法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米微粉,研究了反应温度、滴定终点pH值、掺锑量及煅烧温度对粉体平均粒径的影响.并用透射电镜(TEM)、X-射线衍射分析(XRD)对粉体形貌及晶形进行了表征.讨论了pH值、分散剂种类、添加量等对ATO水浆分散稳定性的影响,通过粒径分析及Zeta电位的测定,对各种影响因素进行优化筛选,最终制得分散性、稳定性均较好的纳米ATO水浆.     

掺杂Sb对二氧化锡纳米粉末晶粒尺寸及电阻率的影响

以SnCl4·5H2O,SbCl3为前驱体,采用So1-Gel法制备了不同Sb掺杂量的SnO2纳米粉末.对粉体的电阻率、粒度分布、比表面积进行了测量,并用X射线,扫描电镜对粉体进行了表征.结果发现,随着Sb掺杂量的提高,ATO复合纳米粉末的晶粒度减小,Sb掺杂对粉末电阻率的影响存在一拐点,Sb掺杂量较少时,粉体的电阻率随Sb含量的提高而降低,在5%～7%中有一个最小值,此后,随着Sb含量的提高,电阻率开始升高.通过对粉体粒度计算和比表面等径分析,ATO纳米粉末存在团聚现象,解决团聚问题是今后进一步研究的方向之一.     

微乳液法制备SiO_2超疏水性气凝胶粉体

以水玻璃为硅源,煤油为分散介质,采用微乳液法和常压干燥工艺制备出了高比表面积、颗粒均匀的Si O2超疏水性纳米粉体气凝胶,研究了微乳液形成所需表面活性剂的剂量范围、干燥时间及气凝胶粉体密度变化规律,并对制得气凝胶粉体的粒径分布、比表面积、微观形貌及疏水性进行了分析测试。结果表明,微乳液法制备所得气凝胶粉体粒径分布均匀,效率高,并具有良好的超疏水性能。     

Co掺ATO复合粉体自组装薄膜阵列的制备及其光学、磁学性能

以SnCl4·5H2O、SbCl3为原料,采用共沉淀法成功制备出在微纳米级Co表面包裹ATO(掺锑二氧化锡)的复合粉体,然后将制备的复合粉体与氟碳树脂复合并在磁场作用下进行自组装形成微阵列结构,移除磁场后,微阵列结构保持不变。利用XRD、SEM、紫外-可见光分光光度计(UVPC)及振动样品磁强计(VSM)等测试方法对Co/ATO复合粉体以及微阵列结构进行了表征与分析。讨论了不同ATO掺杂量对整个体系光学性能的影响,且当n(Co)/n(ATO)=1/2时,微阵列薄膜在300~2500nm波段的光学反射率低于0.5%。     

溶胶-凝胶-冷冻法制备纳米TiO2及其表征

为解决纳米TiO2粉体易产生团聚的问题,采用溶胶-凝胶与冷冻干燥法制备纳米TiO2粉体.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外分光光度计对纳米TiO2粉体的物相组成、形貌和光催化活性进行了表征.实验结果表明:在400℃下所制得的TiO2纳米粉体的粒径约为6 nm,且粒度分布均匀,呈球形;所制得的TiO2纳米粉体在投加量为2 g/L时可使质量浓度为20 mg/L的甲基橙溶液在2.5 h内几乎全部降解.溶胶-凝胶与冷冻干燥法再结合阶段升温焙烧法可得到分散性好、粒径小和光催化活性好的粉体.     

锑掺杂二氧化锡纳米粉体的改性及在涂料中的应用

利用硅烷偶联剂、醇、油酸钠及自制高分子表面活性剂对锑掺杂二氧化锡纳米粉体(ATO)进行表面处理,研究了不同改性剂对粉体分散性的影响.以改性纳米ATO分散浆料和水性聚氨酯为原料,采用共混法制备了纳米复合涂料,并对其隔热性及基本性能进行测试.TEM及离心实验表明,ATO粉体经自制高分子表面活性剂或硅烷偶联剂改性后,分散性明显提高.性能测试表明:ATO粉体的加入能显著提高涂膜硬度及隔热性.     

