氯化镁浓度对氢氧化镁晶体生长的影响

高活性氧化镁通过水合反应制得氢氧化镁,通过添加不同浓度的MgCl_2,研究水化剂氯化镁浓度、水化温度对氢氧化镁晶体生长的影响。粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的检测表明,氧化镁水合制备氢氧化镁的纯度较高;水化温度70℃,氯化镁浓度低于1.00 mol/L时,产品为片状氢氧化镁;当氯化镁浓度高于1.50 mol/L时,出现条状氢氧化镁;在160℃下高温水热,均能得到片状氢氧化镁;氯化镁浓度为1.00 mol/L时,产品形貌为形状规则的片状晶体。     

氯化镁浓度对氢氧化镁晶体生长的影响

高活性氧化镁通过水合反应制得氢氧化镁,通过添加不同浓度的MgCl_2,研究水化剂氯化镁浓度、水化温度对氢氧化镁晶体生长的影响。粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的检测表明,氧化镁水合制备氢氧化镁的纯度较高;水化温度70℃,氯化镁浓度低于1.00 mol/L时,产品为片状氢氧化镁;当氯化镁浓度高于1.50 mol/L时,出现条状氢氧化镁;在160℃下高温水热,均能得到片状氢氧化镁;氯化镁浓度为1.00 mol/L时,产品形貌为形状规则的片状晶体。     

氧化镁前驱体制备过程中含水量的研究

以氯化镁和氨水为原料,通过水浴加热的方法制备氧化镁前驱体氢氧化镁,并对其含水量进行研究。文章首先通过单因素实验确定反应温度、加料速度、镁离子浓度对含水量的影响。再根据单因素含水量的影响结果设计了以氧化镁前驱体制备过程中的含水率为单项指标,反应温度是65℃、70℃、75℃,加料速度是0.5 m L/min、1 m L/min、1.5 m L/min以及镁离子浓度是0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L的三因素三水平实验,实验结果表明:当镁离子浓度是0.3 mol/L、滴加速度是1 m L/min、反应温度是75℃时,氢氧化镁的含水率最大,最大含水率达到0.9897。     

轻烧氧化镁水化动力学

研究了不同温度下轻烧氧化镁试样和70℃碱性溶液中氧化镁的水化程度和水化时间的关系.并通过测定悬浮液的离子积常数对结果进行分析.实验表明,在不加添加剂的情况下,氧化镁的水化程度随水化时间的延长呈明显增长的趋势;加入不同的碱性添加剂,水化反应早期的水化程度有所提高,水化反应中后期的水化程度增长缓慢.OH-的加入有利于溶液离子积常数的提高,轻烧氧化镁水化过程是化学反应控制,可用方程α=1-exp(-kt)表示,氧化镁水化反应活化能为59.2 kJ/mol.     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

微晶菱镁矿蒸氨及水化动力学研究

为加强微晶菱镁矿的深入研究，分别以微晶菱镁矿经高温煅烧所得微晶MgO和辽宁某工厂轻烧MgO为原料进行蒸氨、沉镁、煅烧得到MgO，并进行水化实验。采用水合法考察了MgO活性对蒸氨动力学的影响，探究了反应温度、固液比对产品粒径及水化率的影响，考察了不同固液比所得产品形貌，并对水化曲线进行分析，确定了不同镁源的水化反应控制类型。结果表明：二者的蒸氨反应都受扩散控制；在100℃、9 h条件下，固液比为1/5时，微晶MgO水化产品呈完整的六方片状结构，而轻烧MgO水化产品的片状结构大小不一且不规整；二者水化反应均属于化学反应控制类型。此研究为微晶菱镁矿的利用发展提供了新思路。     

水氯镁石制备金属镁的过程集成与能量分析

以无水氯化镁和氧化镁作为中间产物，电解和热还原为两个关键方法，集成各种相关过程，构建了从水氯镁石到金属镁的综合过程网络，其中涉及24个物种、20个化学过程和25个工艺路线；建立了最低能耗分析模型用于简单和复合过程的能量分析；利用物质的标准生成焓和多温等压摩尔热容，计算得出全部反应过程及工艺过程的能量消耗和热量移除。结果表明基于还原法的最优路径是水氯镁石用石灰法转为氢氧化镁，进而煅烧成氧化镁，再铝热还原成金属镁，该过程能耗360.15 kJ/mol，放出热量–315.46 kJ/mol；基于电解法的最优路径是石灰乳法生成氢氧化镁，再煅烧成氧化镁，通过在熔融电解质中电解生成金属镁，该过程能耗738.54 kJ/mol，放出热量–135.42 kJ/mol。无水氯化镁制备耗能高，不在最优路径中。     

水合氯化镁焙烧得到的氧化镁的水化研究

通过正交试验,考察反应温度、反应时间、氧化镁与反应液的固液比、水化剂对水合氯化镁焙烧得到的氧化镁水化的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、氮气吸附来表征产品.实验结果表明,氧化镁水化的最优组合是:反应温度为90℃,反应时间为4h,固液质量体积比为0.1 g/mL,水化剂采用氯化镁.水化剂、反应温度和反应时间对氧化镁水化的影响较大.反应温度升高,氧化镁的水化率增加;反应时间越长,氧化镁的水化率越高.反应温度对比表面积的影响比反应时间的影响大,而且70℃时得到的产品的比表面积最大,90℃时次之,50℃时最小.在常压条件下通过氧化镁水化制备高质量的氢氧化镁是比较困难的.     

