低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法

低品位菱镁矿制备超细氢氧化镁和碱式硫酸镁晶须的方法,涉及一种利用菱镁矿制备镁质化工产品的方法。首先将低品位菱镁矿煅烧后得到氧化镁质量分数为75%～80%的轻烧粉,然后将一部分轻烧粉和硫酸铵、水加入到蒸氨反应器中,反应后滤除杂质得到镁盐溶液,加入到鼓泡反应器中,通入由蒸氨反应器中生成的氨气,反应完全后经陈化、过滤、     

菱镁矿轻烧水化对MgO烧结的影响

分别以Mg(OH)2(菱镁矿轻烧后水化得到的,简称水化后)和菱镁矿(称为水化前)为原料,按轻烧(850℃1h)→细磨→成型→煅烧(1600℃3h)的工艺制得烧结镁砂(又称烧结MgO)。通过XRD、SEM及傅立叶红外光谱(FT-IR)对水化前后所得的轻烧MgO的形貌和结构进行了分析,并研究了水化前后得到的烧结镁砂的烧结性能和显微结构。结果发现:水化前后得到的都是面心立方晶体结构的MgO,但水化前得到的轻烧MgO中仍存在官能团CO32-的残留物,而水化后得到的轻烧MgO中不存在CO32-,而且颗粒变得较易破碎,大大减少了细磨时间;再者,水化后的轻烧MgO活性较高,加上Mg(OH)2在分解过程中残留的水分对MgO的烧结起催化作用,因此,使其经高温煅烧制得的烧结镁砂的开口气孔率由水化前的2.0%下降到0.6%,闭口气孔率由水化前的6.1%下降到2.8%,体积密度由水化前的3.29g.cm-3提高到3.46g.cm-3。     

氧化镁-氯化铵-水体系中氧化镁蒸氨机理

研究了MgO-NH4Cl-H2O体系中MgO蒸氨机理,考察了蒸氨效率与蒸氨时间的关系,用XRD分析了蒸氨过程体系中的固相组分,研究了MgO的水化及其作用,探讨了MgO蒸氨机理. 结果表明,MgO于蒸氨30 min内完全水化为Mg(OH)2;蒸氨机理可分为MgO水化完全前和水化完全后两阶段,水化完全前,MgO水化为体系提供了大量OH-,促进了蒸氨反应,此时OH-, MgO与Mg(OH)2共同起蒸氨作用;水化完全后,主要是Mg(OH)2起蒸氨作用.     

水化方式对微晶菱镁矿制备高纯氢氧化镁的影响

为了利用我国川藏地区的微晶菱镁矿制备高纯氢氧化镁,将20~3 mm的微晶菱镁矿经900℃保温3 h轻烧后磨至≤0.1 mm,再分别经过25℃常温水化、95℃高温水浴水化和高压(1 MPa)蒸汽水化(又分为干蒸和湿蒸两种)除杂而得到高纯氢氧化镁,并对水化产物进行化学组成分析、水化率(经500℃保温2 h煅烧)检测、激光粒度分析、XRD分析及显微形貌观察。结果表明:常温及高温水化的水化率分别为74.5%、82.1%,产物为氢氧化镁及部分未水化的氧化镁,常温水化的产物呈颗粒状,晶粒较小;高温水化的产物呈片状且团聚明显。高压蒸汽水化的产物的水化率≥95.2%,得到的氢氧化镁粒度小,分散性好;干蒸水化的产物呈六方片状及颗粒状,而湿蒸水化的产物较干蒸具有更好的结晶形态,呈六方片状。化学分析结果表明,采用不同水化方式得到的产物,经500℃保温2 h去除灼减后的Mg O含量均在99%(w)左右,说明用该微晶菱镁矿可制备出高纯度的氢氧化镁。     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