SiO2缓冲层对溶胶-凝胶法制备的SnO2∶Sb薄膜光电性能的影响

以SnCl2·2H2O和SbCl3为原料,利用溶胶-凝胶法制备了SnO2∶Sb薄膜。利用XRD观察了薄膜的结构特点,利用紫外可见分光光度计测量了薄膜的透过率,利用四探针测试系统表征了薄膜的电学性能。讨论了掺杂浓度以及SiO2缓冲层厚度对薄膜光电性能的影响。结果表明,随着掺杂浓度的增大,薄膜的电阻率先降低而后略有升高,当掺杂浓度为5%时,薄膜电阻率达到最小,为8.7×10-3Ω·cm;并深入研究了缓冲层对薄膜性能的改善作用:当掺杂浓度为5%时,随着缓冲层数的增加,薄膜方块电阻呈下降趋势,最小可达到95Ω/□,电阻率达到1.1×10-3Ω·cm。     

Ce对Na0.5Bi0.5TiO3粉体的掺杂和扩渗改性研究

为改善Na0.5Bi0.5TiO3材料的电性能,采用溶胶-凝胶法制备了Na0.5Bi0.5TiO3粉体.通过液相Ce掺杂和气相Ce扩渗两种方法,对Na0.5Bi0.5TiO3粉体进行了改性,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、阻抗分析仪和电阻仪对改性前后Na0.5Bi0.5TiO3粉体的组成、结构和电性能的变化进行了研究.结果表明:Ce元素的添加有助于Na0.5Bi0.5TiO3粉体电阻率的降低,而扩渗改性使电阻率的降低更为显著,经600℃扩渗的Na0.5Bi0.5TiO3粉体的电阻率由3.71×106Ω.m降至2.39×101Ω.m;稀土Ce掺杂使Na0.5Bi0.5TiO3的介电常数减小,而Ce扩渗使Na0.5Bi0.5TiO3的介电常数显著增大;Ce掺杂使粒径更加均匀,而随着气相扩渗温度的提高,晶粒粒径逐渐变大;Ce掺杂没有改变Na0.5Bi0.5TiO3的主晶相结构,但Na0.5Bi0.5TiO3粉体经Ce扩渗后,出现了单质Bi及Bi2Ti2O7、Na2Ti9O19、Na2Ti6O13的特征峰.     

Microstructure and photoluminescence studies of Sb-doped SnO2 zigzag nanobelts

SnO2 zigzag nanobelts were successfully Sb-doped by a simple vapor deposition method. Field emission scanning electron microscope (FESEM), high resolution transmission electron microscope (HRTEM), and X-ray diffraction (XRD) were used to characterize these Sb-doped nanobelts. The Sb doping in SnO2 nanobelts was confirmed by Energy Dispersive X-ray spectrum (EDS) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). It is found that there is no apparent lattice distance difference between the pure SnO2 and the 0.705 at% Sb doped SnO2 nanobelts. A slight blue-shift in the photoluminescence (PL) spectra was shown with the increase of Sb doping concentration and a reasonable explanation was given.     

SnO_2基陶瓷的制备及其性能研究

以纳米SnO2粉末为原料制备导电陶瓷,研究了所制备的SnO2-Sb2O3-CuO三元系SnO2基陶瓷的烧结性能和导电性能。用光学显微镜、扫描电镜和X射线能谱仪等对陶瓷基体的相组成和微观组织进行了分析。结果表明,纳米SnO2粉末在加入一定量的Sb2O3和CuO添加剂后,烧结活性有所提高;加入烧结助剂CuO可明显促进SnO2的烧结;在最佳CuO-Sb2O3配比下,制备的SnO2基陶瓷的综合性能良好。     

粒径对Ni/硅橡胶复合材料压敏性及介电性质的影响

采用不同粒径的Ni粉与硅橡胶(110型)按质量比2.4∶1.0制成Ni/硅橡胶复合材料, 分别测量了其压敏导电性及介电性质, 并结合扫描电镜照片对其微观导电机制进行了分析。结果表明随着填料Ni粉粒径的减小, Ni/硅橡胶复合材料的直流电阻率对外加压强更加敏感: 在低压强下, 粒径为74、48和18 μm的样品的电阻率随压强的变化率分别为1.73×104、2.59×104和3.71×10 4 Ω·m/kPa。样品直流电阻率陡降的区域随粒径的减小向压强较小的方向移动, 显示出复合材料的渗流阈值与填充粒子的粒径有关: 粒径越小, 渗流阈值也越小。Ni/硅橡胶复合材料的交流电导率、介电常数、介电损耗均随填料Ni粉粒径的减小而变大: Ni粉粒径为18 μm的Ni/硅橡胶复合材料的电导率约为10-2 S·m-1, 比74 μm粒径样品的电导率(约10-7 S·m-1)提高了5个数量级; 对应的介电常数由约102提高到约103。改变填料Ni粉粒径可以有效地调节复合材料的弹性和压敏、电输运特性。      