水热法制备镁系添加剂的研究

利用水热法制备了具有广泛用途的镁系助剂,用XRD、TEM、SEM和TG分析对产物进行了表征,并通过差减微分法对氢氧化镁的热分解动力学进行了研究.结果表明,当尿素浓度为2.5 mol/L,水热温度为120℃时可得到结晶度和分散性良好的镁铝水滑石;随着[Mg2 ]/[OH-]不同,碱式硫酸镁产物呈纤维状、束状及棒状;以纤维状碱式硫酸镁为前驱物可得到棒状氢氧化镁;通过加入十二烷基磺酸钠(SDS)得到纳米六方片状氢氧化镁;棒状和片状氢氧化镁的表观分解活化能△E分别为234.601 kJ/mol和179.814 kJ/mol.     

以轻烧粉制备六方片状氢氧化镁

主要以轻烧粉和硝酸铵为原料,经过蒸氨反应得到蒸氨精制液,不加任何添加剂,再以氨水为沉淀剂,制备高品质的六方片氢氧化镁。研究了蒸氨过程中镁离子浓度随蒸氨温度和蒸氨时间的变化规律以及在沉镁过程中,氨镁比、沉镁温度对氢氧化镁形貌和粒径的影响。结果表明:氨水法制备的氢氧化镁为规整六方片形、粒度在1～2μm之间,(001)面的X射线衍射强度远远大于(101)面,说明其表面极性较低、分散性较好,而且该产品分解温度为335.4℃,具有良好的热稳定性,可以用作工业级阻燃剂。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

氯化镁-白云石为原料制备氢氧化镁的研究

采用分析纯氯化镁为原材料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产物做了表征,考察了影响氢氧化镁质量的主要因素（如加料速率、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度等）。结果表明,在加料速率为3 mL/min、陈化时间为1.5 h、反应温度为60 ℃、氯化镁浓度为2.0 mol/L时,可以实现钙镁的有效分离,得到高纯度的氢氧化镁产品。     

超细氢氧化镁粉体的制备研究

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究反应温度、反应时间、Mg2+的初始浓度、原料配比对产品粒径与形貌的影响,产品使用粒度分析仪、XRD、红外与透射电镜表征,在最佳反应条件(温度35℃,时间30 min,Mg2+浓度1.0 mol/L,摩尔比1∶6)下,制备得到片状,粒径150 nm超细氢氧化镁粉体。     

氨络合法制备无水氯化镁工艺

采用氨络合法,以菱镁矿为原料制备出了高纯无水MgCl2,研究了温度、反应时间、初始浓度对制备工艺关键步骤的影响. 结果表明,菱镁矿粉在750℃下煅烧2 h生成高活性MgO;活性MgO与NH4Cl在乙二醇中氯化反应的最佳温度应控制在130~150℃,该反应的表观活化能为40.7 kJ/mol;MgCl2×6NH3的最佳反应结晶温度约为15℃,MgCl2×6NH3晶体是白色正八面体,初始浓度、温度等显著影响晶体质量;MgCl2×6NH3的热解过程可分为55~97, 97~182和182~297℃三个阶段,每个阶段脱去2个氨分子.     

卤水中氧化镁提取工艺研究

采用卤水－纯碱法,向经过净化的卤水中加入碳酸钠,制取碱式碳酸镁,经过煅烧得到氧化镁。实验结果表明：反应浓度O．13mol／L、反应温度40℃、加科速度5mL／min、陈化时间1h时卤水的净化效果较好。原料配比110％、反应温度60℃、反应时间30min时氧化镁的收率较好。     

高分散氧化镁粉体的晶格畸变研究

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法合成出高分散氢氧化镁粉体;再将前驱物氢氧化镁煅烧后得到高分散氧化镁粉体产品。通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所得产品的分析表征结果表明,氧化镁粉体的微结构中存在晶格畸变,表现为晶格膨胀。随煅烧温度的升高,氧化镁粉体的晶格常数减小,晶格畸变量也减小。     

水氯镁石制备高纯氢氧化镁阻燃剂的研究

以水氯镁石和氨水为原料,利用直接沉淀法制备高纯氢氧化镁阻燃剂。研究了氯化镁浓度、氨水浓度、反应温度对制备氢氧化镁阻燃剂纯度的影响,确定了制备高纯氢氧化镁阻燃剂的最佳工艺条件,其最佳工艺条件为：氯化镁浓度在2．5～3．0mol／L的范围内、氨水浓度为4．0mol／L、反应温度60℃,反应时间60min。