菱镁矿输送床轻烧过程反应与产物微观结构特性

利用高温烟气加热实验室规模输送床模拟菱镁矿闪速轻烧工业输送床反应器，建立基于热重分析计算菱镁矿中MgCO₃分解率方法，研究了煅烧条件和原料粒径对菱镁矿细粉输送床分解的转化率和产品活性的影响，揭示了煅烧过程中产物微观结构变化特性。菱镁矿粉（<150 μm）轻烧为秒级快速反应，仅需1~2 s菱镁矿中MgCO₃分解率即可达98%以上，验证了输送床闪速轻烧技术的可行性。输送床煅烧产物的柠檬酸显色时间17~55 s，活性显著高于固定床煅烧产物（显色时间294 s），且产物活性由菱镁矿分解率和微观结构共同决定；煅烧过程中产物MgO晶粒尺寸逐渐增大，表面结构由疏松多孔变为致密光滑，该结构变化可在数秒内完成。     

不同活性MgO对高钙镁钙耐火材料性能的影响

通过向轻烧白云石中加入不同活性的菱镁矿分解产物,研究了不同活性MgO粉的引入对高钙镁钙耐火材料的烧结性能和抗水化性能的影响.结果表明:800℃下保温2h得到的轻烧MgO活性最高;MgO粉活性越高,镁钙耐火材料的烧结性能和抗水化性能越好;显微结构分析显示,活性MgO粉在CaO晶粒表面形成了薄膜,抑制了CaO的水化作用.     

微晶菱镁矿制备硅钢氧化镁前驱体除钙工艺研究

以微晶菱镁矿为原料,经轻烧、消化制得Mg(OH)2乳液,通过引入MgCl_2,以有效除去其中的杂质钙离子。分别了研究MgCl_2掺量、反应时间、反应温度、轻烧温度及轻烧保温时间对除钙效果的影响。结果表明:MgCl_2对微晶菱镁矿轻烧镁粉的除钙效果确有明显改善作用;920℃条件下煅烧2h得到的轻烧镁粉在消化反应后,通过加入8%的MgCl_2溶液反应1.5 h,可以得到w(MgO)≥99.45%、w(CaO)≤0.20%的高纯Mg(OH)_2前驱体;除钙工艺对温度的适应性较大,室温环境下除钙效果良好且稳定。     

MgO活性对氯镁石材料开裂和耐水性的影响

讨论了菱镁矿煅烧过程中MgO晶体结构的形成过程以及对MgO活性的影响。当菱镁矿的煅烧温度低于800℃时，由菱镁矿的晶体结构逐渐转变形成的MgO晶体结构中存在较多的缺陷，赋予MgO高的化学活性，这些缺陷位置是其与MgCl2水溶液进行化学反应形成5.1.8相的物化活性点。由于5．1．8相或3．1．8相在水中高的溶解度和水化放热，使得氯镁石材料易于开裂和耐水性差，造成氯镁石磨削材料在抛光过程中掉渣，实验表明，粉煤灰和磷酸二氢钙的复合外加剂能有效地改善开裂情况和提高耐水性。     

以轻烧粉制备六方片状氢氧化镁

主要以轻烧粉和硝酸铵为原料,经过蒸氨反应得到蒸氨精制液,不加任何添加剂,再以氨水为沉淀剂,制备高品质的六方片氢氧化镁。研究了蒸氨过程中镁离子浓度随蒸氨温度和蒸氨时间的变化规律以及在沉镁过程中,氨镁比、沉镁温度对氢氧化镁形貌和粒径的影响。结果表明:氨水法制备的氢氧化镁为规整六方片形、粒度在1～2μm之间,(001)面的X射线衍射强度远远大于(101)面,说明其表面极性较低、分散性较好,而且该产品分解温度为335.4℃,具有良好的热稳定性,可以用作工业级阻燃剂。     

一种利用低品味菱镁矿制备纳米氢氧化镁的方法

本发明涉及一种低品味菱镁矿综合利用的方法，属于矿物加工与环境保护领域。将菱镁矿粉在800～1200℃下煅烧，制备氧化镁；将氧化镁与硫酸或者硝酸反应制备可溶性镁盐（硫酸镁或者硝酸镁）溶液并调节体系的pH为3～9；将反应后的浆料过滤，取滤液；将滤液与碱（可以是氢氧化钠和氨水）反应，控制工艺条件，制备粒度为纳米级、形状为片状的氢氧化镁浆料；     