纳米晶SnO2粉末的制备

采用常规溶液化学沉淀法,通过仔细控制沉淀速率以类独石状Ｓｎ（ＯＨ）４沉积物。采用两种不同的煅烧工艺制备ＳｎＯ２粉,即：常规的将沉淀物磨成粉末后煅烧和将灰独石状沉淀物直接煅烧。选取４５０、６００,７５０。９００和１０５０℃个温度条件,保温２ｈ煅烧。结果表明直接煅烧法得到的ＳｎＯ２粉末的晶粒平均尺度较常规煅烧工艺得到的ＳｎＯ２粉末（１２￣５０ｎｍ）小,从晶化动力学角度对该现象给予了解释。     

PANI/SnO2导电复合材料的制备及光催化吸附性能

采用水热合成法制备了类球状二氧化锡纳米粉体,再经原位聚合工艺制备聚苯胺(PANI)/SnO2纳米复合材料。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了材料的结构和形貌,用四探针测试了材料的电导率,考察了反应物配比对复合材料导电性及光催化吸附性能的影响。结果表明,PANI与SnO2之间存在着化学键的结合,形成交联的孔状结构。复合材料兼具良好的导电性和较高的光催化吸附性能,掺杂30%SnO2纳米粒子时,复合材料的电导率为3.57 S/cm,相比于掺杂态聚苯胺提高了将近十倍,对萘酚绿B的吸附降解率达98%,且循环使用率较高(80%±6%)。     

金属离子掺杂纳米SnO2材料的气敏性能及掺杂机理

以SnCl4·5H2O为原料合成纳米SnO2,并以其为基底材料分别以离子形式掺杂Ag^＋、Ni^2＋、Ce^3＋、Sb^2＋等作为气敏材料,制作旁热式气敏元件．研究了其对甲醇、乙醇气体的气敏性能．结果发现,适量的金属离子掺杂可提高SnO2的气敏性能,其中掺Ag^＋效果最佳,可显著提高SnO2对甲醇、乙醇气体的灵敏度．在工作温度为360℃时,对体积浓度为400×10^-6的乙醇、甲醇气体灵敏度分别为121和66．掺Sb^2＋可提高SnO2的导电性,在温度为200℃时,电阻值由180kΩ降至4kΩ．用Materials Studio软件对掺杂不同金属的SnO2的能带结构进行了理论计算,分析表明,掺杂使SnO2能带带隙宽度由掺杂前的2．65eV减少为2．02～2．62eV,相应元件电阻阻值的减少与带隙宽度变化趋势一致,带隙宽度是影响SnO2传感器工作温度高低的重要因素．     

磁控气化回收SnO_2陶瓷电极的技术研究

本文提出一种高效回收SnO2陶瓷电极的技术,采用磁控气化回收的方法将SnO2电极制成复合纳米粉末,实现废电极的回收再利用。借助BET(比表面积)、XRD(X射线衍射)和SEM(扫描电子显微镜)等技术对粉末进行表征,结果表明,所回收制备的SnO2复合粉末颗粒形貌呈类球形,平均粒径dBET在100 nm左右。XRD结果表明,未经热处理的粉末晶粒结构为四方金红石型SnO2结构,其中存在极少量SnO,经900℃热处理后,只存在单一四方金红石型SnO2结构。     

用超重力法制备纳米二氧化硅

以 ＣＯ２气体和水玻璃为原料,采用超重力技术制备纳米级二氧化硅,研究了由超重力反应器碳化沉淀法制备二氧化硅的实验条件对产品粒径的影响,用 ＴＥＭ、 ＩＲ、 ＸＲＤ、 ＤＴＡ—ＴＧ等手段表征了纳米二氧化硅的性能,结果表明,二氧化硅颗粒平均粒径为１７～３０ｎｍ,粒度的分布范围比较窄