甜蜜素的气相法与液相法的方法比对

国家标准GB 5009.97—2016中甜蜜素的检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法。各方法针对的样品不同,样品衍生原理不同,致使气相色谱法与高效液相色谱法所形成图谱及峰型不同,在结果计算中会造成一定的误差。     

在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量

建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法.样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10 μL,衍生液体积10μL,在...     

HPLC法检测蔬菜水果中赤霉素的残留量

使用高效液相色谱检测方法测量蔬菜水果样品中的赤霉素残留量,通过测量结果看出,使用80%浓度甲醇溶液提取样品中的赤霉素,进行石油醚脱色,通过萃取和净化处理后,使用C18色谱柱分离,采用高效液相色谱紫外检测器在206 nm波长下进行检测,同时将时间定性保存,结合外标法定量,从而对蔬菜水果中赤霉素残留量形成有效检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中甲醛含量

基于超高效液相色谱质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测技术建立酒类中甲醛的定性定量方法。样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应生成稳定的衍生物甲醛-2,4-二硝基苯腙,经过UPLC-MS/MS分析,采用外标法定量。结果表明,甲醛在质量浓度为0.01～0.2 mg/L内线性关系良好,相关系数R²>0.999,方法检出限为0.002 mg/L,啤酒、白酒、葡萄酒、黄酒中加标回收率可达到93.7%～97.5%,精密度试验结果相对准偏差为2.71%～4.98%。该方法操作简便、灵敏度高,能够准确、快速地对不同酒类样品中甲醛进行定量分析,为酒类中甲醛含量检测提供了参考依据。     

高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

高效液相色谱法快速检测纸杯中甲醛残留

探讨建立了纸杯中甲醛残留的高效液相色谱快速检测方法。纸杯样品经水蒸气蒸馏提取,蒸馏提取液在60℃乙酸条件下与2-4-二硝基苯肼衍生30 min,然后用高效液相色谱仪测定纸杯样品中的甲醛残留,并采用外标法定量分析。结果表明,纸杯中甲醛的定量限为2.0 mg/kg;甲醛标准曲线线性范围在0.01～5.0 mg/L内线性良好,相关系数为0.9994以上;纸杯样品在3个甲醛添加水平下的回收率范围为77.2%～95.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～3.1%。该方法简便、快速、高效,可用于纸杯中甲醛残留的检测分析。     

辣椒油树脂中罗丹明B检测方法对比研究

对辣椒油树脂中罗丹明B的两种常见检测方法高效液相色谱-荧光检测法和高效液相色谱-串联质谱法进行了对比研究,就两种检测方法的线性、精密度、回收率、稳定性、适用性等方面进行对比试验,结果表明:两种检测方法精密度和准确度都很高,均能准确定量。但是高效液相色谱-串联质谱检测方法检测方法简单快捷,适合快速测定样品中罗丹明B的含量,但是检测费用较高,对仪器和人员的要求水平也比较高,很难在中小企业普及;而高效液相色谱-荧光检测方法费用一般,检测方法稳定,针对性强,检测信号干扰较少,结果相对更准确,为中小企业和食品监督检验机构提供一种简单易行的方法。所以高效液相色谱-荧光检测法检测成本较低,更适用于企业生产中的规模化检测;高效液相色谱-串联质谱法适用于特殊情况下的快速定性定量检测。     

同位素质谱联用技术鉴别无蛋白蜂蜜的真实性

本文从120份蜂蜜样品中筛选出15份无蛋白蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术（EA-IRMS）、液相色谱-同位素质谱联用技术（LC-IRMS）、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,进行无蛋白蜂蜜样品真实性系统研究。发现15份无蛋白样品皆为掺假掺杂蜂蜜,无蛋白蜂蜜样品的三类典型掺假掺杂手段为：一是掺入碳-4植物源水解产物;二是掺入碳-3植物源水解产物;三是以碳．3植物源高纯度果葡糖浆造假。     

HPLC-ELSD法检测液态奶中的低聚半乳糖

建立一种检测液态奶中低聚半乳糖的方法.样品通过β-半乳糖苷酶、葡萄糖氧化酶-过氧化物酶处理,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测水解溶液中的半乳糖含量,计算出样品中低聚半乳糖的含量.结果表明:该方法的检出限为0.10 mg/mL,回收率为87.5%～108.3%.该方法适合于分析液态奶中低聚半乳糖含量的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测甘蔗中的草甘膦残留量

本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中草甘膦的方法.以乙腈为萃取液,甘蔗中的草甘膦经加速溶剂萃取仪萃取,萃取液与9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应,应用超高效液相色谱-串联质谱仪定性定量法检测草甘膦,建立了定性定量检测甘蔗中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法.经方法学验证,该方法对草甘膦最低检出限LOD为0.0...