硝基胍法制备吡虫啉工艺

[目的]吡虫啉是重要的烟碱类杀虫剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,合成出中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)乙撑二胺,采用硝基胍法对吡虫啉的合成工艺进行研究。考察体系pH值、温度、时间、原料配比等因素对反应的影响。[结果]在优化的反应条件下,合成最终产品吡虫啉收率达到78.0%(以硝基胍计),纯度达到98.98%。[结论]该工艺收率高、产品纯度高,适宜工业化生产。     

铂/碳催化剂无溶剂催化加氢制备3,4-二氯苯胺

以3,4-二氯硝基苯为原料,采用铂/碳催化剂进行催化加氢制备3,4-二氯苯胺,过程中无需添加水或有机溶剂,分别考察催化剂种类、反应时间、反应温度和反应压力对加氢反应的影响。结果表明,1%铂/碳催化剂具有较好的催化活性和选择性,最优反应条件为:反应温度80℃、反应压力1.0 MPa,反应时间180 min,在此条件下,加氢转化率达100%,产品收率超过95%,产品纯度大于99.5%,且催化剂重复使用15次后活性稳定。     

光对环己烷氯化制备氯代环己烷的影响

首先筛选了光做为环己烷氯化的引发剂,然后建立连续化反应装置,并着重考察了光对环己烷氯化的影响,最后确定最优工艺条件:用蓝色荧光做光源,光照区域占反应器70%,光照强度0.88～1.00 cd条件下,单程转化率为20.45%,选择性为94.49%。     

甘油氯化制备二氯丙醇过程中副产物处理的研究

甘油氯化制备二氯丙醇过程中会有副产物产生,通过分析二氯丙醇精馏釜余物的组成发现,高沸点物质主要是己二酸酯类,采用酯交换、水解、氢化还原3种方法进行处理,结果发现Pd/C催化加氢效果最好,己二酸的收率92.57%,二氯丙醇的收率78.53%。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件。[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5%,反应总收率≥93%。[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生产。     

间苯二酚废水处理工艺研究

对间苯二胺高温高压水解法制备间苯二酚的废水的处理方法,从有机物去除率、副产硫酸铵质量等方面,比较了不同吸附工艺的处理效果。确定了氨中和、粉煤灰吸附、树脂吸附、浓缩、结晶、分离、干燥的废水治理工艺流程。经本工艺处理后,废水中的无机盐成为农用肥料,回收水和有机物得到循环利用。     

羟丙基双三甲基氯化铵加压制备工艺研究

以三甲胺、1,3-二氯丙醇为原料合成了双季铵盐β-羟基丙基-α,γ-双(三甲基氯化铵)。结合其反应原理,考察了反应温度、反应物配比、反应物浓度、反应压力对双季铵盐收率的影响;在最佳反应条件下,双季铵盐收率≥99%。运用红外光谱对提纯后的合成产物进行了结构表征,测定了固体产物的熔点。     

高效还原剂双（2-甲氧基乙氧基）二氢铝钠

简要介绍了双（2-甲氧基乙氧基）二氢铝钠（SMEAH）可能存在的两种结构以及与其它催化剂的应用比较.结果表明：SMEAH溶解性好、立体选择性高、反应条件温和,可广泛应用于不同的还原反应,在有机合成中有着巨大的应用潜力.     

环己烯一步氧化合成己二酸

采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以35%H_2O_2水溶液为氧源,催化环己烯合成己二酸,反应结束,催化剂能够与反应体系分离和重复使用。考察催化剂、H_2O_2和环己烯的用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明,在反应温度95℃、反应时间6 h、环己烯用量8.2 g、35%H_2O_2用量42.7 g和催化剂用量1.33 g条件下,己二酸收率85.0%,己二酸纯度达99.6%,催化剂回收率达88%。催化剂重复使用5次,己二酸收率达84.1%。     

高含量一氯丙酮制备新方法

文章采用了二氯丙醇脱氯化氢的全新工艺来制备一氯丙酮,考察了活性组分、载体、反应空速和反应温度对反应活性的影响,并对工艺条件进行了优化:采用ZnCl2/活性炭为催化剂,反应温度控制在180℃,反应空速为0.8 h-1,反应转化率为43.8%,选择性为97.3%,反应副产氯化氢,工艺符合现今清洁生产的要求。