2,6-二氯-3-氟吡啶合成新方法

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经过硝化反应得到中间体2,6-二氯-3-硝基吡啶。2,6-二氯-3-硝基吡啶经过催化氢化还原反应得到中间体2,6-二氯-3-氨基吡啶,最后2,6-二氯-3-氨基吡啶重氮化反应得到2,6-二氯-3-氟吡啶,3步反应总收率69.3%。对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征,结果表明结构正确。详细讨论了硝酸浓度、催化剂种类及用量、亚硝酸钠物质的量比等因素对反应的影响。该路线具有收率高、选择性好、工业化应用前景广等优点。     

1-（2，3-二氯苯基）哌嗪

以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成了1-(2,3-二氯苯基)哌嗪,总收率48.2%。最终产物的结构通过IR、1HNMR得到了表征。     

2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸的合成

叙述了2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸合成方法。以间硝基甲苯为原料,经还原、重氮化、热解、氯化、氧化、硝化等六步反应制得2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸,总收率28.8%。     

4-(2,4-二氯苯氧基)苯酚的合成

4 (2,4 二氯苯氧基)苯酚是一种医药中间体。本文以2,4 二氯苯酚和对氯硝基苯为原料,经过醚化、硝基还原、重氮化及水解等反应合成该中间体,总收率57 6%。产物结构通过薄层色谱、红外光谱、核磁共振光谱进行了表征。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成研究

1-（2，3-二氯苯基）哌嗪是一种重要的医药中间体。本文描述了以2，6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料，经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成该中间体，总收率48．2％，同时重点讨论了烃化、乙酰化和硝基还原反应的影响因素。最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺合成工艺的研究

研究了以2,3-二氯苯酚和4,5-二氯-2-硝基苯胺通过缩合反应制备5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺的合成工艺。着重考察了催化剂、反应时间、加料速率、加料顺序等因素对缩合反应的影响。结果表明,不同催化剂对反应选择性的影响很大,采用适宜的催化剂可有效抑制副反应的发生,选择性可达95%。转化率随时间的延长而逐渐增加,反应选择性随时间的延长慢慢下降,反应时间宜控制在8 h左右,收率可达88%。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成及其工艺研究

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

三氯生合成的研究(Ⅱ)

三氯生是一种优异的杀菌添加剂，广泛用于卫生保健等领域。其合成一般是以2，4－二氯苯酚和2，5－二氯硝基苯为原料，经过醚化、硝基还原、重氮化、水解等几步反应。本文研究了重氮化、水解两步反应及其影响因素。     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺。合成总收率达到72%,产品纯度达到99%。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%.     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%.     

2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成

研究了以磷酸三(2，4-二氯)苯酯为原料，经硝化、水解合成2，4-二氯-5-硝基苯酚的工艺，讨论了反应条件对反应的影响，获得了较好的工艺条件。在优化条件二步反应总收率为97％(以磷酸三(2，4-二氯)苯酯计)。产物经IR及元素分析表征了结构。产品是合成多种高效除草剂如“稻思达”的关键中间体。     

2，4-二氯-5-氟苯甲酸及2，4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的全合成

以苯胺为原料，先重氮化合成氟苯，然后硝化得到2，4-二硝基氟苯，取代得到2，4-二氯氟苯，再通过傅-克反应得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮，对2，4-二氯-5-氟苯乙酮深加工，分别得到2，4-二氯-5-氟苯甲酸和2，4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯。     

2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成

由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1.5倍     

2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成

由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1.5倍     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件。[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5%,反应总收率≥93%。[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生产。     

丙炔恶草酮的合成研究

以2,4-二氯苯酚,水合肼,炔丙基氯等为主要原料,经硝化、还原、重氮还原,酰化,环合,醚化等六步反应合成了丙炔恶草酮,总收率达35.5%。     

2,4-二氯-5-炔丙氧基苯胺的合成

以２ ,４ 二氯 ５ 硝基苯酚为原料经醚化、还原得到２ ,４ 二氯 ５ 炔丙氧基苯胺, 总收率达８０ ％ （ 以２ ,４ 二氯 ５ 硝基苯酚计） 。并对产品及其合成中间体进行了红外光谱分析。     

5-氯-2-（4-氯苯氧基）-N,N-二乙基-4-硝基苯胺的制备

以2,5-二氯硝基苯为原料,经氧化、成醚、还原、烷基化和氧化等五步反应合成了5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺,总收率为75%.通过IR、1HNMR确证产物的结构.是制备目标化合物的一种简便可行的方法.