轻烧氧化镁煅烧新工艺与质量控制

采用竖窑煅烧菱镁矿以制取轻烧镁是目前普遍采用的方法，其特点是采用大块菱镁矿入窑煅烧，煅烧时间长，煅烧温度高，产品质量不稳定。动态煅烧工艺是将菱镁矿粉碎，在煅烧窑顶部将粉碎后的干粉喷入炉内，瞬间实现快速传热，煅烧完结的物料从塔底排出。动态煅烧工艺克服了竖窑煅烧工艺因菱镁矿入窑时块大、煅烧时间长而造成的欠烧和过烧现象。     

轻烧氧化镁的微观特征及其活性

活性是轻烧氧化镁的主要应用特性，它与轻烧氧化镁的微观结构密切相关。将新疆某粗晶菱镁矿粉在700～1 100℃煅烧制得轻烧氧化镁，对不同温度轻烧氧化镁的晶胞参数、晶粒尺寸、结晶度、比表面积、孔径分布、比孔容、平均孔径、活性和显微结构等进行表征，利用TG结合非等温反应动力学理论研究轻烧氧化镁的微粒结构，分析该微粒结构随温度变化的机理及其对轻烧氧化镁活性的影响。结果表明：从700℃至1 100℃，轻烧氧化镁晶胞参数a0缩小并趋于稳定，晶粒尺寸逐渐增大，比表面积逐渐减小，但其活性变化并不遵从这一规律，在800℃时活性最高；粗晶菱镁矿粉的热分解受相界面上的化学反应所控制，分解产物—轻烧氧化镁“假象”微粒由氧化镁微晶和贯通的气孔网络结构组成；随煅烧温度升高，氧化镁微晶的烧结影响轻烧氧化镁“假象”微粒结构，进而影响其活性；800℃轻烧试样晶粒尺寸较小，结晶度较低，比孔容较大，且由于晶格调整使其平均孔径最大，大的孔径有利于溶液进入微粒内部，促进反应进行，因此其活性最高。     

镁基骨胶粘剂的制备与性能表征

利用维卡仪、液压式力学万能测试仪、煮沸法、X射线衍射仪、扫描电镜等分析手段,研究了不同液固比和氧化镁煅烧温度对镁基骨胶粘剂(MBA)试样的凝固时间、抗压强度以及孔隙率、相组成和微观形貌等性能的影响。结果表明:随着液固比增加或氧化镁煅烧温度的升高,MBA试样凝固时间延长;液固比增大导致MBA试样抗压强度降低,而氧化镁煅烧温度对抗压强度影响不大;液固比和氧化镁煅烧温度对水化产物相组成影响不大,均存在大量未反应的MgO,此外还出现了KMgPO_4·6H_2O和少量KMgPO_4·H_2O。     

以轻烧镁制取废水处理用氢氧化镁的研究

用氢氧化镁处理废水，具有很多优点，以轻烧镁为原料经过水化、提纯、过滤、干燥制取出废水处理用氢氧化镁，可广泛应用于国内外的废水处理。利用我国的菱镁矿资源优势生产氢氧化镁，既有利于保护环境。也有利于提高产品附加值，出口创汇。     

用热分析方法研究MgO的活性

本文为MgO活性从定性估计提高到定量测定提供了方法,同时亦为MgO生产工艺条件控制及镁质胶凝复合材料制品质量的提高提供了理论依据。 本文用热分析方法测定和研究了MgO的活性。使不同活性的MgO在相同条件下水化,生成Mg(OH)_2,利用热分析方法热解Mg(OH)_2,根据它们的DTA和TG曲线,求得脱水反应时的各种特性参数,并用以计算动力学参数——活化能(E)等,进而由这些参数评定MgO的活性。文中着重研究了MgO活性与煅烧温度之间的关系,发现当煅烧温度为800～850℃时,由菱镁矿煅烧所得的MgO活性最高。文章还以胶凝材料的力学性能证明了上述实验的正确性。 影响MgO活性的因素很多,除煅烧温度外,还有煅烧时间、存放时间等,实验证明这些因素的影响远比煅烧温度的影响小。     

