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介绍了以苄胺、丙烯酸乙酯、一氯化硫等为原料合成新型杀虫剂棉铃威的重要中间体N ,N′ 二硫双 (N 苄基 β 丙氨酸 )二乙酯的方法 ,研究了溶剂种类、投料比、反应时间、反应温度对收率的影响 ,确定了较佳的合成条件 ,以丙烯酸乙酯计收率达 90 3%。 相似文献
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前言 N,N′-二甲基五元环脲(1,3-二甲基-2-咪唑啉酮),简称DMI,结构式为CH_3N NCH_3,在常压下沸点为225.5℃,熔点为8.2℃,闪点为107℃,密度为d_4~(15)1.05~1.06,毒性小,是一种新型的,用途广泛的非质子极性溶剂。国外七十年代就开始了该溶剂的合成研究,并于 相似文献
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研究了在甲酸溶液中,电还原N,N-1,3-二甲基-4-氨基紫脲酸(NAU)直接生成N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪(FAU), 将还原和酰化过程连续进行,减少了生产步骤,提高了生产效率。用正交实验法得到电还原NAU生成FAU的最佳条件:阴极液中含15%的甲酸、0.25mol·L-1NAU、2%硫酸铵;阳极液中含15%的甲酸;电流密度50mA·cm-2;温度30℃。化学反应温度104℃。在选定的最佳条件下,收率可达90%。 相似文献
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以苄基氯(1a)、4-氯苄基氯(1b)、特戊酸氯甲酯(1c)为原料,通过叠氮取代和1,3-偶极环加成反应合成了三种含羟基的三氮唑衍生物1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑(3a)、1-(4-氯-苄基)-4-羟甲基-1 H-1,2,3-三氮唑(3 b)、1-(特戊酸甲酯基)-4-羟甲基-1 H-1,2,3-三氮唑(3 c),实验应用FT-IR、1HNMR、13CNMR对产物的结构进行了表征,结果证实了合成路线的可行性,目标产物的收率分别为85.32%、90.26%、72.62%。 相似文献
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以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、硫酸氢钾合成1-甲基-3-[α-甲基-(4-磺酸苄基)]咪唑硫酸氢盐酸性离子液体,考察了酸性离子液体在甲醛和丙烯腈反应合成N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)中的催化性能。结果表明,合成MBA的最佳反应条件为∶n(甲醛)∶n(丙烯腈)=1.2∶1.0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8.0%,反应温度70℃,反应时间2 h。在该条件下MBA的收率>92%,纯度为98%以上,且反应结束后,产物易于分离,酸性离子液体可循环使用5次以上。 相似文献
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以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、硫酸氢钾合成1-甲基-3-[α-甲基-(4-磺酸苄基)]咪唑硫酸氢盐酸性离子液体.考察了酸性离子液体在甲醛和丙烯腈的反应中的催化性能,确定了最佳反应条件:n(甲醛):n(丙烯腈)=1.2:1.0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8.0%,反应温度70℃,反应时间2.0h.在该条件下N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的收率大于92%,纯度为98%以上,且反应结束后产物易于分离,酸性离子液体循环使用5次以上. 相似文献
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N—苄基—N—甲基乙醇胺 总被引:2,自引:0,他引:2
N-苄基-N-甲基乙醇胺是合成医药、染料、农药等的中间体,可用于合成抗哮喘和抗过敏药、血管扩张和抗高血压类药物,尼卡地平,除草剂和季铵类化合物。N-苄基N-甲基乙醇胺的合成方法包括N-苄基-N-甲基胺—环氧乙烷法、N-苄基-N-甲基胺—氯乙醇法、2-苄胺乙醇—多聚甲醛法等。 相似文献
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通过三步法制备双官能团交联剂1,6-双(N,N′-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷,其可以用作二烯类橡胶的抗硫化返原剂。采用傅里叶变换红外光谱分析、差示扫描量热分析和元素分析对合成的1,6-双(N,N′-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷的结构进行表征,高效液相色谱分析及其计算得出合成的1,6-双(N,N′-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷的纯度高达98.5%。 相似文献
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以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 相似文献
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研究了卡比多巴中间体L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸(1)的合成新工艺.以L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸盐酸盐(2)为起始原料,首先在甲醇中氯化氢气体催化下进行氨基酸的酯化反应,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-氨基丙酸甲酯(3),收率90.7%;然后在三乙胺存在下,用双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)法对氨基进行氯甲酰化、用氨气进行氨解,得到L-α-(3,4-二甲氧基苄基)-α-脲基丙酸甲酯(4),收率77.7%;最后用浓盐酸水解得到目标产物(1),收率91.5%,三步总收率达64.5%.重点考察了氯化氢气体、BTC及盐酸用量对反应收率的影响.采用核磁共振氢谱和碳谱,质谱对有关化合物进行了结构表征.该工艺条件温和,操作简便,环境友好,收率良好,具有潜在的工业应用前景. 相似文献
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以N,N-二甲基辛胺、环氧氯丙烷、盐酸为原料,合成了双子表面活性剂N,N’-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐[C_8-3(OH)-C_8·2Cl~-],并考察了n(N,N-二甲基辛胺)∶n(中间产物)、反应温度、溶剂配比及反应时间对目标产物产率的影响。结果表明,合成C_8-3(OH)-C_8·2Cl-的最优条件为:75℃下,控制n(N,N-二甲基辛胺)∶n(中间产物)=1∶1.1,V[(CH_3)_2CHOH]∶V(H2O)=1∶1,反应24h,C_8-3(OH)-C_8·2Cl-的最大产率为90.12%。产物经红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1HNMR)进行了确证。采用表面张力法测定了C_8-3(OH)-C_8·2Cl-和十六烷基三甲基溴化胺(HTAB)的临界胶束浓度。测试结果表明,C_8-3(OH)-C_8·2Cl~-具有一定的表面活性,其临界胶束浓度(CMC)为1.43×10-2mol·L-1,γ_(CMC)为48.2m N·m-1。 相似文献