气相色谱法检测麝珠明目滴眼液中冰片和麝香酮的含量

目的建立气相色谱法同时测定麝珠明目滴眼液中冰片及麝香酮含量。方法用HP-INNOWAX（30m×320μm×0.25μm）色谱柱,火焰离子化检测器（FID）进行分析检测。程序升温：140℃维持8min,再以30℃.min-1升温至200℃维持10min,采用外标法测定。结果冰片在0.41~10.26mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9993）,回收率为101.0%,RSD=1.1%（n=6）;麝香酮在0.007~0.38mg.mL-1范围内线性相关（r=0.9999）,回收率为98.2%,RSD=0.8%（n=6）。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于麝珠明目滴眼液的质量控制。     

气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂的方法。方法采用PEG-20000毛细管柱（15 m×0.53μm×1μm）;FID检测器;色谱条件：进样口温度190℃,检测器温度230℃;柱程序升温：初始温度为40℃,保持4min,以每分钟15℃的速度升温至150℃,保持3min。进样口分流比5：1,载气为氮气,速度3.0ml/min。结果 3种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0.9991～0.9999）;平均回收率为98.0%～101.2%。结论本测定方法简便、准确,适用于茴香脑三硫酮中残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定血栓心脉宁胶囊中麝香酮含量

目的：建立血栓心脉宁胶囊中麝香酮的含量测定方法。方法：采用DB-FFAP色谱柱（30 m×0.25 mm×0.2 μm）;起始温度为130 ℃,保持5 min,以2 ℃?min-1的速率升温至180 ℃,保持8 min,再以20 ℃?min-1的速率升温至250℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器（FID）,温度250 ℃。结果：麝香酮进样量在0.01 μg～0.10 μg范围内线性关系良好（r = 0.999 7）,平均回收率99.31 %（RSD=0.7 %）。结论：本方法简便、准确,重现性好,可以用于血栓心脉宁胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定六神丸中麝香酮含量

目的建立测定六神丸中麝香酮含量的气相色谱法。方法样品用乙酸乙酯浸渍提取后进样,采用HP50＋石英毛细管色谱柱（30m×0.53mm,1μm）,以N2为载气,柱温165℃,进样口温度150℃,火焰离子化检测器温度190℃。结果麝香酮质量浓度在23.90～1195.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,麝香酮的平均回收率为99.16%,RSD为1.04%（n=9）。结论气相色谱法简单、准确,可用于六神丸的质量控制。     

GC法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量

目的建立气相色谱法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-624（30 m×0.53 mm,3.0μm）,进样口温度为250℃,FID检测器温度为260℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以60℃/min升至220℃,维持6 min,进样量为1 m L;顶空温度为90℃,时间为30 min。结果甲硫醇在0.079 6-7.960 0μg/m L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;检测限为0.039 8μg/m L,定量限为0.079 6μg/m L;平均回收率为91.5%,RSD小于2.0%（n=9）。结论本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。     

气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量

目的:建立气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法:气相色谱柱为 SE-54柱(30m×0.32 mm,0.25μm);环己酮为内标。采用 FID 检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,起始温度90℃,保持5 min,以10℃·min~(-1)升到150℃,保持2 min。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.18～1.60 mg·mL~(-1)(r=0.9999),0.17～1.55 mg·mL~(-1)(r=0.9998),0.40～3.59 mg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%,99.2%,99.1%;RSD 均小于2%(n=9)。结论:本法方便,准确,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

GC法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑的含量及其有关物质

目的:采用气相色谱法同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮及有关物质樟脑和异龙脑四种组分的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0.5mm,1.0μm）,FID检测器。进样口温度230℃,检测器温度280℃,采用程序升温。结果:四种组分在毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,分离度（R）均大于4。樟脑、异龙脑、龙脑和麝香酮线性范围分别为:0.010 24～0.1024mg·ml^-1,0.00556～0.0556mg·ml^-1,0.09124～0.9124mg·ml^-1,0.01436～0.1436mg·ml^-1（r≥0.9996）,均呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.7%,101.84%,97.8%,96.3%,RSD均≤3%（n=6）。结论:本方法简便、快速,准确、可靠,可同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮的含量及其有关物质。     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

摘要：目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度220 ℃。柱温以100 ℃为初始温度,保持2分钟,以2 ℃?min-1升温至110 ℃,保持3分钟,以50 ℃?min-1升温至205 ℃,保持7分钟,以20 ℃?min-1升温至250 ℃,保持2分钟;载气为氮气,流速为1 mL?min-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.05468~0.4374 mg?mL-1(r=0.9999),0.07067~0.5654 mg?mL-1(r=0.9999),0.004512~0.03610 mg?mL-1(r=0.9997)的范围内线性良好;平均回收率分别为97.91 %(RSD=2.05 %),100.79 %(RSD= 2.78 %),105.36 %(RSD=3.78 %)。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。     

GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX 19091N-113(30m×0.32mm×0.25μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃。结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9～156.8、5.3～169.6μg·mL-1(r均为0.9996);平均加样回收率分别为98.09%(RSD=1.75%,n=9)和98.39%(RSD=1.17%,n=9)。结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定。     

GC法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇基因毒性杂质

摘要：目的:建立气相色谱法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇的残留量。方法:采用HP-5（60 m×0.320 mm,1.00μm）毛细管柱;以微池电子捕获检测器（u ECD）为检测器,温度为280℃;进样口温度为220℃;柱温:程序升温,起始温度为40℃,维持13 min,以50℃·min-1的速率升温至310℃,维持10 min;载气为氮气,流速为4.0 ml·min-1;分流比:3∶1,进样量为1μl。结果:2-氯乙醇在2.038～13.250μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好（r=0.997 8）,平均回收率为85.90%,RSD=2.41%（n=9）,定量限为1.019μg·ml-1（0.002 5%）,检测限为0.510μg·ml-1（0.001 3%）。结论:本测定方法操作简便、准确、经济,可用于盐酸司他斯汀原料药中2-氯乙醇残留量的日常检测。     

气相色谱法测定保济丸中百秋李醇的含量

目的:建立以气相色谱法测定保济丸中百秋李醇含量的方法,制定并完善保济丸的质量标准。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm),柱温采用程序升温:起始150℃,保持23min,以8℃·min-1速率升至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为280℃,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1。结果:百秋李醇进样量在0.12～0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.62%,RSD=4.69%。结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可作为保济丸质量控制标准之一。     

HPLC-ELSD法测定脑通颗粒中黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的含量及稳定性

目的:建立测定脑通颗粒中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1含量的方法,并用该方法对制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的稳定性进行考察。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Elipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1 mL·min-1,柱温为40℃;采用ELSD器,漂移管温度为40℃,雾化器压力为0.30 MPa。结果:黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的进样浓度分别在0.058 8～0.940 8 mg·mL-1(r=0.998 9)、0.119 6～1.913 5 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内的对数值与各自峰面积的对数值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.28%、98.53%,RSD分别为3.6%、3.0%(n均为9)。制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb1含量经加速试验考察,稳定性良好。结论:本方法简便、快速、准确,可用于脑通制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb的含量测定;经稳定性考察制剂中黄芪甲苷和人参皂苷Rb质量稳定。     

毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定柠檬酸三乙酯的含量.方法 色谱柱:DB-1301(15 m×0.53 mm×1 μm);柱温采用程序升温:先80℃保持0.5 min,然后以20℃·min-1的速度增加到220℃并保持10 min;采用氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:275℃;进样口温度:225℃;载气:氮气,流速:2.3 ml·min-1;分流比:20:1;进样量:1.0 μl.结果 柠檬酸三乙酯在24～36 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 17),平均回收率为99.91%,RSD值为0.06%.结论 该方法准确、简便、专属性强,可以作为柠檬酸三乙酯含量分析法.     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

GC法测定某中药复方制剂中甘油的含量

目的:建立某中药复方制剂中甘油的含量测定方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为KB-Awax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),进样口温度为250℃,柱温为程序升温,初始温度为165℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为N2,流速为1.0mL·min-1;分流比为5∶1;进样体积为1μL;以萘为内标物,以无水乙醇为溶剂。结果:甘油与内标物在14min内分离良好;甘油的进样浓度在1.1036～11.0360mg·L-1范围内同其与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.0%)、98.8%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于某中药复方制剂中甘油的含量测定。     

气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。     

GC法测定棕榈哌泊噻嗪中残留溶剂二甲基亚砜

目的:建立气相色谱(GC)法测定棕榈哌泊噻嗪中二甲基亚砜(DMSO)有机溶剂残留量.方法:采用PC-624毛细管柱(60m×0.32 mm,1.80 μm),FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为210℃,乙醇为溶剂.结果:二甲基亚砜与溶剂峰完全分离,DMSO在1.22～978.4 μg· ml -浓度范围内线性关系良好(r =0.999 8),平均回收率为99.5％.结论:该方法可用于棕榈哌泊噻嗪中二甲基亚砜残留量测定.