以轻烧氧化镁制备六角片状氢氧化镁的研究

以盐湖产不同粒径轻烧氧化镁为原料,通过水化水热法制备六角片状氢氧化镁。考察了不同的反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比对氧化镁水化率、制得氢氧化镁形貌、粒径的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪等对所制得的氢氧化镁颗粒的物相、形貌和粒度进行了分析,同时把不同原料所得氢氧化镁用在聚乙烯（PE）中检测其阻燃性能。结果表明通过控制反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比,氧化镁原粉的水化率可以达到95%,氧化镁细磨粉的水化率可达到100%,得到的氢氧化镁均呈现六角片状,但粒径尺寸存在差异。用在PE中,细粒径的氢氧化镁分散性更好,阻燃效果更明显。     

菱镁矿活化烧结研究

研究了菱镁矿(M-C)及其衍生物 M-Ⅰ(轻烧)、M-H(轻烧-水化)、M-Ⅱ(轻烧-水化-脱水)和M-CF(加 2％ Fe_2O_3)在初、中、后期的烧结行为。推断了 M-Ⅰ、M-Ⅱ和M-H的初期烧结机理,计算了活化能;分析了中期阶段 M-Ⅰ和M-Ⅱ的致密化行为,确定了液相形成温度;讨论了后期阶段的气孔率变化以及整个烧结过程的致密化和晶粒长大特征。 实验结果证明:(1)M-Ⅰ、M-Ⅱ和M-H比M-C和M-CF 易烧结。说明二步煅烧比一步煅烧优越,轻烧和轻烧后水化是降低烧结温度的有效措施。Fe_2O_3 的加入对菱镁矿的烧结有一定的促进作用。(2)二步煅烧法的主要特征是低中温(由生坯到1400℃)致密化进行迅速。显气孔率下降份额占整个下降的十之八、九,固相烧结和1350～1400℃形成的初始液相起了重要作用。高温时属液相烧结,主要是晶粒长大,密度的提高不显著。M-Ⅰ、M-Ⅱ和M-H在1600℃已烧结,M-C和M-CF未烧结。     

采用定-转子碳化反应器制备高活性氧化镁

探讨了以菱镁矿为原料,在定-转子反应器中进行碳化反应制备高活性氧化镁的新工艺,并考察了热解过程中热解温度、热解时间以及煅烧过程中煅烧温度、煅烧时间对氧化镁活性的影响。实验表明：采用定-转子反应器可以有效地增大气液接触面积,提高气液传质效率,其特殊结构可以处理固含量更高的浆料,有助于产能的提高;调节热解温度可以控制前驱体碱式碳酸镁的晶体形貌,从而影响氧化镁的活性;煅烧温度对氧化镁活性的影响巨大。     

两种镁源反应烧结合成镁铝尖晶石

分别以轻烧菱镁矿粉和分析纯MgO粉为镁源,以工业α-Al2O3粉为铝源,按n(MgO):n(Al2O3)=1:1的比例配料,经球磨混合、机压成型后,分别在1 550、1 600和1 650℃保温3 h合成了两种不同镁源的镁铝尖晶石试样,对比检测了两种试样的致密度、强度、物相组成和显微结构的差异。结果表明:1)利用两种不同镁源合成试样的致密度和强度均随合成温度的升高而增大,在合成温度相同时,以轻烧菱镁矿为镁源的试样的致密度和强度较高。2)以轻烧菱镁矿为镁源、1 650℃合成的试样的主晶相为尖晶石,还有少量CA2和CaSiO3,其尖晶石晶体发育较好,八面体形态可辨;以分析纯MgO为镁源、1 650℃合成的试样中只有单相镁铝尖晶石,但尖晶石晶体发育较差,只有少数形成较完整的八面体形态。3)轻烧菱镁矿中SiO2、CaO杂质的存在有利于试样中形成CaO-Al2O3-MgO-SiO2系低熔点相,促进镁铝尖晶石晶体的发育及试样的烧结。